基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术优选炒酸枣仁-醋五味子药对最佳配伍比例

目的通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,优选最佳配伍比例,为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),蒸发光散射检测器,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于1.5,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在0.01005~0.1005μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1276209.88891X-162396.86301(r=0.99993),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为0.0159、0.0153、0.0169、0.0114、0.0137、0.0132、0.0184、0.0146、0.0103 mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量最高,可为临床养心安神治法遣方用药提供依据。

基于UPLC-Q-TRAP-MS分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后10个指标成分含量变化

目的分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法。方法采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)。分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异。结果以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0%~102.1%,RSD为0.03%~3.7%。本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性。结论多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据。

酸枣仁-五味子药对提取工艺研究

目的优选酸枣仁-五味子药对的最佳提取工艺。方法采用正交试验法,以酸枣仁-五味子药对中五味子醇甲含量和水提浸膏得率为指标,采用超高液相色谱法测定五味子醇甲含量,考察加水量、提取时间、提取次数对水提取工艺的影响。结果最佳提取工艺为加10倍药材量的水,煎煮3次,每次1.5 h。结论优选的提取工艺稳定、可行。

Box-Behnken响应曲面法优化药对生-炒酸枣仁中总黄酮及总皂苷的提取工艺

目的:通过响应曲面法优化药对生-炒酸枣仁中总黄酮及总皂苷的提取工艺。方法:采用乙醇回流法,以总黄酮及总皂苷得率为考察指标,在单因素实验基础上,利用Box-Behnken响应曲面法优化药对生-炒酸枣仁中总黄酮及总皂苷的最佳提取工艺。结果:优化后该药对总黄酮及总皂苷的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,液固比20mL·g-1,提取温度80℃,提取时间60min,总皂苷得率为(6.29±0.06)%,总黄酮得率为(2.48±0.03)%。结论:该提取工艺稳定可靠,可为药对生-炒酸枣仁的临床应用及开发利用提供参考。