高铝粉煤灰烧结反应热力学分析与实验

分别以碳酸钙和碳酸钠为助剂,对高铝粉煤灰在烧结过程中可能发生的化学反应进行研究。基于热力学计算结果,对比了两种工艺的能耗、物耗、温室气体排放量等因素,结合粉煤灰-碳酸钠烧结反应实验,证明以碳酸钠为配料,高铝粉煤灰烧结过程具有一次性资源消耗量少,能耗最低,温室气体CO2排放量最小,且可生产高附加值产品,实现完全清洁生产等优点。因此,选择以碳酸钠为配料分解高铝粉煤灰中的莫来石和铝硅酸盐玻璃相技术路线,具有良好的工业化应用前景。

霞石正长岩烧结反应的热力学分析与实验

霞石正长岩是一种富含K2O、AlO3、SiO2，的矿产资源。在综合分析云南个旧白云山霞石正长岩物相组成的基础上，对以Na2CO3为助剂中温分解霞石正长岩中的铝硅酸盐矿物，提取碳酸钾和氧化铝的技术路线进行了研究。根据热力学理论计算以Na2CO3为助剂，主要烧结产物为NaAlSiO4、KAlSiO4、Na2SiO3时的反应温度，结果表明理论上反应在800K（527℃）左右开始发生。通过烧结反应实验，得到优化反应温度为800～850℃，霞石正长岩的分解率达95％以上。X射线衍射分析结果表明，烧结产物的主要物相为NaAlSiO、KAlSiO4和Na2SiO3，与热力学计算结果一致。烧结产物的硫酸酸浸实验表明，硅铝分离效果良好，SiO2、AlO3、K2O三者的提取率分别高达91．4％、92．2％、92．5％。与前苏联的石灰石烧结法相比，本工艺具有低能耗、低物耗和生产过程清洁高效等优点；

粉煤灰中硅酸盐烧结反应过程的研究

本实验研究了以KF为助剂粉煤灰焙烧过程中可能发生的化学反应,并以热力学计算为指导,研究了焙烧温度、焙烧时间和m1(粉煤灰):m2(KF)对反应形成酸溶铝的影响。实验结果表明:在焙烧温度1073K、焙烧时间1h、m1(粉煤灰):m2(KF)为5:1时,粉煤灰中铝的溶解率可达到95.03%。同时对粉煤灰的热分解过程的动力学研究结果表明,该过程符合Crank-Ginstling-Braunshtein方程,由实验结果计算,其表观活化能为136.56kJ/mol。

假白榴正长岩烧结反应过程的热力学分析与评价

在综合分析假白榴正长岩物相组成的基础上,以碳酸钠为助剂,分解假白榴正长岩中主要矿物相,对其进行热力学分析,并与石灰石烧结法进行比较。烧结反应实验结果表明,采用碳酸钠为助剂,假白榴正长岩粉体在760～880℃条件下反应1.0～1.5h,矿石中主要矿物的分解率可达97.1%。热力学计算结果表明,纯碱烧结法处理1t假白榴正长岩矿石,消耗Na2CO30.65t,且约95%的Na2CO3可以回收循环利用,消耗标准煤190.97～206.82kg,排放CO20.77～0.81t,一次性资源消耗量、标准煤耗、温室气体CO2排放量分别比石灰石烧结法分别减少了65%、63%、65%。纯碱烧结法具有一次性资源消耗低、能耗低和温室气体CO2排放量少等优点,工业化应用前景十分广阔。

超细粉氧化铝陶瓷烧结反应正电子湮没谱分析

利用正电子湮没谱（ＰＡＳ）分析技术对超细粉α＿Ａｌ２Ｏ３陶瓷基片（板）的烧结反应过程进行了检测研究。对在４种不同的温度下得到的烧结体作ＰＡＳ分析研究，发现正电子寿命敏感于烧结温度以及不同温度下的微结构效应。根据ＰＡＳ数据分析，对超细粉陶瓷烧结体的微结构缺陷及温度－相变关系作了初步探索。

ZnCr_2O_4陶瓷烧结反应机理的探究

用TG；DTA及XRD等方法研究了ZnCr_2O_4－Cr2O3陶瓷传感材料，在常温～1000℃程序升温过程中的化学反应机理及烧结产物的物相结构．

固相烧结反应法合成MgB_2超导材料

分别在流动Ar和真空的密封石英玻璃管条件下制备了MgB2超导材料。研究了固相烧结反应合成Mg-B过程中相的变化以及粉末配比对合成样品纯度的影响,并讨论了烧结工艺对合成MgB2的影响。

