高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep Park C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5g/LEDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为 0 .0 0 5～ 5g/L ,检测限在 1.5～ 2 .5mg/L之间 ,相对标准偏差为 0 .89%～ 1.3% ,标准回收率在 96 .0 %～ 10 3%之间。方法用于几种烟草料液样品测定 。

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。

烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除

建立了高效阴离子交换色谱一积分脉冲安培法（HPAEC-IPAD）直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法，去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类，包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱，以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液，采用梯度洗脱，流速为0．25mL／min；积分脉冲安培法对氨基酸进行检测，回收率可达76％～105％。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰，对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。

高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂

采用高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯的含量。样品用10g·L乙酸溶液溶解，经Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱净化。以ZORBAX Stable Bound色谱柱为固定相，2．0g·L^-1磷酸-乙腈（20＋80）混合溶液为流动相，用二极管阵列检测器在250nm处进行测定，三种防腐剂在2．5min内可达到基线分离。方法的回收率为88．0％～101．0％，相对标准偏差（72—7）为3．1％--3．6％。

匀浆法提取——高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸·山梨酸

[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis(HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18(3.9×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖，研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件，CarboPacPA10阴离子交换色谱柱进行分离，积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好，线性范围为0．005～20mg／L，检测限为0．2～1．0ug／L，加标回收率为95．1％～102．4％，相对标准偏差为1．2％～1．9％。

高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度

为提高检测结果的准确性,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》系统计算了高效液相色谱(HPLC)法测定烟草料液中苯甲酸含量的不确定度。结果表明:①拟合工作曲线和回收率对测量不确定度影响最大;②当苯甲酸含量为6.98 mg/kg,其合成不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg(置信度95%,k=2)。采用高纯度标准品和高精度的容器,严格控制处理步骤,可以降低HPLC法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度。

微波灰化-分光光度法测定烟草料液中的铅

研究了用微波灰化样品,对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBDR)分光光度法测定烟草料液中的铅,烟草料液样品用微波灰化,灰烬用硝酸溶解,样品溶液中的铅用SBDR显色,显色络合物最大吸收波长为520nm,铅含量在0—2.0μg/mL内符合比耳定律,方法实际用于几种烟草料液中铅含量的测定,结果令人满意。