蛹虫草客家娘酒炙酒工艺的优化

通过研究新制的蛹虫草客家娘酒的理化指标在70℃炙酒温度下随时间延长的变化趋势,结合感官评定,找出最佳炙酒条件。结果表明,经70℃处理4h的效果最好。对最佳处理样品进行虫草酸、多糖、虫草素、香气成分及微生物卫生指标分析,结果表明,炙酒对虫草酸、多糖和虫草素的含量影响不显著;香气成分中,醇的含量减少,酯的含量和种类都增加,酒的呈香从醇香向酯香转变;炙酒后菌落总数和大肠菌群指标符合黄酒卫生要求。

多指标综合评价优选怀牛膝酒炙法炮制工艺

目的:建立HPLC法同时测定怀牛膝饮片中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮3种牛膝甾酮类成分的含量测定方法,优选怀牛膝酒炙法炮制工艺。方法:采用Kromasil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm;检测时间40 min。取生牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽(约3~4 h),以牛膝中3种牛膝甾酮为指标,单因素考察不同炒制温度(140、160、180℃)及不同炒制时间对牛膝中,优选牛膝酒炙法炮制工艺参数。结果:3种牛膝甾酮均在定量范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收103.5%~104.9%。牛膝酒炙过程中,β-蜕皮甾酮、25S-牛膝甾酮的含量均未见明显变化;25R-牛膝甾酮含量在160℃和180℃炒制后略有下降,3种成分的总含量未见明显变化。综合牛膝中牛膝甾酮类成分含量及生产效率、炮制程度控制,确定优选怀牛膝酒炙工艺为:牛膝加10%黄酒闷润至黄酒吸尽(3~4 h),160℃炒制20~25 min。结论:本研究所建立的含量测定方法稳定,重复性好,准确度高。怀牛膝酒炙过程中在文火条件下(140、180℃)炒制,炒制温度变化对怀牛膝中牛膝甾酮含量影响较小。

灌服酒炙车前子活性组分的胎衣不下奶牛血清代谢产物LC-MS/MS法分析

早期研究过程中发现活性组分Ⅲ和Ⅵ为治疗奶牛胎衣不下的有效物质,并已阐明其化学成分,但尚未鉴定活性组分在体内的代谢产物,因此研究旨在利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对活性组分Ⅲ和Ⅵ的血清样品进行分析。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱条件,流动相以水(含0.05%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,采用ESI电喷雾离子源,正、负离子模式下收集活性组分Ⅲ和Ⅵ的血清样品的质谱数据,并根据碎片离子以及相对分子质量等信息与网络数据库以及相关参考文献进行比对。活性组分Ⅲ发现包括胺类、脂类在内的共24个化合物,活性组分Ⅵ包括酚类、烷类等共26个化合物,为研制高效、经济和便捷的防治奶牛胎衣不下的中药针剂提供了新方向。

黄酒中医药应用价值探骊

黄酒作为世界上最古老的酒种之一,为中国所独有,具有较高的营养价值和药用价值。在中医学著作中黄酒的使用随处可见,与中医有着深厚的渊源和深度的关联。从酒炙本草、用酒制剂、养生药酒3个方面梳理黄酒在中医中的应用,为黄酒在中医药领域的运用提供参考和思路。

酒炙广地龙的炮制工艺优选及HPLC特征图谱分析

目的:探讨酒炙广地龙的最佳炮制工艺,建立其HPLC特征图谱。方法:采用正交试验,以次黄嘌呤、肌苷、蛋白质及水溶性浸出物含量为评价指标,优选酒炙广地龙的炮制工艺;再按最优炮制工艺制备酒炙广地龙样品,建立其特征图谱。结果:酒炙广地龙饮片炮制过程中,4个因素影响程度依次为:炒制温度>闷润时间>炒制时间>加酒量,最佳炮制工艺为加酒量每100 kg广地龙,黄酒量为15 kg,闷润时间30 min,炒制温度80℃及炒制时间10 min。建立以SETSAIL II AQ-C_(18)柱,流动相甲醇(A)-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(B)梯度洗脱的指纹图谱检测方法,15批酒炙广地龙确定了17个共有峰,指认了次黄嘌呤、尿苷、肌苷、尿嘧啶4个共有峰,相似度为0.974~0.999。结论:次黄嘌呤、肌苷、蛋白质及水溶性浸出物含量4个指标可作为广地龙饮片酒炙炮制过程中的质量评价指标,中试验证评判所得最优炮制工艺合理可行;建立的HPLC特征图谱方法准确可靠,为酒炙广地龙的质量控制和现代研究提供了科学依据。

