固相萃取/气相色谱-质谱分析大米中氟草烟残留

试样采用NaOH-甲醇溶液提取,经EASY柱固相萃取净化后,以甲醇为衍生剂,浓硫酸为催化剂,在93～98℃水浴条件下酯化后,以DB-5 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用测定.试验结果表明,氟草烟质量浓度为0.05～2 mg/L时,与相应的峰面积或丰度成良好的线性关系,相关系数为0.999 6;添加质量浓度为0.050 0～0.200 mg/kg时,回收率为81%～98%,该法检出限为0.01 mg/kg.

毛细管气相色谱法测定农产品中氟草烟残留量

介绍了谷物、蔬菜和水果中氟草烟残留量的毛细管气相色谱测定方法。试样采用氢氧化钠 甲醇提取,液 液分配净化,再经甲酯化后,以SE 30毛细管柱为分离柱,用电子捕获检测器测定。实验结果表明,该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速。氟草烟的质量浓度为0 010～0 500mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0 997。谷物的检出限为0 005mg/kg,蔬菜、水果的检出限为0 002mg/kg。添加回收率为84 0%～95 0%,相对标准偏差为0 12%～2 07%。

氟草烟在稻田水及土壤中残留分析方法

通过衍生化反应和气相色谱检测来测定稻田水、土壤样品中氟草烟的残留。氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出质量分数稻田水中为0.001mg/kg、土壤中为0.002mg/L。稻田水中氟草烟的平均添加回收率为96.16%￣103.20%,变异系数为2.34%￣6.97%;土壤中的平均添加回收率为81.35%￣94.27%,变异系数为4.26%￣6.52%。

石灰石／石膏法烟气脱氟反应的动力学研究

对石灰石/石膏湿法烟气脱氟反应过程进行了描述,建立了基于双膜理论的CaCO3-HF反应动力学模型,并对模型进行了计算和分析,考察了反应温度、反应时间、HF气相分压、Ca/F摩尔比等因素对反应的影响。结果表明,CaCO3颗粒的转化率和脱氟率随着反应温度、反应时间、HF气相分压的增加而增加,Ca/F摩尔比对脱氟率有重要影响,双膜理论模型可较好地描述石灰石/石膏湿法脱氟反应的动力学行为。研究结果对于典型的湿法烟气脱硫技术的气态氟化物的脱除机理研究和为开发统一的燃煤污染物控制技术具有指导意义。

2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的合成

2,6-二氯-5-氟烟酸与氯化亚砜在甲苯中,DMF催化下反应生成2,6-二氯-5-氟烟酰氯,再与丙二酸单乙酯钾在氯化镁-三乙胺碱性条件的乙酸乙酯溶剂中,制得2,6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯,总收率为71%。

烟叶氟损害牙齿健康的研究

本文选择饮水饮食含氟不高、无氟污染源、排除饮茶因素的山区汉族白族杂居村为调查点,调查当地居民斑釉齿患病与吸烟的关系,测定所吸香烟的烟丝、烟气氟含量。结果发现吸烟组之斑釉患病率及尿氟值明显高于非吸烟组;5～16岁开始吸烟者斑釉患病率明显高于17岁以后开始吸烟者,烟丝、烟气中含氟量较高。调查结果提示:长期大量吸烟的儿童少年,应注意烟叶氟对牙齿的影响。

氟草烟高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色语法，以延胡索酸二乙酯为内标物，对氟草烟原药进行定量分析。本方法的变异系数为０．４６％，回收率为９９．４１～１００．２３％，线性相关系数为０．９９９５。

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法。样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定。结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg。

12%烟嘧·氯氟吡油悬浮剂防除玉米田一年生杂草田间药效及安全性试验

验证了12%烟嘧·氯氟吡氧乙酸油悬浮剂的田间使用效果,在夏玉米苗后3～5叶期茎叶处理,施药后3d,玉米叶片上出现点状或块状黄斑,药后7d左右开始恢复,对玉米生长及结实无不良影响,对玉米安全。药后10d,12%烟嘧?氯氟吡氧乙酸油悬浮剂180、216、270、432ga.i./hm2对狗尾草、马唐、铁苋菜、苘麻、异型莎草等杂草总的株防效分别为74.3%、79.1%、81.2%、87.4%;药后30d,株防效分别为91.2%、92.8%、94.1%、97.4%,鲜重防效分别为91.3%、92.1%、96.3%、98.8%,对一年生杂草防效显著。

19%苯磺隆·氟草烟WP防除冬小麦田阔叶杂草试验

田间小区试验结果表明,19%苯磺隆.氟草烟WP防除冬小麦田以猪殃殃为主的阔叶杂草有良好的除草效果,对山东省冬小麦田优势种阔叶杂草猪殃殃、荠菜、播娘蒿、蚤缀、麦瓶草(米瓦罐)等药后40天的防效均在95%以上,显著优于75%巨星DF和20%使它隆EC。

氟草烟残留分析方法研究进展

综合阐述了目前国内外氟草烟残留检测技术的研究进展,包括在氟草烟残留分析中运用的固相萃取的前处理方法,以及气相色谱、高效液相色谱、气质联用等检测方法的应用进展。

氟草烟的GC/MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。

2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线的改进。以氰乙酰胺和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合、氯代两步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线反应条件温和,操作方便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率82%。

氟草烟防除小麦田阔叶杂草及对养分水分的影响

为了验证20%氟草烟乳油(EC)(使它隆)防除小麦田杂草的效果,采用含有不同含量有效成分的氟草烟对小麦田杂草的防除效果进行了试验。结果表明,施药后30、40 d,防除杂草的综合株防效分别为88.50%~95.01%、78.72%~85.13%;综合鲜重防效为85.57%~94.35%。20%氟草烟EC可减少麦田杂草对土壤氮、磷、钾的吸收,保持土壤肥力。

恶唑禾草灵与氟草烟混用的药效研究

室内生测结果说明，氟草烟不影响恶唑禾草灵对野燕麦的生物活性，二者混用对野燕麦表现为相加作用。田间药效试验结果表明，恶唑禾草灵与氟草烟混用对野燕麦及麦田主要阔叶杂草均有较高的防效，无拮抗作用发生。

烟嘧·辛酰溴苯腈·氯氟吡氧乙酸19%油悬浮剂春玉米田间药效试验

田间药效试验结果表明,烟嘧.辛酰溴苯腈.氯氟吡氧乙酸19%油悬浮剂在春玉米田茎叶喷雾施药,防除春玉米田多种一年生单、双子叶杂草除草效果好,杀草谱广,速效性好,持效期长,药后30d,株防效均在95%以上,鲜重防效均在97%以上,80-200mL/667m2对春玉米安全,从成本考虑,建推荐剂量为100-120mL/667m2。