高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟油中的替来他明和依托咪酯

目的建立一种快速测定电子烟油中替来他明和依托咪酯的高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品经甲醇稀释,经过滤膜过滤后测定。以C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)为分离柱,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式同时对替来他明和依托咪酯进行定性、定量分析。结果替来他明和依托咪酯分别在0.02~10.00 ng/mL、0.05~10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。替来他明和依托咪酯的检出限分别为0.01、0.02 ng/mL,定量限分别为0.02、0.05 ng/mL,基质加标回收率为95.81%~102.05%。结论该方法操作简便、方法重现性好,可应用于电子烟油中痕量替来他明和依托咪酯的定性、定量检测。

气相色谱—质谱法测定电子烟油中五种酮

提出了使用气相色谱—质谱法(GC—MS)测定电子烟油中双乙酰、2,3-戊二酮、2,3-己二酮、2,3-庚二酮以及乙偶姻等五种酮。烟油经甲醇稀释振荡提取后过滤,毛细管色谱柱分离,GC—MS分析,外标法定量。五种酮在16 min内完全出峰,并且在一定范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999)。该方法前处理过程简单、快捷,对于不同丙二醇、甘油比例的电子烟油,可准确定量其中的五种酮。

超高效液相色谱法同时测定电子烟油中的5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素

合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。

缴获电子烟油中新型合成大麻素ADB-BUTINACA和4-Fluoro ABUTINACA的鉴定分析

目的建立基于气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(LC-Q-TOF-MS)技术鉴定缴获电子烟油中新型合成大麻素的方法。方法缴获的电子烟油经提取后使用GC-MS和LC-Q-TOF-MS方法进行分析。结果GC-MS分析结果经自建标准品谱库比对法检出合成大麻素N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA);还有一未知成分,其GC-MS和LC-Q-TOF-MS的碎片信息与已知的合成大麻素类物质5F-APINACA类似;通过质谱解析,推断未知成分为一种新型合成大麻素类物质4-Fluoro ABUTINACA。结论该方法在缺乏标准品的情况下,为新型合成大麻素类毒品解析提供了一种快速、简便的筛查思路。

HPLC-MS/MS法快速测定电子烟油中58种合成大麻素

本文旨在建立一套高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速定性定量检测电子烟油中58种合成大麻素的分析方法。在研究中,选择适宜液相色谱柱,对色谱条件和质谱条件进行优化。样品中的目标物经甲醇萃取后,使用五氟苯基丙基(PFPP)色谱柱(100 mm×2.1 mm×5μm)分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵+0.1%(体积分数)甲酸缓冲水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下,采用动态多反应监测模式(d-MRM)测定,使用特征离子碎片的峰面积进行外标法定量。结果表明,58种合成大麻素在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.99;检出限(LOD,S/N=3)为0.5~1μg/g,定量限(LOQ,S/N=10)均为2μg/g;58种合成大麻素在空白基质中高、中和低三个添加水平下的平均回收率为89.9%~144.0%,相对标准偏差均小于15%;基质效应考察结果表明,78%的合成大麻素呈现为基质增强效应,其他为基质抑制效应;仅5%的合成大麻素表现为强基质效应,其他为中等或弱基质效应;采用基质匹配标准曲线校正,可有效降低基质效应的影响。将该方法应用于本年度内深圳市办案机关提供的电子烟油检测,其中涉及的6种合成大麻素均被准确筛查和定量检测。该方法操作简单,检测覆盖范围广,耗时少,准确度高且检出限低,适用于电子烟油中合成大麻素的快速筛查和定量分析。

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。

芒果口味电子烟油挥发性成分比较分析及仿配研究

利用直接进样方法对3种芒果口味电子烟油进行气相色谱定量分析和气质联用定性分析。结果表明,样品A鉴定出57种挥发性化合物,样品B鉴定出39种挥发性化合物,样品C鉴定出72种挥发性化合物,3种芒果口味电子烟油共同具有主要成分物质(0.1%以上)有5种,A样品所特有的成分有4种,B样品所特有的成分有3种,C样品所特有的成分将近15种。通过仿香试验,成功配制出芒果味烟油,与芒果的天然香气基本一致。

可疑电子烟油中5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素的GC-MS定性和定量分析

目的建立可疑电子烟油样品中合成大麻素及其主要基质、添加物的GC-MS定性定量分析方法。方法电子烟油样品用甲醇稀释后进行GC-MS分析,以特征碎片离子和保留时间对电子烟油中的合成大麻素及其主要基质、添加物进行定性分析,在选择离子监测模式下对合成大麻素进行定量分析。结果GC-MS定量方法中各化合物的线性范围为0.025~1 mg/mL,基质加标回收率为94%~103%,日内精密度相对标准偏差小于2.5%,日间精密度相对标准偏差小于4.0%。在25份电子烟油样品中检出了5种吲哚或吲唑酰胺类合成大麻素类物质。电子烟油的基质主要为丙二醇、丙三醇,部分样品中还检出了N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、三乙酸甘油酯和尼古丁等添加物。25份电子烟油样品中合成大麻素的含量范围为0.05%~2.74%。结论所建立的电子烟油样品中合成大麻素、基质、添加物的GC-MS方法选择性好、分离度高、检出限低,可用于多组分同时定性和定量分析;所探讨的吲哚或吲唑酰胺类化合物的电子轰击离子源碎片离子碎裂机制有助于鉴定该类物质或其他具有类似结构的化合物。