酒醋盐炙丹参物性指标与脂溶性成分关联性分析

目的研究酒醋盐炙丹参饮片的物性指标与脂溶性成分含量变化。方法对酒醋盐炙丹参饮片进行物性指标(相对密度、pH值、吸水膨胀度、氧化值)测定,用紫外法(UV)测定总黄酮含量,HPLC测定脂溶性成分丹参酮ⅡA、隐丹参酮含量,采用AHP-CRITIC法确定脂溶性成分指标的权重系数并进行综合评分,采用SPSS25.0软件进行相关性分析,评价酒醋盐炙对丹参饮片的影响。结果酒醋盐炙丹参饮片的相对密度、吸水膨胀度、氧化值与总黄酮和脂溶性成分隐丹参酮含量无相关性,丹参不同炮制品饮片的物性指标pH值与脂溶性成分丹参酮ⅡA具有显著相关性(P<0.05);将AHP-CRITIC法与相关性结合建立pH值与丹参酮ⅡA的回归模型分析所得R2>0.75,有较好的准确性。结论基于酒醋盐炙丹参物性指标pH值的变化能判断饮片脂溶性成分丹参酮ⅡA含量变化,将物性指标与化学成分结合可为药物饮片质量控制提供参考。

不同地区仙茅中仙茅苷含量测定及酒炙后仙茅苷含量变化

目的：对全国主产地10个批次仙茅中仙茅苷含量进行测定，并比较仙茅酒炙后仙茅苷含量的变化及急性毒性的变化。方法：HPLC法测定仙茅苷含量。采用Waters symmetry C18（3．9mm×150mm，5μm）色谱柱，乙腈-水（13：87）为流动相，流速1．2mL／min，检测波长285nm，柱温40℃。选用昆明种小鼠测定动物最大耐受量。结果：10个批次仙茅中仙茅苷含量范围为0．116％-0．196％，酒炙前后仙茅苷含量无显著变化，生品与酒炙品小鼠的最大耐受量分别相当于临床人用药剂量的1392倍和1638倍。结论：仙茅酒炙后仙茅苷含量变化不大，但小鼠的最大耐受量增强。

黄连酒炙过程中5种生物碱的变化研究

目的探究黄连炮制过程中5种生物碱的量变和质变。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制方法、不同炮制温度对黄连酒炙品中生物碱含量的变化。结果酒炙黄连随着加热温度的增加,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄连碱、表小檗碱在160℃时含量最高,此后含量逐渐降低。表小檗碱和黄连碱分别在170、240℃时含量降至最低以致高效液相色谱仪无法检出,在170℃时开始出现新的化学成分小檗红碱。结论黄连酒炙过程中5种生物碱发生了量变与质变,黄酒闷润与加热是关键的步骤,可以促进黄连生物碱的含量增加或转化为新的化学物质。辅料黄酒不能被乙醇替代。

