灰化温度对准东煤灰组分分析的影响

采用等离子低温灰化法和国标缓慢灰化法,在灰化终温T<200,500和815℃下,分别制备了3种准东煤的灰样,使用XRF,TG-DSC和XRD分析比较了灰化温度对灰组分分析的影响。实验发现,准东煤中Al,Si,Ti等在灰化过程中基本无释放,Na/Ca/Mg在500℃时有少量释放,在815℃时大量释放。中温灰与低温灰的矿物组分相似,主要区别是低温灰中的高岭石在中温灰中转变成了偏高岭石。低温灰中仍有部分未充分氧化的有机质。而高温灰与中、低温灰相比有明显差异。准东煤灰成分分析不宜采用现有国标中的缓慢灰化方法,而应使用等离子低温灰化法或者采用灰化终温不超过500℃的缓慢灰化法。

不同灰化温度下准东煤碱/碱土金属的析出特性

实验考察了不同灰化温度下3种不同矿区的准东煤碱／碱土金属的析出特性．结果表明，随灰化温度升高，灰分含量减少，减少程度与煤灰成分有关；不同矿区准东煤灰中碱金属、碱土金属以及氯元素含量差别较大；灰化温度对碱金属Na、K元素析出的影响因煤样矿区不同而迥异，与碱金属的赋存形式有关；实验温度范围内（500～815℃），碱土金属Ca、Mg元素的析出基本不受灰化温度的影响；煤灰中氯元素对碱金属的释放特性有影响．

灰化温度对测定植物样微量元素含量的影响

本文报道了用瓷坩埚高温灰化包菜、槲叶样品,灰化温度对测定微量Cu、Mn、Fe、Zn含量的影响。结果表明测定植物样微量Cu、Mn、Fe、Zn含量时,可以用瓷坩埚进行高温灰化,适宜灰化温度分别为450～550、450～550、450～600、450～500℃;同时测定该四种元素含量时,适宜灰化温度为450～500℃。且500℃灰化时,元素的平均回收率为96%～108%。

灰化温度对生物质灰特性与沾污结渣的影响

利用激光粒度、X射线荧光、扫描电镜、热重和差热分析等手段对花生壳和玉米芯在600℃和815℃下成灰灰样的粒度分布、化学组成、微观形态、热重行为以及沾污结渣特性进行了全面试验研究。试验结果表明：灰化温度对灰特性影响显著,对沾污结渣影响较小;灰化温度升高,粒度减小,总失重降低,K、Na和Cl的含量降低,而Si、Ca含量未见明显变化;600℃花生壳灰仍保持原始骨架,而815℃灰的破碎程度较高,且有Si O2晶体析出;600℃玉米芯灰发生熔融,而815℃灰存在严重结渣;600℃灰的主要失重发生在300-600℃,并且差热曲线呈现剧烈的放热峰,表明灰的软化或熔融伴随放热;815℃玉米芯灰在600-800℃之间的失重则是由活泼碱金属氯化物挥发以及碳酸盐高温分解造成。

灰化温度及热解气氛对生物质灰灼烧失重特性的影响

应用热重-差热分析法研究了空气和氮气气氛中2种灰化温度(600和815℃)下制得的稻壳和稻秆等生物质灰的灼烧失重特性。结果表明:不同飞灰在空气中灼烧的质量损失均可分为剩余水分的蒸发、有机成分的快速热裂解以及无机成分的缓慢挥发等阶段,而氮气中飞灰的质量损失并未出现明显的分段热解规律;空气中600℃生物质灰的主要质量损失发生在300~550℃之间,而815℃稻壳灰的主要质量损失区间为200~600℃,815℃稻秆灰在300~550℃之间的质量损失只有1.76%;灰化温度升高,飞灰的总质量损失明显降低。空气中不同灰化温度下的稻壳灰在950~1 050℃之间都出现放热峰,但该温度区间并无明显质量损失;815℃的稻秆灰在750℃附近则存在由于KCl熔融吸热引起的吸热峰,而600℃稻秆灰的热解过程则未出现明显的吸热峰;氮气中生物质灰的热解存在2个分隔明显的质量损失速率峰,这是由2种质量损失机制单独作用而成:600~800℃之间的质量损失主要是由不稳定的碳酸盐(Ca CO3、Ma CO3等)受热分解造成,而在800~1 200℃之间的质量损失则主要是由灰中活泼的碱金属氯化物(KCl、Na Cl等)受热进入气相所致;相同灰化温度下的稻壳灰或稻秆灰在空气中热解的总质量损失明显高于氮气。