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。

烧结料层吸入气体中的氧和水蒸气对烧结反应的影响

通过数学模型分析研究了采用废气循环烧结法时，烧结料层吸入气体中的氧和水蒸气对烧结反应的影响。通过烧结杯试验，探讨了氧和水蒸气含量变化对烧结时间、成品率、烧结料层内温度波动等的影响。随着吸入氧含量的下降，烧结速度、烧结料层最高温度及成品率都下降。当增加吸入气体中的水分时，烧结料层内最高温度下降。因为水分蒸发需要时间。同时，由于烧结料层表面热量减少，使料层内水冷凝区气流阻力增大，烧结速度也下降。如果在降低氧量的同时，增加水分，由于料层表面热量减少，使料层内最高温度下降，对成品率的不良影响加剧。这时。

碳源对反应烧结碳化硅性能的影响

以炭黑和石墨为碳源,控制碳添加量为10%(质量分数,下同),研究了不同炭黑、石墨比例对反应烧结碳化硅性能的影响。结果表明,当炭黑添加量为4%、石墨添加量为6%时,反应烧结碳化硅的力学性能较佳,此时抗弯强度为251.7 MPa,断裂韧性为4.29 MPa·m^(1/2)。通过XRD检测及对XRD谱进行Rietveld精修,分析发现炭黑添加量为4%、石墨添加量为6%的反应烧结碳化硅中的游离Si含量为24.44%(质量分数),而石墨添加量为10%的反应烧结碳化硅中的游离Si含量为28.57%(质量分数),相比前者游离Si含量较高,减少游离Si的含量可以提高反应烧结碳化硅的力学性能。

基于脉冲回波法的反应烧结碳化硅弹性模量预测

为了快速准确地检测反应烧结碳化硅(RBSC)的弹性模量,基于材料超声声速与弹性特性之间的关系,采用脉冲回波法检测不同密度RBSC材料的超声纵波声速与横波声速,结合密度计算得到材料的弹性模量。建立了弹性模量与密度之间的直接模型,并将模型预测值与实测值、传统经验模型所得值分别作对比;进一步,研究了不同密度RBSC材料的面孔隙率和游离硅含量随密度的变化规律,并建立了密度与游离硅体积百分含量的经验公式。结果表明,建立的弹性模量预测模型可以无损、简单、快捷地得到RBSC材料的弹性模量,密度与游离硅体积分数的经验公式还可辅助调节RBSC材料的制备工艺,对碳化硅等复合材料的研制和检测具有重要意义。

反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料的力学性能及微观组织

用静态气压与流动氮气气氛进行对比实验,探究了反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷中硅粉质量分数对Si_(3)N_(4)陶瓷材料氮化率及力学性能的影响.研究结果表明,当使用静态2 MPa氮气气压对硅粉进行氮化时,氮化率达到97%,明显高于流动氮气气氛下硅粉的氮化率(91%).这说明在使用静态氮气时,较高的气压更有利于氮气的扩散和氮化反应.同时,利用SEM等手段观察静态气压反应烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料,发现当硅粉质量分数大于10%时,Si_(3)N_(4)陶瓷材料表面出现气孔.这是因为随着硅粉质量分数的增加,硅粉在熔融状态下发生团聚现象,这造成了坯体内部再生空隙增加,从而导致Si_(3)N_(4)陶瓷材料的维氏硬度和抗折强度降低.

硼酸碳热还原-渗硅反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料

碳化硼性能优良,应用广泛,但制备成本较高。为了从源头解决碳化硼陶瓷材料制备成本高的问题,本工作直接以碳热还原法合成的碳化硼-C复合粉体为原料,无需进行破碎提纯,通过渗硅反应烧结制备碳化硼复合材料,所得材料性能与以市售碳化硼粉体为原料制备的材料性能相当,有效降低了其制备成本。主要研究了原料碳硼摩尔比对合成粉体以及碳化硼复合材料物相、显微组织和性能的影响,并探讨了碳化硼陶瓷复合材料的强韧化机理。结果表明:随着碳硼摩尔比增加,合成粉体中碳化硼粉体的碳硼原子比增加,且合成粉体中游离C含量增加;当碳硼摩尔比为2.01时,游离C包覆在碳化硼粉体颗粒表面。复合材料相组成均为B_(12)(C,Si,B)_(3)、SiC和Si,随着碳硼摩尔比的增加,复合材料中碳化硼和游离Si含量降低,SiC含量、大尺寸SiC区域的尺寸、大尺寸SiC区域和纳米SiC颗粒的数量均增加。大尺寸SiC区域的产生会降低材料的强度和韧性,而SiC纳米颗粒的形成有利于提高材料的强度和韧性。当碳硼摩尔比为1.35时,复合材料的抗弯强度和断裂韧性最高,分别为338 MPa和4.06 MPa·m^(1/2)。