酒炙对大黄作用于上焦炎症及肝脏能量代谢的影响

目的:比较大黄酒炙前后对上焦炎症的药理作用差异,及其对机体肝脏能量代谢酶活性的影响。方法:制备大鼠醋酸灼烧创伤性口腔溃疡模型和大鼠肺炎链球菌性肺炎模型,灌胃给予大黄生、酒炙品,比较大黄酒炙前后对其病理改变的影响;小鼠灌胃给予大黄生、酒炙品,比较大黄酒炙前后对肝脏中Na+,K+-ATP酶、Ca2+-ATP酶、SDH酶(琥珀酸脱氢酶)活性的影响。结果:与生大黄比较,酒大黄可显著降低醋酸灼烧创伤性口腔溃疡大鼠炎症评分(P<0.05),对黏膜组织修复有更好的促进作用;显著降低肺炎链球菌性肺炎大鼠血中白细胞数和中性粒细胞比率,使其接近正常水平;显著降低TNF-α水平,与生品比较有显著性差异(P<0.05);可减少肺泡中炎症渗出情况。酒大黄对小鼠肝脏中能量代谢酶SDH(琥珀酸脱氢酶)、Ca2+-ATP酶、Na+,K+-ATP酶活性的抑制作用低于生大黄(P>0.05)。结论:酒炙后,大黄对上焦病症的治疗作用增强;对肝脏中能量代谢酶活性的抑制作用有减弱趋势。

酒炙前后对上焦病症及肝脏能量代谢酶活性的影响

目的比较黄连酒炙前后对上焦病症的药理作用差异,及其酒炙对机体肝脏能量代谢酶活性的影响。方法制备肺炎链球菌性肺炎和醋酸灼烧创伤性口腔溃疡模型,灌胃给予生黄连,酒黄连,比较黄连酒炙前后对其病理改变的影响;比较黄连酒炙前后对小鼠肝脏能量代谢酶:Na+-K+-ATP酶、Ca2+-ATP酶、SDH酶活性影响。结果与生黄连相比,酒黄连可明显降低肺炎链球菌性肺炎大鼠的白细胞和中性粒细胞水平,减少肺部细支气管和肺泡腔内炎性渗出和血管充血现象;酒黄连可明显缓解醋酸灼烧创伤性口腔溃疡大鼠黏膜组织的炎症程度和组织坏死情况;酒黄连对Ca2+-ATP酶活性的抑制作用明显弱于生黄连组(P<0.05),对SDH酶活性的抑制作用有降低趋势,对Na+-K+-ATP酶活性的影响无明显差异。结论黄连酒炙后对上焦病症的治疗作用增强,对肝脏中能量代谢酶活性的抑制作用有减弱趋势。酒炙能抑制药物苦寒之性,引药上行,善清上焦之热。

不同种类酒炮炙对牛膝饮片蜕皮甾酮含量的影响

目的:测定牛膝不同种类、不同浓度酒炙品与生品中蜕皮甾酮含量,确定酒炙对牛膝蜕皮甾酮含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。结果:牛膝生品与酒炙品蜕皮甾醇的含量由高到低为:白酒炙品>花雕酒炙品=河南黄酒炙品>加饭酒炙品>生品>蒸馏水炙品。结论:不同种类、不同浓度酒炮炙后的牛膝饮片中蜕皮甾酮的含量随酒精浓度升高有升高的趋势,高乙醇浓度的白酒炙的牛膝中蜕皮甾酮含量最高。

正交法优选酒炙仙茅的最佳炮制工艺

目的:优选仙茅的最佳炮制工艺。方法:以仙茅苷的含量为评价指标,选择加酒量、炒制温度及炒制时间为考察因素,采用正交设计L9(34),优选仙茅的最佳炮制工艺。结果:仙茅的最佳炮制工艺为药材加10%的黄酒润透,锅底温度为100°C,炒制10min。结论:酒炙仙茅的最佳炮制工艺合理可行。

UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物

目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。

仙茅酒炙工艺的优化

目的优化仙茅酒炙工艺。方法以仙茅苷、苔黑酚葡萄糖苷、水溶性浸出物含有量的综合评分为评价指标,炒制时间、炒制温度、加酒量为影响因素,采用星点设计-效应面法优化酒炙工艺。结果最佳条件为加酒量19%,炒制时间9 min,炒制温度109~119℃,综合评分91.90。结论该方法稳定可行,可用于优化仙茅酒炙工艺。