灰化温度和热解气氛对污泥灰热力学特性的影响

通过对污泥灰样微观形貌、化学组成、矿物质转化、热力学特性以及加热过程中潜在的物理化学变化进行分析和探讨,获得了灰化温度以及热解气氛等对污泥灰样理化特性及热力学特性的影响规律。实验结果表明,污泥灰样呈典型的多孔特性,在热处理过程中易发生变形、烧结和熔融。灰样的主要化学成分为SiO_2、Al_2O_3、P_2O_5、CaO、Fe_2O_3和MgO,并以石英、硬石膏、白磷钙石、磷酸钙、磷酸铁钙、硅线石以及钙长石等矿物质形式存在。污泥灰样中的含磷矿物质及其转化过程对污泥灰矿物质演变和热力学特性影响显著,过量的磷酸盐离子会优先结合硬石膏中原本与硫酸根离子结合的钙离子,形成高熔点的白磷钙石和易分解的硫酸铝,从而导致硬石膏的分解并以SO_2或SO_3的形式释放S元素。同步热分析实验表明,污泥灰样A在空气气氛条件下经历了4个热力过程,分别为外在水分蒸发,白云母脱羟基和结晶水析出,白云石、方解石和白云母分解以及矿物质熔融和硬石膏分解,而污泥灰样B则表现为3个热力过程,分别为外在水分蒸发,以晶体转化、非晶体或无定形物质形成为主的微质量损失过程以及硬石膏分解和气相产物释放。灰样在氮气气氛中的热力学特性与空气气氛中相似,但总质量损失低于空气气氛中的总质量损失。

石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化

在石墨炉原子吸收法测定过程中,灰化温度和原子化温度对样品的检测具有至关重要的影响。文章主要讨论了用石墨炉原子吸收光度法测定铅量,对方法中灰化温度和原子化温度进行了优化。

植物样品的八种分解方法以及灰化温度和元素损失的关系

我们用原子吸收分光光度法和X光谱法系统地研究了干法灰化植物标准样GSV-1和GSV-2的灰化温度和灰化时间与元素损失的关系，研究了植物样品的八种前处理方法。实验得出的结论，完全适合于其它植物样品。

石灰石和灰化温度对燃煤中重金属固定率影响的实验研究

文章探究了石灰石的添加量和灰化温度对燃煤中重金属元素Zn、Cu、Cd固定率的影响。结果表明,随着石灰石比例的增加,Zn、Cu、Cd的固定率呈上升趋势,变化量大小为Cd>Zn>Cu;随着温度的升高,Zn、Cu、Cd的固定率先上升后下降,900℃时的固定效果要优于800℃和1000℃。

不同灰化温度对红外分光光度法测定游离二氧化硅准确度影响的研究

为探讨不同灰化温度对红外分光光度法测定游离二氧化硅准确度影响,使用红外分光光度法测定同样的灰化时间不同灰化温度下同一种粉尘中游离二氧化硅的含量。结果表明:灰化温度500℃与550℃测得游离二氧化硅的含量无显著性差异;灰化温度550℃与600℃测得游离二氧化硅的含量有显著性差异。所以灰化温度550℃游离二氧化硅的含量更接近实际游离二氧化硅的含量,故灰化温度在550℃更为合理。

灰化温度对准东煤灰成分和灰熔融特性温度的影响研究

利用ICP-OES和灰熔融仪研究了灰化温度对两种准东煤灰成分及灰熔融特性的影响。结果表明,五彩湾煤(WCW)和西黑山煤(XHS)的灰产率随着灰化温度的增加而降低;Ca和Fe含量越大灰产率的相对变化率越大,低温灰的氧化物加和值越小。随着灰化温度升高,煤灰中钠含量降低,其它常量元素含量变化不大;灰化温度对WCW和XHS的灰熔融特性影响较小。

灰化温度对测定鱼肉中重金属含量的影响

报道了用瓷坩埚高温灰化鲫鱼、鳊鱼样品,灰化温度对测定样品中重金属Cu、Mn、Fe、Zn含量的影响.结果表明:测定鱼肉样重金属Cu、Mn、Fe、Zn含量时,可以用瓷坩埚进行高温灰化,适宜灰化温度分别为450～550、450～550、450～600、450～500℃;同时测定该四种元素含量时,适宜灰化温度为450～500℃.且500℃灰化时,元素的平均回收率为97%～106%.

