炭糊电极电位法测定痕量银

炭糊电位广泛应用于伏安法的测定,特别是修饰的炭糊电极,对于提高灵敏度和选择性具有极大的潜力,我们首次应用炭糊电极作为银离子的电位传感器,发现其具有制作方便、灵敏度高以及采用适当的掩蔽措施可得到较好的选择性等优点。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-10A数字酸度/离子计(萧山市科学仪器厂),pHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂).314 S^(2-)离子选择电极(江苏电分析仪器厂)。

水溶液中(P-Cl)TPPMnCl修饰的炭糊电极上O_2的活化

前文已报道了(P-Cl)TPPFeCl 修饰的炭糊电极上分子氧的电催化还原.本文将主要报道锰卟啉修饰的炭糊电极的性能及其对分子氧的电催化活化的机理。一、实验一、仪器及试剂79—1型伏安分析仪(河南电分析仪器厂);3086型 X—Y 函数记录仪(四川仪表四厂);三电极系统:修饰电极为工作电极;Ag/AgCl 为参比电极;铂丝为电极。本实验所用试剂均为 AR 级;各种水溶液皆用蒸馏水配制。二、修饰电极的制备将锰卟啉的二氯甲烷溶液移到炭糊电极表面或将炭糊电极浸入到锰卟啉的二氯甲烷溶液中吸附30分钟,都可以制得修饰电极。三、实验步骤1.在中性或酸性溶液中,通 N_230分钟除去 O_2,分别在+0.5V～-0.5V,+1.

(P-Cl)TPPFeCl修饰的炭糊电极对分子氧的电催化

本文重点研究了卟啉铁的炭糊修饰电极在酸性溶液中的电化学行为,研究了该种修饰电极对分子氧的电催化还原,结果表明,这种电极在酸性溶液中有良好的电化学行为,并能有效地催化分子氧的还原,使分子氧还原为双氧水,同时对电催化反应机理进行了初步讨论。

浅析炭糊在挤压机内的运动

通过观察电极挤压过程和毛坯表现出的宏观效果,对炭糊在挤压机的微观和宏观的塑性变形过程进行分析,了解炭糊在挤压机内的运动状态和运行轨迹,重点是对炭糊在实际变形区域的情况进行简单地分析,从而进一步认识和理解压型工序,为提高产品质量奠定基础。

炭糊的应力松弛

通过应力松弛试验,证实炭糊的力学类型属于宾汉体,并求出了相应的力学参数;这些参数对温度十分敏感。深信掌握炭糊的力学性能有助于正确理解电极的挤压过程,因而也有助于提高挤压工艺水平。

两种方法测试炭糊类灰分的对比实验

近几年来,炭素行业在改革开放中正在蓬勃发展,全国由几十家大中型炭素厂发展到几百家各类炭素厂,炭素材料正有力地支持着冶金、电子机械、化工、宇航等工业的发展,起着十分重要的作用。由于炭素厂家的增多,对所需要使用炭素厂家出品的各类产品的质量也逐渐要求严格,在有色冶金工业及化工工业中,目前仍大量地使用炭糊类产品,如电解铝用阳极糊、化工厂生产电石用的电极糊或密闭糊、砌电冶炼炉使用的粗缝糊和细缝糊等。对这类产品的灰分、电阻率、抗压强度等质量指标,使用厂家要求甚严,特别是电解铝用的阳极糊,对其灰分要求更加严格,灰分过高必然影响铝锭的级品。目前在测定炭糊类产品灰分中存在着两种截然不同的测试方法,一种是先测定炭糊类产品的挥发分,然后在此基数上再灼烧成灰分;另一种方法是将炭糊类产品经过烧结试验(焙烧)后,取其试样测定其灰分。到底哪一种测试炭糊类产品灰分合理,能真正反映实在灰分存在,为了解决这一问题,本文对这两种测试炭糊类产品灰分的方法,进行了对比实验。

己烯雌酚在导电炭黑糊电极上的伏安行为及其在痕量检测中的应用

由于具有较高的信/噪比,导电炭黑糊电极(CCBPE)具有优良的电分析化学性能。论文采用循环伏安(CV)及线性扫描伏安(LSV)等方法研究了己烯雌酚(DES)在CCBPE上的电化学行为,初步探讨了电极响应机理。在此基础上,对影响伏安响应信号的因素(诸如支持电解质种类、pH值、富集电位和富集时间等)进行了研究和优化。在优化条件下,DES的氧化峰电流与其浓度在3.1×10-9～1.55×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.55×10-9mol/L(S/N=3)。据此建立了一种快速、高灵敏的DES检测方法。应用于测定经过简单预处理的淡水渔业水样,得到了满意的结果。