烧成温度对反应烧结碳化硅蜂窝陶瓷的性能调控

以α-SiC粉、炭黑及鳞片石墨为主要原料,采用挤出成型法并结合反应烧结工艺制备得到碳化硅蜂窝陶瓷,探究得到烧成温度对材料物相组成、微观形貌、孔径分布及主要物理性能的影响规律及调控机制。研究表明:经高温烧成后,蜂窝陶瓷材料的主物相均为α-SiC、β-SiC和Si。随烧成温度增大,碳化硅晶粒发育良好,材料中残余硅含量增加,导致其孔径分布变大且更加集中,同时,其显气孔率及比孔容减小,而体积密度和常温耐压强度得到提升。当烧成温度为1500℃时,材料更适用于柴油车尾气净化用蜂窝陶瓷,其显气孔率、常温耐压强度及中位孔径分别为(45.2±0.3)%、(14.11±0.14) MPa和15.24μm。

铁尾矿及其反应烧结多孔陶瓷的制备与性能研究

为拓展铁尾矿的资源化利用途径,本研究分别以细颗粒高硅铁尾矿、铁尾矿+石墨粉以及铁尾矿+石墨粉+碳化硅粉为原料,采用泡沫注凝成形-常压烧结、泡沫注凝成形-反应烧结和模压成形-反应烧结工艺制备了铁尾矿多孔陶瓷和三种以碳化硅为主晶相的多孔陶瓷。通过DSC-TG和XRD分析,研究了铁尾矿自身的烧结过程以及铁尾矿与石墨之间的碳热还原反应烧结过程,对比分析了四种多孔陶瓷材料的孔隙率、压缩强度、热导率等性能。结果表明,以铁尾矿为原料可制备具有较高孔隙率(87.2%)、压缩强度(1.37 MPa)和低热导率(0.036 W/(m·K))的铁尾矿多孔陶瓷,它是一种高效保温隔热材料;利用铁尾矿与石墨之间的碳热还原反应可获得碳化硅多孔陶瓷,其热导率显著提高,但强度偏低;而在原料中加入部分碳化硅,可以明显改善多孔陶瓷的压缩强度,获得具有高孔隙率(91.6%)、较高压缩强度(1.19 MPa)和热导率(0.31 W/(m·K))的碳化硅多孔陶瓷,它可作为轻质导热材料或复合相变材料的载体使用;与泡沫注凝成形工艺相比,采用模压成形工艺制备的碳化硅多孔陶瓷虽然孔隙率有所降低(79.3%),但热导率得到显著提升(1.15 W/(m·K)),同时原料和生产成本大幅降低,有利于实现产品的工业化生产。

炭黑和造孔剂对反应烧结碳化硅性能的影响

为提高反应烧结碳化硅的力学性能,以碳化硅微粉(55~44和5.0~3.5μm)和炭黑为原料,羧甲基纤维素纳(CMC)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)为造孔剂,经1740℃保温1 h制备了反应烧结碳化硅陶瓷。研究了炭黑添加量(加入质量分数分别为5%、7.5%、10%、12.5%、15%)及不同质量比的造孔剂对反应烧结碳化硅物理性能的影响,并进行XRD和光学显微镜分析。结果表明:1)当炭黑添加量(w)从5%增加到15%时,材料弯曲强度从172 MPa升高到258 MPa,断裂韧性从3.31 MPa·m^(1/2)升高到3.77 MPa·m^(1/2);2)造孔剂能够优化游离Si的分布,当炭黑添加量为15%(w),造孔剂CMC与HPMC质量比为1.5∶4.5时,反应烧结碳化硅具有优异的力学性能,其弯曲强度为268 MPa,断裂韧性为4.42 MPa·m^(1/2)。