灰化条件对稻壳灰和稻秆灰理化特性的影响

采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等实验方法研究了不同灰化温度(600和815℃)下制得的稻壳灰和稻秆灰的理化特性。通过马弗炉灼烧实验考察了灰化温度和灰化时间对稻壳和稻秆灼烧后的灰分量及其表观形貌的影响,并基于灰成分对2种生物质灰的结渣特性进行对比分析。结果表明:不同灰化条件对生物质灰的灰分量、灰组成、灰熔点、物相变化和积灰结渣等特性均有较大影响;灰分量随着灰化温度和时间的增加而降低,稻壳灼烧后的灰分量明显高于稻秆;灰化温度高于600℃时,灰样逐渐出现烧结结构,815℃时灰颗粒表面逐熔融,黑色碳颗粒逐渐暴露而被氧化去除;相同温度下灼烧,2种灰的颜色均由黑变为灰白,最后呈浅红色;稻秆灰中K、Na、Ca等碱金属和Cl含量明显高于稻壳灰,更易造成设备腐蚀;灰化温度对灰的结渣特性影响较小;600℃灰化时形成絮状颗粒,815℃的灰表面发生软化熔融,絮状物减少,逐渐有碱金属物质析出,并以熔融状态粘结形成块状结构。

贵州典型煤矿区煤矸石灰化释汞研究

为弄清贵州煤矸石资源化利用(烧砖、发电)过程中汞的释放特征,对贵州水城、兴义、麦坪等地典型矿区煤矸石进行了灰化实验,测定了煤矸石在不同灰化温度下的烧失量以及汞含量,研究了煤矸石在灰化过程中汞的含量变化。结果表明:所有煤矸石烧失量在300℃～500℃时随温度的增加与温度呈正相关性,500℃以后烧失量的增长趋势平缓;水城、麦坪、兴义等地煤矸石可燃有机成分高达20%～40%,可作为能源适用于发电、烧砖等;煤矸石中的汞很容易灰化释放,400℃时煤矸石中的汞大部分都可以释放出来,500℃时的灰化产物中汞含量基本趋向零,汞挥发率达到95%左右。

石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量时参数的优化

优化石墨炉原子吸收法测定铅、镉样品含量时的实验参数。采用控制变量法,考察温度和保持时间对吸光度的影响。结果表明,温度和保持时间存在最佳值,在该值下,样品吸光度达到最大;铅、镉最佳的灰化、原子化温度和时间为:Pb(灰化800℃20 s;原子化1650℃,4 s)、Cd(灰化500℃20 s;原子化1 500℃,4 s)。该研究内容可对GB/T 17141—1997实验参数条件补充,对进一步提高重金属元素含量检测的准确性提供支持。

测定海产动物重金属干式灰化法

前言 生物样品的消化可用湿式氧化分解法（简称湿法）和干式灰化法（简称干法）。这两种方法各有优缺点。湿法消化快速,但必须使用大量试剂,一般使用HNO3、H2SO4、HClO4等混酸。也有使用50％H2O2的。混酸法除了带来较高的试剂空白外,还有大量酸的烟气污染环境,有害于实验人员的身体健康;同时。

专业灰化炉的选择

随着检测要求的不断提高，专为食品、石化、煤等研究领域的灰分测定而设计的灰化炉日益受到关注．本文从灰化温度、通风性能、防腐蚀等多方面性能考虑，选择了既能提高研究人员的工作效率，又安全耐用的灰化炉。

石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的技术优化研究

本文探索了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的技术优化路线。在消解液中加一定比例的过氧化氢可解决消解后试样液体存色明显问题;在上机样品浓缩过程中通过微调赶酸温度,在保证回收率的前提下可缩短制样时间;在上机测定中使用硝酸钯作为基体改进剂提升高石墨炉灰化温度,可提高检测的稳定性和准确度。结果表明,优化后的方法简单可靠、准确性和重复性好,方法平均回收率为83.3%,检出限为0.09mg/kg,可供有关单位参考。

原子吸收光谱法测定大豆及其制品中的微量元素

利用原子吸收光谱法测定了大豆及其制品中的14种微量元素。研究了样品灰化温度、灰化时间和浸取液HNO3浓度对测定结果的影响及SrCl2对测定Ca,Mg含量的影响。结果表明大豆及其制品中K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Mn等元素含量比较丰富。