改质沥青粘结剂添加环氧树脂对铝电解用炭间糊性能的影响

以电煅煤、沥青焦、熟碎为骨料，改质沥青、环氧树脂为粘结剂制备铝电解用炭间糊，采用电阻率测试仪、万能试验机、捣固糊收缩测试仪、扫描电镜及同步热分析仪等设备对其性能进行表征，并与目前工业上广泛应用的炭间糊进行比较。结果表明，随着环氧树脂含量的增加，制备糊料的捣固温度逐渐降低，理化性能有所下降，失重速率增加，显微结构由无序层片状逐渐向有序纤维状转变。当环氧树脂添加量为50％时，制备炭间糊可在室温（15～25℃）捣固施工，同时具备较佳的综合性能。

粘结剂含量对铝电解用炭间糊性能的影响

以电煅煤、沥青焦、熟碎为骨料,改质沥青和煤焦油为粘结剂制备铝电解用炭间糊,并研究粘结剂含量对炭间糊性能的影响。结果表明,随着粘结剂含量的增加,炭间糊的挥发分增加;灰分、膨胀/收缩率先减小后增大,而体积密度、电阻率和耐压强度则是先增大后减小。当粘结剂含量为17%时炭间糊的综合性能最佳。

SiO_2添加剂对铝电解用炭间糊性能的影响

以电煅煤、熟碎、沥青焦为骨料,改质沥青和煤焦油为混合粘结剂,添加SiO_2制备铝电解用炭间糊,研究SiO_2含量对制备炭间糊基本性能、膨胀/收缩过程及微观结构的影响。结果表明,随着SiO_2含量的增加,糊料的灰分含量逐渐提高,表观密度和导电能力逐渐下降,耐压强度在24.11~34.33 MPa区间内呈无规律变化;热膨胀程度明显下降,炭化过程提前;SiO_2添加剂主要分布于骨料颗粒表面和粘结焦中。当SiO_2含量为4%时,膨胀/收缩率最优。

改质沥青——煤焦油粘结剂添加B_4C对铝用炭间糊性能的影响

以改质沥青—煤焦油混合粘结剂为基体,添加B_4C制备改性粘结剂,并以电煅无烟煤、沥青焦、熟碎为骨料和改性粘结剂制备铝电解用炭间糊,研究B_4C添加量对制备炭间糊性能及微观结构的影响。结果表明,随着B_4C添加量的增加,制备炭间糊的灰分、电阻率、耐压强度、残炭率逐渐增大,挥发分、膨胀/收缩率、失重速率逐渐减小;B_4C在高温下与O_2、CO等小分子化合物发生化学反应,生成的氧化硼高温熔融,可以有效减缓粘结剂热解缩聚产生的体积变化和快速失重,并改善粘结焦的致密程度;当B_4C添加量为3%时,制备炭间糊具有较佳的综合性能。

氟化镍添加剂对铝电解用炭间糊性能的影响

通过添加不同含量的氟化镍(NiF_2)对改质沥青-煤焦油复合粘结剂进行改性,并采用改性复合粘结剂与电煅无烟煤、沥青焦、熟碎制备铝电解用炭间糊,研究NiF_2添加量对炭间糊常规性能、膨胀/收缩过程、质量损失过程以及微观结构的影响。结果表明,随着NiF_2添加量增加,炭间糊的致密程度和导电性能逐渐提高,耐压强度和膨胀/收缩率均呈先增大后减小的变化趋势,挥发分在8.86%~9.53%范围内波动;体积膨胀显著增加,焦化温度提前,残炭值提高;NiF_2添加剂的反应产物以复杂混合物形式分布于粘结焦层片结构。当NiF_2添加量为4%时,炭间糊的综合性能达到最佳。

复合粘结剂的无机改性对铝用炭间糊性能的影响

分别采用氧化硼、碳化硅、人造石墨对改质沥青-煤焦油复合粘结剂进行无机改性,并与电煅无烟煤、熟碎、沥青焦制备铝电解用炭间糊,研究添加剂种类对炭间糊常规性能、膨胀/收缩过程以及失重过程的影响。结果表明,三种添加剂显著降低了炭间糊在升温过程中的体积膨胀,并改变了炭间糊的膨胀/收缩过程,但未能降低恒温后的热收缩;其中人造石墨添加剂有效改善了制备炭间糊的灰分、体积密度、耐压强度,减缓了炭间糊的失重过程,同时将残炭值由86.30%提高至88.73%,人造石墨添加剂对于复合粘结剂的无机改性效果远优于氧化硼、碳化硅添加剂。

