热丝化学气相沉积法制备单晶金刚石的试验研究

热丝化学气相沉积法沉积区域可达12英寸(30.48 cm),其具备大批量生产单晶金刚石的潜力。采用尺寸为3 mm×3 mm×1 mm,(100)取向的单晶金刚石为基体,利用热丝化学气相沉积法以甲烷和氢气为前驱体,同时通入少量氮气进行同质外延生长。结果表明,在热丝温度为2200℃、碳源浓度为4%、腔体气压为4 kPa的条件下,单晶金刚石以3.41μm/h的速度生长,表面无多晶、破口、孔洞等缺陷;外延层X射线衍射光谱在(400)面处峰值的半高宽为0.11°,低于基体的半高宽0.16°,证明外延层具有较高的晶体质量;氮气的引入可以提升单晶金刚石的生长速度,同时降低外延层的晶体质量,较高的氮气浓度还会使得单晶金刚石的生长模式转为岛状生长。

面向散热应用的碳化硅表面热丝化学气相沉积金刚石膜生长速率

金刚石具有极高的导热系数,在热管理中具有广阔的应用前景.基于热丝化学气相沉积法,采用多次沉积工艺在碳化硅表面制备了金刚石厚膜.采用扫描电子显微镜和拉曼光谱仪对金刚石膜进行了表征,系统地研究了热丝功率、碳源浓度和反应压力等工艺参数对金刚石生长速率及质量的影响.研究结果表明,当热丝功率为1600 W、碳源浓度在形核阶段为18/300和生长阶段为14/300、反应压力为4 kPa时制备的金刚石膜质量最佳,此时金刚石膜生长速率约为1.4μm/h.

微波等离子体化学气相沉积法制备大尺寸单晶金刚石的研究进展

金刚石作为一种超宽禁带半导体,是下一代功率电子器件和光电子器件最有潜力的材料之一。然而,高品质、大面积(大于2英寸)单晶衬底的制备仍是金刚石器件产业应用亟待解决的问题。介绍了目前受到广泛关注的微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)获得大尺寸金刚石单晶衬底的技术方案,即单颗金刚石生长、拼接生长以及异质外延生长。综述了大尺寸单晶金刚石外延生长及其在电子器件领域应用的研究进展。总结了大尺寸单晶金刚石制备过程中面临的挑战并提出了潜在的解决方案。

热丝法化学气相沉积金刚石系统温度分布与薄膜生长关系研究

对热丝化学气相沉积金刚石薄膜系统内的三种传热方式 (传导、对流和辐射 )进行了比较分析 ,数值计算了气相空间温度分布和衬底表面二维温度分布。采用热丝化学气相沉积工艺制备了金刚石薄膜 。

SnS_(2)的化学气相沉积法制备及光电特性

为了提高光电探测器的光电特性,使其具有更宽的光谱响应范围以及实现对弱光信号的探测。文中以二氧化锡和升华硫为原料,采用化学气相沉积法在蓝宝石衬底上制备了SnS_(2)薄膜,通过干法转移制备了SnS_(2)光电探测器,探究了其在不同波长、光强、偏压条件下的光电特性。研究结果表明:制备出的SnS_(2)为20~30μm的不规则形状晶体;SnS_(2)光电探测器在250~850 nm波长范围内有不同程度的响应,在波长440 nm附近的响应最高。在520 nm波长的激光照射下,SnS_(2)光电探测器的光响应度和光探测率分别为42.52 mA·W^(-1)和1.83×1011 cm·Hz 1/2·W^(-1),上升时间和下降时间分别为37 ms和66 ms。由于SnS_(2)是一种环境友好型材料且具有较大的带隙,使其为设计下一代高性能光电探测器提供了参考。

氩气浓度对热丝法化学气相沉积纳米金刚石膜的影响

采用热丝化学气相沉积方法,以Ar+CH4+H2混合气体作为气源,通过改变氩气浓度,在单晶硅(100)基片上沉积纳米金刚石膜;采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪和拉曼光谱仪等分析了纳米金刚石膜的形貌、微结构以及残余应力。结果表明:随着氩气浓度的增大,膜的晶粒尺寸逐渐减小到纳米级;由于晶粒细化导致膜内残余应力由拉应力变为压应力,并且压应力随氩气浓度的增大呈现先增大后减小的趋势;当氩气体积分数为98%时,即在贫氢的气氛中成功获得了平均晶粒尺寸为54 nm、均方根粗糙度约为14.7 nm的纳米金刚石膜。

化学气相沉积法合成Si_(3)N_(4)纳米带的研究

以Si粉、酚醛树脂和硝酸铁为原料,采用化学气相沉积法在氮气气氛下合成Si_(3)N_(4)纳米带。研究了热处理温度和硝酸铁添加量对合成Si_(3)N_(4)纯度和形貌的影响。结果表明,在非催化作用下,热处理温度升高有利于提高Si_(3)N_(4)纯度;温度为1500℃时,合成高纯Si_(3)N_(4),其中α-Si_(3)N_(4)和β-Si_(3)N_(4)生成量分别为91%和9%。添加催化剂显著影响Si_(3)N_(4)形貌,其形貌由直线形带状结构演变为蜷曲的带状结构,具有这种带状结构的Si_(3)N_(4)为α-Si_(3)N_(4);当硝酸铁添加量为5%时,α-Si_(3)N_(4)生成量较高,为95%。