辊压法薄片料液微胶囊的制备及其在电子烟烟油中的应用

为改善香味物质的释放性能,提高电子烟感官评吸品质,研究了薄片料液微胶囊在电子烟烟油中的应用效果。采用复凝聚法将辊压法薄片料液微胶囊化,对其物理化学特性及释放的香味成分进行表征和分析,并将其应用于电子烟烟油中进行感官评价。结果表明:1)微胶囊外观呈近似圆球状或椭球状,结构较致密,平均粒径约为220 nm且大小均匀分布集中,包埋率为45.68%,常温环境下放置7 d的含水率为7.39%,易于运输和储存;料液微胶囊化后热稳定性提高,微胶囊发生最大质量损失率的温度较料液提高约170℃。2)微胶囊中共检出20种挥发性香味成分,总含量为1 158.11μg/g;最主要的香气成分种类为酯类化合物,占化合物总含量的78.71%,对烟草制品香吃味有重要影响。3)添加微胶囊的电子烟烟油评吸效果较好,刺激性减少,香气量增加,在一定程度上提升了逐口抽吸香气的一致性。

烟草味电子烟油中挥发性成分分析

采用二氯甲烷对3家公司的5种电子烟油样品进行萃取,并用气-质联用(GC-MS)法鉴定。通过对NIST 11谱库的检索,对5种样品中挥发性成分进行了比较分析。结果表明5种样品中的挥发性成分差别较大,共鉴定出40种挥发性成分,依据作用或来源分为雾化剂、烟叶提取物和薄荷提取物三类。其中相对含量水平较高且在5种样品中都检出的成分是丙二醇、烟碱和甘油。3家公司的5种烟草味电子烟油在抽吸品质上有所差异,C公司样品在抽吸感官感受上相较其他两家公司样品具有明显优势,其中样品C1又略好于C2。比较发现,C公司电子烟油的挥发性成分中含特有的8种多甘醇类化合物,可能是这些物质的协同作用而改善了抽吸品质。

烟草烟油指纹图谱的建立及其制备工艺筛选

为制备与民间治疗带状疱疹用烟草烟油疗效相似的烟草提取物,采用高效液相色谱法对民间不同来源的烟草烟油进行指纹图谱构建,并筛选其制备工艺。结果表明:在色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸缓冲液(10∶90),检测波长为259nm,柱温为35℃的条件下,测得5批不同来源烟草烟油有4个共有峰,方法学考察及相似度评价符合指纹图谱技术要求;利用该指纹图谱对冷浸、热回流、干馏、超声等4种工艺制备的烟草提取物进行评价,特征峰面积比较显示,超声法为制备烟草提取物适宜的方法。

新型毒品5F-AMB电子烟油的定性检验

目的首次报道中国大陆出现的5F-AMB电子烟油,建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并阐述其在电喷雾正离子(ESI+)和电子轰击源(EI)模式下的分子裂解机理。方法未知液体样品用甲醇和水提取,取上清液,采用UPLC-Q-TOF MS和GC-MS进行分析。结果经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为6.239min的未知组分的准分子离子峰为364.2035,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 233.1087、213.1024、145.0399、304.1825、177.0462。经GC-MS检测,保留时间为11.85min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 233、304、145、213、249。经对照品的保留时间和质谱图比对,确定为5F-AMB。并对其在ESI+和EI离子源轰击下的碎裂机理进行了详细阐述。结论该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。

Py-GC/MS研究雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响

为探索雾化温度对电子烟油雾化主产物的影响,测量了15种可充电电子烟的雾化温度等参数,利用热裂解仪模拟雾化器,在线气相色谱-质谱法分析考察了雾化温度改变对电子烟烟油雾化主产物的影响。结果表明,15种电子烟雾化温度范围为78~288℃,相差210℃;烟油在雾化过程中可以释放出1,2-丙二醇、甘油和烟碱,这3种物质组成了电子烟烟油雾化后的主要产物,三者含量之和在80、150、250、300、500和900℃雾化条件中分别占总量的99.66%、96.66%、99.53%、99.35%、97.25%和98.92%;雾化温度80℃时烟油雾化产物中未发现甘油,而且随着温度升高一直是1,2-丙二醇的相对含量高于甘油,直至雾化温度达到900℃时甘油的相对含量高于1,2-丙二醇。