TiB_2添加剂对铝电解用炭间糊性能的影响

采用Ti B2为添加剂,以沥青焦、熟碎、电煅煤为骨料,改质沥青和煤焦油为混合粘结剂制备铝用炭间糊,研究Ti B2添加量对制备炭间糊基本性能、膨胀/收缩过程、失重过程及微观结构的影响。结果表明,随着Ti B2添加量的增加,制备炭间糊的体积密度、电阻率逐渐增大,挥发分、耐压强度逐渐降低,膨胀/收缩先减小后增大;焦化过程提前,失重速率减缓;复合炭化产物尺寸增大,分散性降低。当Ti B2添加量为2%时,制备炭间糊具有较佳的综合性能。

电极糊软化点的测定

通过对比校正实验,确定了测定自焙式电极糊软化点的最佳条件。其精密度、平行误差不大于3%,重复误差不大于2%。

制备炭坯料的高新技术

制备用于生产石墨电极和阴极炭块的坏料需要加热生料混捏和冷却糊料。近几年来，新近开发的一种设备样机已在成功地进行运转。它主要由电阻加热器和高性能混捏器组成。焦炭用电阻加热器加热到１５０～２００℃后和液态沥青一起加入高性能混捏器。物料充分混合均匀化后，通过加入水和蒸汽冷凝来精确控制要达到的成型温度。仅一台这样类型的机器就可取代８～１２台常规的混捏器。与常用技术相比，这个工艺的独特优点是：减少养护，降低沥青用量和能耗，缩短周期，极大地改善了对环境的保护。该设备是一封闭系统，尘埃和烟雾在尾气净化设备中进行净化，部分重新使用。

辛基羟肟酸在锡石表面吸附的热力学研究

测定锡石在１２℃、３０℃、４０℃、５５℃时吸附捕收剂辛基羟肟酸的吸附量，作出相应的吸附等温线，再从吸附等温线作出图，从图中求出吸附热，其平均直为△Ｈ＝一４５．２（ｋＪ／ｍｏｌ）；又用锡石和炭粉制得含锡石８０％、炭粉２０％的锡石－炭糊电极，在不同温度下测得该电极吸附辛基羟肟酸前后的微分电容变化量（△Ｃｅｄ），从而作得图，从图中求出该电极吸附辛基羟肟酸的吸附热△Ｈ＝一４０．２（ｋＪ／ｍｏｌ）。两种不同方法测得锡石在不同条件下对辛基羟肟酸的吸附热不相等，但都在一４１．９（ｋＪ／ｍｏｌ）附近，说明这种吸附过程属化学吸附。

苯酚的电化学氧化及测定

本文研究了在硼砂介质中，苯酚及其衍生物的电化学行为，利用苯酚在－０．５Ｖ（对ＳＣＥ）吸附富集，再进行氧化溶出，建立了测定苯酚的新方法．对苯酚的检出限为８×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１，浓度在５×１０－７～８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与溶出电流有良好的线性关系．用于酚醛树脂涂料马口铁制成的蕃茄酱罐头中苯酚的测定，回收率在８４．５％～８６．

渔业海水中铅的快速定量检测方法

以导电炭黑糊电极(CCBPE)为工作电极,建立了海水中重金属铅的阳极溶出伏安检测新方法。实验研究了支持电解质种类、pH、富集电位、富集时间、干扰物质等相关影响参数。结果表明,在最优条件下铅的检测限为0.1μg/L。据之建立了海水中重金属铅的快速检测方法,并将其应用于青岛近海渔业海水样品中铅含量的检测。检测结果与原子吸收光谱法所测结果一致,表明这种操作简单、快速、免汞、低费用的检测模式具有潜在的应用价值。

沥青/树脂复合粘结剂对铝用炭间糊性能的影响

以电煅无烟煤、熟碎、沥青焦为骨料,改质沥青、煤焦油和环氧树脂为复合粘结剂制备了铝电解用炭间糊,采用物理力学性能、电性能及膨胀/收缩率测试,同步热分析仪和扫描电镜研究了环氧树脂添加量对制备炭间糊体积密度、耐压强度、电阻率等性能的影响。结果表明,随着环氧树脂含量的增加,制备炭间糊的体积密度、电阻率及膨胀/收缩率有所下降,耐压强度大幅度增加,膨胀/收缩和失重过程有明显变化,微观结构由无序层片状结构逐渐向有序纤维状结构转变。采用沥青/树脂复合粘结剂制备的炭间糊的基本性能和膨胀/收缩率均符合YS/T 65—2012标准要求。