正交试验法优选麸炒椿皮炮制工艺研究

优选麸炒椿皮最优工艺,为其工业化生产提供一定的技术参考。以臭椿酮含量及外观性状为评价指标,采用正交设计对麦麸用量、炒制时间、炒制温度3种影响炮制因素进行考察,优选出麸炒椿皮的最佳炮制工艺。麸炒椿皮最终确定工艺为:取椿皮丝饮片量10%的麦麸撒入180℃的炒药设备中,待麦麸冒烟时,向炒药机内投入椿皮丝,炒制10 min,取出,晾凉,筛去麸皮即可。优选出的麸炒椿皮炮制工艺稳定,重现性良好。

炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定方法的建立

目的:建立炒椿皮配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)特征图谱及含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为资生堂MGⅡC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,以铁屎米酮为参照,建立炒椿皮配方颗粒的特征图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并对炒椿皮饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性进行评价。同时以铁屎米酮为对照品,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为360 nm,进样量为20μL,建立其含量测定方法。结果:所建立的炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱共确定了9个特征峰,指认了其中3个,各样品特征图谱与对照图谱相似度为0.984~1.000。含量测定结果表明,铁屎米酮质量浓度为1.018~12.216μg·mL^(-1)时与峰面积呈良好线性关系;铁屎米酮平均加样回收率为99.22%,RSD<2%;10批炒椿皮配方颗粒中铁屎米酮质量分数为0.2097~0.2159 mg·g^(-1)。结论:建立的特征图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为炒椿皮配方颗粒的质量控制提供参考。