HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸和烟尿酸的浓度

目的建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP—HPLC测定方法。方法血浆样品用甲醇沉淀蛋白，上清液氮气流吹干，残留物用流动相复溶后分析，以富马酸为内标。色谱柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-0．04mol·L^-1四丁基溴化铵溶液（体积比为30：70），流速：1．0mL·min^-1，柱温：20℃，检测波长：262nm。结果烟酸在0．20～80．0mg·L^-1质量浓度内线性关系良好，高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8．0％，提取回收率在90．0％-97．8％之间；烟尿酸在0．10～5．0mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9．1％，提取回收率在95．9％～99．5％之间。结论该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究。

HPLC法测定人血浆中烟酸和烟尿酸含量方法探究

[目的]建立一个同时测定人血浆中烟酸及其活性代谢物烟尿酸的RP-HPLC方法,并用于临床药代动力学研究。[方法]取1ml人血浆于一干净试管中,加入20μl内标甲硝唑,涡旋10s,再加入3ml乙腈,涡旋1min,3000rpm下离心5min,将上清全部取出置于另一干净试管,加入3ml氯仿,涡旋5min,3000rpm下离心5min,取水溶层(上层)200μl和100μl流动相混匀,取20μl进样,检测波长为262nm。[结果]烟酸,烟尿酸和内标甲硝唑的保留时间为4.5min,7.5min和10.5min。烟酸和烟尿酸日内与日间精密度的RSD均小于11%,烟酸和烟尿酸在50ng/ml到5000ng/ml范围内线性均良好,烟酸的其他代谢物如烟酰胺、N-甲基烟酰胺等无干扰。

复方烟酸缓释片与烟酸普通片在犬体内药代动力学的比较研究

目的比较复方烟酸缓释片与烟酸普通片中烟酸及其代谢物烟尿酸在Beagle犬体内的药代动力学。方法6只Beagle犬采用随机交叉给药方案,单剂量口服500mg复方烟酸缓释片或烟酸普通片后,用RP-HPLC法同时测定Beagle犬血浆中烟酸及其主要代谢物烟尿酸的药物浓度,计算药动学参数和相对生物利用度。结果Beagle犬单剂量口服500mg复方烟酸缓释片和烟酸普通片后,烟酸主要药代动力学参数tmax分别为(2.17±0.61)h和(1.04±0.49)h,Cmax分别为(30.85±4.50)mg·mL-1和(68.05±20.48)mg·mL-1,t1/2分别为(0.69±0.43)h和(0.43±0.10)h,MRT分别为(2.12±0.62)h和(1.72±0.40)h,AUC0-12h分别为(62.17±21.13)mg·h·L-1和(138.67±44.86)mg·h·L-1;烟尿酸主要药代动力学参数tmax分别为(2.42±0.49)h和(1.50±0.45)h,Cmax分别为(0.76±0.34)mg·mL-1和(1.66±0.63)mg·mL-1,t1/2分别为(1.74±1.24)h和(1.64±1.03)h,MRT分别为(2.42±0.62)h和(1.79±0.38)h,AUC0-12h分别为(1.55±0.76)mg·h·L-1和(3.25±1.16)mg·h·L-1。结论单剂量口服复方烟酸缓释片,测得的Cmax、tmax和AUC与烟酸普通片均有显著性差异,受试缓释片的tmax长于参比普通片,Cmax低于参比普通片,说明受试缓释片无突释现象,有一定缓释效果。