旋转流变学测试烟用水基胶粘触性能与质量控制

随着卷烟设备的不断升级换代以及卷接包速度的不断提升,特别是在目前超高速卷接包设备、滤棒成型机组及新型卷烟辅材广泛应用的情况下,对烟用水基胶检验表征指标与上机适用性的关联提出更高更新的要求,为解决目前大部分卷烟生产企业常出现烟用水基胶“检验合格但不好用”的现象,研究采用旋转流变仪测试不同配方烟用水基胶的稳态变剪切黏度曲线、三段阶跃破坏与恢复、粘触性等流变性能,并考察流变性能与上机应用的相关性,确定其对上机适用性能的影响,以指导卷烟生产实际质量控制。

GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明:7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50~5.11 mg·kg^(-1)(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。

烟用水基胶中化学成分的检测

烟用水基胶是烟草制造中常用的一种材料,其稳定性和安全性对于烟草行业至关重要。为了确保产品质量和消费者的健康,需要对烟用水基胶中的化学成分进行准确检测。然而,目前存在着多种检测技术的局限性,使得对这些成分的了解依然不够充分。因此,本文旨在研究烟用水基胶中的化学成分检测技术,为该领域提供一定的参考和指导。

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中14种杀菌剂

建立超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯、山梨酸、苯甲酸及异噻唑啉酮的方法。烟用水基胶经水分散后,用甲醇萃取,离心后取上层清液过0.22μm有机滤膜,再稀释20倍后上机测定。选取ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水和甲醇为流动相分离,分别在电喷雾正负离子模式下和多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,所有待测物在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.998,其中6种尼泊金酯(尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金异丙酯、尼泊金丁酯、尼泊金异丁酯)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、4,5-二氯-N-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的线性范围为0.25~10 ng/L;溴硝醇、2-甲基-4-异噻唑啉-3酮、1,2-苯并异噻唑-3-酮的线性范围为2.5~100 ng/L;山梨酸、苯甲酸的线性范围为25~1000 ng/L。线性相关系数均不小于0.998。方法的定量限为0.03~2.69μg/g。低、中、高3个浓度水平下,14种目标化合物在烟用水基胶中平均回收率为76.4%~125.4%,相对标准偏差为1.7%~12.2%(n=6)。该方法的精密度、准确度符合测定要求。该方法操作简单,准确灵敏,重复性好,适用于烟用水基胶中溴硝醇、尼泊金酯等杀菌剂的同时检测。

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

【目的】建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法。【方法】样品用甲醇提取,经PRi ME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB (100 mm×3.0 mm, 1.8μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。【结果】所有分析物回收率在86.6%~104.4%之间,日内精密度为1.5%~5.6%,日间精密度为2.3%~5.1%。在8~800ng/m L的浓度范围内所有化合物均有良好的线性关系(r^(2)≥0.9991),检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.17~0.62mg/kg和0.54~1.94 mg/kg。【结论】该方法快速、准确、选择性强,可用于烟用水基胶样品中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的同时测定。

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三丁酯（ATBC），分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验，并采用气相色谱一质谱（GC／MS）／选择离子监测（SIM）法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明：①以正己烷为萃取溶剂，0．3g胶样中加入2mL水，萃取体积10mL，振荡30min萃取效果较好。（②方法线性关系良好，线性相关系数均大于0．99；TBC和ATBC的检出限分别为O．26和0．20μg／mL；回收率和RSD分别为96％～107％和3．93％～4．12％。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。

连续流动分析法快速测定烟用水基胶中的甲醛

为了控制烟用水基胶中甲醛的含量，利用甲醛与间苯三酚在碱溶液中反应生成不稳定橙色化合物的最大吸收峰位于474nm的原理，建立了连续流动分光光度法快速测定烟用水基胶中甲醛含量的方法。结果表明：该方法的相对标准偏差和回收率分别为1．30％和92．75～102．54％。该方法具有操作简单，准确、快速，可利用已有的氯模块等优点，适合于烟用水基胶中甲醛含量的测定。

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

烟用水基胶样品采用硝酸（65＋35）和过氧化氢进行程序控制升温微波消解，用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中硼酸的含量。采用B作为测量同位素来消除质谱干扰。方法的检出限（3S／N）为0．12tzg·L-1。方法用于烟用水基胶的分析。用标准加入法测得其回收率在102％～109％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5％。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定烟用水基胶中铅、砷的含量

建立了测定烟用水基胶中Pb和As含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法。结果表明：在优化条件下，Pb和As分别在0～50、0～20μg／L范围内，工作曲线的线性相关系数为0．9992、O．9995，方法的检出限为0．075、0．037mg／kg，相对标准偏差为6．77％、9．86％，回收率为87．97％～92．35％、93．37％～108．92％。所测水基胶样品中Pb和As含量分别低于5、1mg／kg。说明该方法适合于烟用水基胶中重金属Ph和As的定量分析。

烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯的气相色谱-质谱联用法测定

分别采用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了烟用水基胶中二甘醇二苯甲酸酯萃取实验,并采用选择离子监测模式下的气相色谱-质谱联用法测定其含量.实验结果表明：以正己烷为萃取溶剂,胶样中加入1 mL水,萃取体积10 mL,振荡40 min时萃取效果较好;测定方法线性相关系数为0.999 4,检出限为0.04μg/mL,RSD为4.98%、回收率为97%~101%.

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中的重金属

采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中的重金属。结果表明,在检测的86样品中,均未检出重金属成分,说明目前烟用水基胶生产厂家和水基胶原料生产厂家在重金属质量监控方面高度重视。

烟用水基胶对卷烟感官质量和主流烟气指标的影响

为掌握不同烟用水基胶对卷烟感官质量和主流烟气指标的影响,采用不同种类的卷烟搭口胶、卷烟接嘴胶和卷烟包装胶进行样品卷烟的卷制,通过标准方法进行相关评价。结果表明:(1)乙酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)工艺生产的烟用水基胶具有性价比高、流动性能良好、粘结能力强,能够适用于中高速卷接机组的要求。(2)不同工艺生产的烟用水基胶对卷烟感官质量的影响关系为:改性淀粉型胶粘剂>乙酸乙烯-乙烯共聚乳液>乙酸乙烯-乙烯均聚乳液。(3)烟用水基胶对卷烟主流烟气指标的影响不明显。

烟用水基胶甲醛检测值的空白影响及防治措施

为探究影响水基胶中甲醛测定值准确性及平行性的重要因素,采用超高效液相色谱法(UPLC)对不同厂家生产的不同型号卷烟用水基胶样品进行多组平行检测,并进行方差分析及t检验.结果表明:空白值对样品测定有着显著性影响,随空白值的升高,测试结果变得不准确;通过对空白值各组分的进一步分析研究,发现对空白值影响较大的组分是2,4-二硝基苯肼及磷酸;前处理中对空白各组分的控制可以有效降低空白值,提高样品检测结果的准确性和可靠性.

烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS同时测定

以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 min时,采用MRM模式和最佳碰撞能量条件,实现了苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物13种组分的完全分离.该方法的相关系数>0.999,苯系物的检出限为0.000 8~0.001 0 μg/mL,定量限为 0.002 5~ 0.003 0 μg/mL;邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.003 0~ 0.008 0 μg/mL ,定量限为0.010 0~0.030 0 μg/mL;两类化合物各加标浓度水平下的回收率为83.2%~99.8%,相对标准偏差小于7.00%.这说明该方法重复性好,回收率高,可满足定量分析要求,且定量限低于行业标准.

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时检测烟用水基胶中的23种酯类化合物

建立了一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的液液萃取-气相色谱-质谱联用方法。23种酯类化合物包括乙酸酯类、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、邻苯二甲酸酯类化合物。水基胶样品经水分散后，用含内标物丙酸珠乙酯的正已烷溶液振荡萃取，萃取液离心后过0．45μm有机相滤膜，用DB-WAXETR气相色谱柱（60m×0．25mm×0．25μm）分离，质谱选择离子模式监测，内标法定量。结果表明，23种酯类化合物在0．4—50．0mg／L范围内线性关系良好，线性相关系数大于0．998，样品加标回收率为81．8％～109．1％，相对标准偏差（RSD，n=5）小于4％，检出限为0．02～0．76mg／kg，定最限为0．04～2．52mg／kg。该方法前处理简便、快速、分析时间短、灵敏度高、重复性好，可用于烟用水基胶中23种酯类化合物的同时检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明：在0-5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010-0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%-106.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%-6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30min，静置取上清液并加入N,O-双（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生后进行GC—MS选择离子分析，内标法定量。结果表明：5种异噻唑啉酮待测化合物在0．40～16．00gg／mL范围内线性关系良好，R^2为0．9973-0．9997；检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0．004-0．15gg／mL和0．018-0．050μg／mL，回收率为90．2％-99．1％，相对标准偏差RSD为1．7％～5．7％。该方法具有简单、准确、灵敏等特点，应用于实际样品检测取得了良好效果。

超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0g经20mL甲醇(1+1)溶液超声提取30min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275nm和318nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·L^(-1)之间,测定下限(10S/N)在0.015~0.03mg·L^(-1)之间。加标回收率在92.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.0%之间。

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g^(-1)。在4,20,100μg·g^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。