分子印迹固相萃取/液-质谱联用法测定烟熏鲟鱼中苯并芘

目前常规苯并芘检测方法存在着专一性不强、灵敏度低等问题,为精确测定市售烟熏鲟鱼中痕量3,4-苯并芘(3,4-BaP),本试验合成了3,4-BaP分子印迹固相萃取(BISPE)填料,并以此建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。制备的3,4-BaP分子印迹填料为分散的球状颗粒,其外径在20~90μm不等,应用BISPE成功富集了烟熏鲟鱼中的3,4-BaP,并比较了Sep-pak,HLB和Florisil的萃取效率。经方法学验证,该方法线性好(R2=0.9998),检出限(LoD)0.98μg/kg,定量限(LoQ)3.16μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差分别为3.26%~4.77%和3.78%~5.26%,回收率为89.7%~95.3%,RSD为2.89%~3.44%,符合痕量分析的要求。对市售50个批次烟熏鲟鱼进行测试发现,3,4-BaP阳性检出率为24%。结果表明,该方法适用于烟熏鲟鱼中3,4-BaP的检测,相关数据能为职能部门提供相关依据,进而为消费者食品安全提供保障。

烟熏对鲟鱼肉特性及脂质组成的影响

为研究烟熏工艺对鲟鱼腹部与背部鱼肉组织特性的影响,采用亲水作用色谱-质谱联用(HILIC-MS)技术分析烟熏工艺对鲟鱼肉磷脂组成的影响,并通过主成分分析(PCA)方法研究磷脂组成差异性。研究表明:烟熏后鲟鱼肉具有更高的硬度、内聚性、弹性、胶黏性和咀嚼性,然而多不饱和脂肪酸含量下降。脂质组学方法检测出鲟鱼肉中磷脂酰胆碱(PC)分子20种,磷脂酰乙醇胺(PE)分子24种,磷脂酰丝氨酸(PS)分子12种。主成分分析表明磷脂可作为区分鲟鱼肉腹部和背部的定性指标,然而烟熏后鲟鱼肉背部与腹部磷脂组成差异性减少。本研究表明鲟鱼肉腹部因不饱和脂肪酸含量较高而不适用热熏工艺,应考虑液熏等冷熏加工工艺。