竹炭基固体磺酸催化剂的制备及其催化合成癸二酸二丁酯性能研究

以竹材为原料、氯磺酸为磺化剂,通过炭化-磺化法制备竹炭基固体磺酸催化剂,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜仪(SEM)及热失重分析(TGA)等手段对催化剂进行表征,并将其用于催化癸二酸与正丁醇的酯化反应,考察制备条件对催化剂活性的影响。结果表明:竹炭基固体磺酸催化剂具有无定形炭结构,其热稳定性良好;合成催化剂的最佳条件为炭化温度325℃、炭化时间1h、氯磺酸与竹炭配比2.5mL/g、室温下磺化2h,在此条件下制得的催化剂含酸量可达到1.77mmol/g;在正丁醇与癸二酸摩尔比为3.0、反应时间为100min、竹炭基固体磺酸催化剂用量为癸二酸质量的2.0%、环己烷用量为3mL的条件下,癸二酸转化率达99.14%,重复使用4次后,癸二酸转化率仍可保持在80%以上,说明催化剂性能稳定,具有良好的循环使用性能。