多方法联合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁砂中8种成分的含量

将镁砂样品0.2000 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合)2.0 g于950~1000℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L^(-1)的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体加标校正、内标校正,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定上述溶液中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、五氧化二磷、二氧化钛、氧化锰的含量。辅以灼烧失量校正,采用差减法计算氧化镁的含量。结果表明,各成分的质量分数在一定范围内与各成分与内标的发射强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0009%~0.0096%。对同一样品平行测定9次,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于3.0%。方法用于测定镁砂标准样品,所得测定值与认定值基本一致。

镁砂中元素分析方法的改进

通过对镁砂的常规分析方法进行探讨,对其中CaO,Al2O3,Fe2O3,SiO2的分析方法进行改进,并用灼烧失量对镁砂的各元素含量进行校正,取得了良好的效果,解决了日常镁砂分析中总含量超百的问题.