烟草烟油乳膏剂的制备及其质量标准研究

目的:制备烟草烟油乳膏剂,并建立其质量标准。方法:用超声法提取制备烟草烟油,然后用乳化法制备烟草烟油乳膏剂,并分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法对乳膏剂中主成分烟碱进行鉴别和含量测定,再进行稳定性和刺激性试验。结果:烟草烟油乳膏剂稳定好,无刺激性,其特征成分主要为烟碱,含量为0.52%,以薄层色谱法和高效液相色谱法进行鉴别和含量测定,方法准确、简便、快速。结论:烟草烟油乳膏剂制备成功,质量符合《中华人民共和国药典》乳膏剂下相关规定。

气相色谱-质谱联用法同时测定“电子烟油”中9种吲唑类新型合成大麻素

针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),设置起始温度200℃(保持1 min),以20℃/min升至260℃(保持1 min),再以5℃/min升至300℃(保持10 min)的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0~100.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04~0.25μg/mL和0.15~0.85μg/mL;加标回收率为95.1%~104%,日内相对标准偏差(RSD)均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。

基于近红外光谱技术的电子烟油烟碱含量快速检测研究

烟碱是电子烟烟油中的主要成分,其含量决定了电子烟油的风味口感及产品的安全性。为了提高电子烟油烟碱含量的测量效率,该文采用近红外光谱技术和极限学习机回归(ELMR)建立了电子烟油烟碱含量的定量预测模型。实验结果表明:相比于传统的主成分回归(PCR)和偏最小二乘回归(PLSR)模型,所建立的ELMR预测模型的决定系数R2为0.9262,远高于PCR预测模型的0.8590和PLSR预测模型的0.8604;同时,使用ELMR模型的预测均方根误差(RMSEP)为0.0268,小于PCR预测模型的0.0431和PLSR预测模型的0.0409。以上结果说明该文所建立的近红外光谱定量模型能够应用于烟碱含量的快速准确测量,为实现电子烟油烟碱含量的实时在线监测和其它质量参数的快速测量奠定了良好的基础。

超临界-超声辅助提取烟叶中的烟油和多酚

分别探究超声提取法、超临界萃取法和超临界-超声辅助提取法从烟叶中提取烟油和多酚得率以及其它主要成分的差异.超临界-超声辅助提取法所得烟油及6种常见烟草多酚的得率分别可达67.5%和2.51%,明显优于超声提取法和超临界萃取法;超临界萃取所得烟油和超声提取烟油的成分主要为烃类及烃的衍生物,而超临界-超声辅助提取所得烟油中多酚和杂环化合物种类较多.实验结果表明,前期超临界萃取过程使烟叶深层纤维组织得以裸露,能打开多酚物质及其它组分(杂环化合物)溶出的更多通道,为下步烟油及多酚的高效提取创造良好条件,极好地提高了烟叶原料的利用率及其附加值.

香烟烟油对粒细胞氧合作用活性影响的化学发光研究

在香烟烟油(0.26～2.6 mg/ml)作用下,以酵母多糖诱发和鲁米诺或光泽精增强的二种兔全血化学发光强度都呈现浓度相关的抑制效应。Evans蓝排斥试验表明,烟油没有显著的细胞毒性,说明上述抑制现象是粒细胞氧合作用活性,免疫功能受到烟油抑制所致。提示吸烟者粒细胞吞噬功能降低,其结果不仅影响抗感染、抗炎症作用,而且与肿瘤的发生也有一定关系。此外,还分析了烟油抑制效应的可能作用机理。

苗医挑刺配合烟油抹搽治疗水液缺乏型干眼临床观察

目的:比较苗医挑刺配合烟油抹搽疗法与常规西医疗法治疗水液缺乏型干眼的临床疗效。方法:将60例干眼患者随机分成治疗组和对照组,每组30例。对照组予西医常规方法,治疗组予苗医挑刺配合烟油抹搽疗法,1个疗程后观察两组眼部症状评分及泪液分泌量测定、泪膜破裂时间、角膜上皮荧光染色。结果:治疗组治疗后有效率为73. 3%,优于对照组的46. 7%(P <0. 05)。结论:苗医挑刺配合烟油抹搽疗法治疗水液缺乏型干眼疗效优于常规西药治疗。

超高效合相色谱法测定电子烟油中尼古丁的含量

取0.2g左右电子烟油,用甲醇超声溶解并定容至25.0mL,经0.2μm滤膜过滤后进行超高效合相色谱分析。以ACQULITY UPC2 Trefoil CEL2色谱柱(2.1mm×50mm,2.5μm)为固定相,柱温50℃,系统备压13.3MPa,流动相为体积比为94∶6的超临界CO2与甲醇的混合物,流量为2.0mL·min^-1,采用二极管阵列检测器,检测波长为259nm。结果表明:尼古丁的质量浓度在6.41~641mg·L^-1内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1mg·kg^-1。方法用于测定3种不同电子烟油中的尼古丁,结果与气相色谱-质谱法的测定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.10%~0.54%之间。