氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.004 2%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。

铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定

用氢还原灼烧,重量法测定了铂、钯、铑、钌及其合金粉末的灼烧损失量。方法简便,快速,与热重分析结果吻合。

氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0．0018％～0．0769％和0．0018％～0．0694％，测定铂的相对允许差（RPD）、相对标准偏差（RSD）和重复性限fr）分别为2．1％～50％、0．7％～16．0％和0．0006％～0．0026％，对于钯分别为3．0％～15．8％、1．0％～5．3％和0．0003％～0．0020％。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便，结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99．90％～99．99％的海绵铂、钯产品的分析要求。

氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量

系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件，考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响，并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明：1-2g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵钯中0．0019％，0．0142％，0．0302％和0．0694％灼烧损失量的极差、标准偏差（s）、相对标准偏差（RSD）和重复性限（r）分别为±0．0005％-0．0028％，0．0001％-0．0007％，1．0％-5．2％和0．0003％-0．0020％。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密，且与热重法的分析结果吻合，能够满足99．90％-99．99％的海绵钯产品的分析要求。

银在灼烧除汞中损失原因的研究

本文重点研究提出了银在灼烧除汞时损失的原因及对策，并据此拟定了氯化钠熔矿后，不经任何分离，直接用双硫腙萃取光度法测定银的改进方法。

应用理论α系数校正X射线荧光光谱法分析锰矿时的基体效应

在锰矿的X-射线荧光光谱分析中应用理论α系数法对其基体效应作了校正,从而使锰矿中主要及次要组分(包括Mn、Fe、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、K_2O、CaO、TiO_2、NiO、Cu、Zn及BaO等14项)的测定结果与所分析的标准物质的证书值相符。锰矿样品用四硼酸锂熔融,所得熔片用于X-射线荧光光谱分析。此外还发现,由直接灼烧锰矿试样所测得的灼烧损失值与由锰矿与四硼酸锂一起灼烧所测得的值不同且常小于后者。基于这一事实,提出了由灼烧锰矿与四硼酸锂混合物的条件下测定灼烧损失的方法,测得制备锰标准曲线的标准偏差为0.08%;测定一种矿样中锰量时其结果的相对标准偏差(n=11)为0.19%。

粉料砂浆中有机物添加量是否达标的测试条件

通过控制不同的变量,如灼烧时间(3h、5h、8h)、灼烧温度(950℃、750℃、600℃)、前处理(105℃烘干到恒重),对粉料砂浆的灼烧质量损失值进行对比,探索砂浆中有机物含量的最佳检测条件。结果表明,随着时间、温度的变化,当灼烧时间为3h,灼烧温度为600℃时,粉料砂浆中有机物(胶粉和纤维素醚等)的灼烧质量损失仍能达到最佳值,而此时沙子及水泥对混合粉料灼烧质量损失影响明显降低。因此,粉料砂浆中有机物含量最佳测试条件为105℃烘干至恒重,600℃灼烧时间3h。