真空反应烧结制备米级尺寸钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷

透明陶瓷兼具高强度、高硬度和优异的光学性能,在轻量化透明装甲领域具有重要的应用前景。制备大尺寸和高光学质量透明陶瓷部件是实现其应用的主要挑战。本工作采用国产商业Al_(2)O_(3)和Y_(2)O_(3)为起始原料,通过真空反应烧结工艺制备钇铝石榴石(Y_(3)Al_(5)O_(12),简称YAG)透明陶瓷,突破了大尺寸素坯干压成型与脱黏、真空烧结及光学性能提升等关键技术,成功研制了低变形量、高光学质量的YAG透明陶瓷,并通过成型和烧结设备的升级改造,YAG透明陶瓷的最大可制备尺寸达到1040 mm×810 mm×15 mm,为后期应用奠定了坚实基础。

B_(4)C-NbB_(2)复相陶瓷的SPS反应烧结及固溶强化

以NbC和无定形B粉为原料,采用放电等离子烧结(SPS)法在2000℃/50 MPa条件下制备B_(4)C-NbB_(2)复相陶瓷,研究摩尔分数为0.1的TiC或ZrC替代NbC对复相陶瓷物相组成、致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明:以0.1的TiC或ZrC替代NbC后,反应烧结形成的TiB_(2),ZrB_(2)可与NbB_(2)分别固溶形成Nb 0.9 Ti 0.1 B_(2),Nb_(0.9)Zr_(0.1)B_(2)相。Ti,Zr固溶可有效提升复相陶瓷的烧结致密度,细化组织,获得优异的力学性能,且Zr固溶产生的效果更佳。B_(4)C-Nb_(0.9)Zr_(0.1)B_(2)复相陶瓷的致密度、三点抗弯强度、维氏硬度和断裂韧度分别为99.5%,676 MPa,31.0 GPa和5.5 MPa·m 1/2。致密度的提高、固溶强化和细晶强化是复相陶瓷性能提升的主要原因。

废旧MoSi_(2)回收产物烧结制备Fe_(2)(MoO_(4))_(3)的组织形貌和性能

采用热蒸发法回收废旧MoSi_(2)氧化煅烧产物MoO_(3),以回收MoO_(3)粉末与Fe_(2)O_(3)为原料,经反应烧结制备Fe_(2)(MoO_(4))_(3)。讨论了MoSi_(2)完全氧化所需的时间和温度,并研究了Fe_(2)(MoO_(4))_(3)材料的组织形貌、线收缩率、体积密度和光谱学性能。结果表明:废旧MoSi_(2)材料粉末经500℃煅烧120 min以上时间即可完全氧化。在MoO_(3)与Fe_(2)O_(3)反应烧结过程中,烧结温度越高,MoO_(3)与Fe_(2)O_(3)反应越完全,所制备的Fe_(2)(MoO_(4))_(3)材料空隙随之增多,线收缩率升高,体积密度降低。与纯Fe_(2)(MoO_(4))_(3)材料相比,Fe_(2)(MoO_(4))_(3)和MoO_(3)复合相的光生电子–空穴对更不易复合,理论光催化活性更高。以亚甲基蓝为染料,纯Fe_(2)(MoO_(4))_(3)对其具有良好的吸附性能,而Fe_(2)(MoO_(4))_(3)和MoO_(3)复合相则表现出优异的光催化性能,且Fe_(2)(MoO_(4))_(3)和MoO_(3)复合相的光催化降解循环稳定性最好。

反应烧结制备Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)微波介质陶瓷及其微波介电性能研究

采用反应烧结法制备了具有超低烧结温度的Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)微波介质陶瓷,研究了烧结温度对Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。XRD表明:在550~650℃范围内,温度对陶瓷的物相组成影响不大;随着烧结温度的升高,Li_(2)Zn_(2)Mo_(3)O_(12)陶瓷的体积密度、相对密度、介电常数(ε_(r))和品质因数(Q×f)均呈先增大后减小的趋势,谐振频率温度系数(τ_(f))在-(70~90)×10^(-6)/℃波动。在625℃烧结2 h获得最大体积密度和相对密度:4.25 g/cm^(3)和96.4%,以及优异的微波介电性能ε_(r)=10.9,Q×f=69459 GHz,τ_(f)=-84×10^(-6)/℃。