固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法。对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果。研究结果表明，样品经微波处理后，用乙腈提取，Envi—Carb／PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱后，经反相高效液相色谱紫外检测器检测，在0．02～0．5mg／kg加标水平下9种烟碱类农药的回收率为67％～110％，相对标准偏差均小于18．6％。所检测的3种蔬菜样品中除噻虫啉的定量下限为0．05mg/kg外，其他8种农药的定量下限均不大于0．02mg/kg。方法简便、快速，可满足复杂基质蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。

分子印迹技术在新烟碱类农药残留分析中的应用研究进展

分子印迹技术(MIT)是基于主客体分子识别作用,以目标物为模板,合成具有专一识别性能的高分子聚合物的技术。分子印迹聚合物(MIPs)具有预定性特异性以及良好的实用性,能够有效解决传统样品前处理和分析检测中非特异性吸附问题,该技术已被广泛应用在新烟碱类农药的分离、富集和检测,提高了检测效率和准确度。本文以分子印迹聚合物为基础系统介绍了分子印迹聚合物的制备方法、新型材料在分子印迹技术中的应用,重点介绍了分子印迹技术在新烟碱类农药前处理和检测两个方面的应用,并对当前分子印迹技术进行了总结和展望。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞干果中新烟碱类农药残留

目的:研究同时测定枸杞中8种新烟碱类杀虫剂残留的QuEChERS-液相色谱-串联质谱-多反应监测的测试方法。方法:试样经酸化的乙腈液萃取后加盐析剂分层,提取液净化后,通过液相色谱-串联质谱正离子模式下采用多反应监测进行测定。结果:8种新烟碱类农药在2-50 ng·mL^(-1)线性关系一致,相关系数均大于0.995,方法检出限在0.01-0.09 μg·kg^(-1),本方法选择3个浓度水平进行添加回收实验,回收率分别控制在72.1%-106.8%,相对标准偏差处于0.31%-3.97%。结论:该方法快速、准确、灵敏度较高,能较好地运用于枸杞干果中新烟碱类农药残留的定性和定量检测。

基于拉曼光谱技术快速检测叶菜类蔬菜中噻虫嗪残留的方法

目的基于表面增强拉曼光谱技术,建立一种叶菜类蔬菜中噻虫嗪农药残留拉曼快速检测的方法。方法以金纳米溶胶为增强基底,采用具有多孔结构的碳纳米笼材料作为净化剂,利用其比表面积大、吸附能力强的特性,去除蔬菜基质中的色素、有机酸等干扰,实现高灵敏度检测。结果本方法检出限可达1 mg/kg,在噻虫嗪浓度0.5~15 mg/kg范围内,线性关系良好,回收率为90.7%~121.7%,相对标准偏差为2.3%~7.5%。结论本方法灵敏度高、操作简单快速,适用于基层监管部门蔬菜中噻虫嗪农药残留的快速检测。