多指标正交试验法优选牛膝酒炙工艺

目的:优选牛膝酒炙的最佳工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计考察炮制用酒种类、加酒量、闷润时间和炒炙时间对牛膝酒炙的影响,分别以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、竹节参皂苷Ⅳa和人参皂苷Ro的含量为综合评判指标,确定最优酒炙工艺。结果:牛膝最佳酒炙工艺为牛膝加10%(g/g)黄酒闷润60 min后炒炙15 min。结论:该方法操作简便,易于控制,可为牛膝酒炙的工艺规范化提供依据。

综合评分法优化牛膝酒炙工艺

目的:优化牛膝酒炙工艺,为中药饮片的标准化和现代化提供依据。方法:用正交试验设计考察炮制温度范围、闷润时间、黄酒用量3个影响因素,以牛膝中齐墩果酸、多糖、醇溶性浸出物为测定指标,采用综合评分法优化牛膝酒炙工艺。结果:炮制温度对实验结果有极显著影响,温度范围控制在110～140℃最佳。酒炙牛膝最佳工艺为A3B1C2,即在110～140℃范围内,每100g牛膝加黄酒10g,闷润4h后,炒至净干。结论:该研究明确了炮制温度范围和闷润时间,工艺稳定,能较好的保证炮制品的质量。

大黄酒炙前后8种成分的含量比较

目的建立同时测定大黄饮片中8种成分含量的方法,并考察酒炙前后含量变化。方法采用高效液相色谱法测定大黄酒炙前后8种成分的含量。Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%醋酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果在以上色谱条件下大黄8种成分完全分离,线性关系良好,方法学考察符合要求,RSD值均小于3.0%;大黄酒炙后5种游离蒽醌和没食子酸含量均升高,而番泻苷A和番泻苷B含量有所下降。结论本文所建立的同时测定大黄酒炙前后8种成分的含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可为大黄进一步质量控制提供方法;同时,大黄酒炙前后8种成分的含量变化也为进一步炮制机理的研究提供依据。

净丹参与酒炙丹参紫外谱线鉴别

目的:建立净丹参与酒丹参的紫外光谱鉴别方法。方法:采用四种极性不同的溶液超声提取药材,在紫外分光光度计上扫描测绘出4条紫外吸收光谱线,构成一个紫外谱线组,记录全部吸收峰数目,以峰位值及峰形为特征鉴别净丹参与酒炙丹参。结果:净丹参与酒炙丹参的紫外谱线组图像,最大吸收峰数目及峰位值有明显差异。结论:该法简便,准确,灵敏,可用于鉴别净丹参与酒炙丹参。

HPLC法测定13个不同产地酒炙黄芩中4种化学成分

目的:采用HPLC法同时测定市售酒炙黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种化学成分的含量,并对其炮制工艺提出建议。方法:采用Diamonsil^(TM)C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为278 nm;进样5μl。结果:酒炙黄芩中4种黄酮类化学成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,方法重复性良好。各化学成分的平均回收率在97.71%~98.34%范围内,RSD<2.0%。13个不同产地的酒炙黄芩中黄芩苷含量均符合中国药典黄芩炮制饮片的含量要求。结论:酒炙黄芩能最大程度的保存黄酮苷类成分,破坏黄芩酶的自身降解作用,既保证了酒炙黄芩饮片的临床效果,又有利于黄芩饮片的贮存,但酒炙黄芩能不同程度的降低黄芩中黄酮苷类成分的含量,其炮制工艺有待进一步规范化。

酒炙川芎最佳工艺考察及炮制前后阿魏酸含量变化

目的:研究川芎酒炙的最佳工艺,并对炮制前后川芎中有效成分阿魏酸含量进行了比较。方法:采用正交设计优化川芎酒炙工艺,采用HPLC方法测定炮制前后川芎中阿魏酸的含量。结果:川芎的最佳炮制工艺为用15%的黄酒闷润在200°C下炒炙4 min,炮制后川芎的有效成分阿魏酸的含量有所降低。结论:川芎炮制后阿魏酸的含量降低,用HPLC法测定川芎中阿魏酸的含量结果准确、数据可靠,该炮制方法也可以为川芎酒炙工艺提供简便、可靠的依据。