热丝化学气相沉积(HFCVD)制备金刚石薄膜涂层刀具

论述了化学气相沉积(hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)法制备金刚石薄膜刀具的原理、开发现状、存在的主要问题,重点介绍了热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜刀具的工艺方法及技术要点。

施加偏压对采用等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金上沉积金刚石/碳化硅/硅化钴复合薄膜的影响

金刚石涂层硬质合金是一种出众的刀具材料,将碳化硅掺入金刚石涂层中不仅可以提高涂层的断裂韧性,还能够提高薄膜与基体之间的粘附性。文章采用氢气、甲烷和四甲基硅烷混合气体作为反应气体,用直流等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金基体上沉积金刚石-碳化硅-硅化钴复合薄膜。通过扫描电子显微镜、电子探针显微分析、X射线衍射和拉曼光谱对薄膜的表面形貌、成分以及结构进行了分析,结果显示此复合薄膜中含有金刚石、碳化硅(β-Si C)和硅化钴(Co2Si、Co Si)。复合薄膜的结构和成分可通过调节偏流和气相中四甲基硅烷的浓度来控制,随着偏流的增加,复合薄膜中金刚石晶粒尺寸变大且含量增加,β-Si C的含量减少,因为复合薄膜沉积过程中正偏压促进金刚石的生长,并且增强金刚石的二次形核。虽然电子轰击同时增强了氢气、甲烷和四甲基硅烷的分解,但随着偏流的增加,气相中产生的碳源浓度高于硅源浓度,使金刚石比β-Si C在空间生长上更具有优势。当偏流过高时则形成纯金刚石,不能够同时沉积金刚石、β-Si C和硅化钴三种物质。通过调节偏压和气体成分,金刚石和碳化硅在复合薄膜中的分布得以控制。该工作有助于理解和控制复合材料和超硬薄膜的生长,所产生的复合薄膜可用于提高金刚石涂层刀具切削性能。

采用热丝化学气相沉积法制备SiCN薄膜的研究

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,在单晶Si衬底上制备SiCN薄膜。所采用的源气体为高纯的SiH4,CH4和N2。用原子力显微镜(AFM)、X线衍射谱(XRD)和X线光电子能谱(XPS)对样品进行表征与分析。研究结果表明:SiCN薄膜表面由许多粒径不均匀、聚集紧密的SiCN颗粒组成;薄膜虽然已经晶化,但晶化并不充分,存在着微晶和非晶成分,通过Jade软件拟合计算出薄膜的结晶度为48.72%;SiCN薄膜不是SiC和Si3N4的简单混合,薄膜中Si,C和N这3种元素之间存在多种结合态,主要的化学结合状态为Si—N,Si—N—C,C—N,N=C和N—Si—C键,但是,没有观察到Si—C键,说明所制备的薄膜形成了复杂的网络结构。

热丝化学气相沉积法原位制备的MgB_2超导薄膜

用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在蓝宝石基片上原位制备了MgB2超导薄膜,并用XRD、SEM和dcSQUIDs研究了基片温度和时间对薄膜相组成、表面形貌和超导临界转变温度Tc的影响。结果表明,HFCVD原位生长MgB2薄膜可以抑制MgO杂质的生成。基片温度在500℃以下,MgB4杂相容易出现;在500℃以上时,可以消除MgB4杂相;在600℃时,获得了纯单相的MgB2薄膜,其超导临界转变温度达到36K。随基片温度升高,薄膜结晶性、致密度和超导临界转变温度提高。

热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜的生长取向及内应力研究

采用热丝化学气相沉积法在YG6硬质合金基体上制备出了金刚石薄膜,研究了基片与热丝间的距离以及负偏压对金刚石薄膜的生长取向和内应力的影响。采用扫描电子显微镜对沉积得到的金刚石薄膜的生长取向进行了表征,利用激光Raman光谱对金刚石薄膜的内应力进行了计算。结果表明:当基片与热丝间的距离保持在4.0～8.5mm,基体温度保持在750～800℃时,沉积出的金刚石膜表面晶形主要为(111)面,其内应力随着距离的增加而逐渐减小,在8.0mm时为最小;但是当基底温度高于800℃时,内应力就会随着温度的升高而增加;最终结果导致膜基附着力减弱。

热丝化学气相沉积法制备优质微米亚微米级单晶金刚石的研究

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD),在硅片衬底上进行微米级(>1μm)及亚微米级(<1μm)单晶金刚石的沉积研究。微米级金刚石是以高温高压法(HPHT)制备的1μm金刚石颗粒为籽晶,通过甩胶布晶的方法,在衬底上均匀分布晶种,并通过合理控制沉积工艺参数,在衬底上形成晶形完好的单晶金刚石。在沉积2 h后,可消除原HPHT籽晶缺陷,沉积6 h后,生长出晶形良好的立方八面体金刚石颗粒(约4μm);对于亚微米级单晶金刚石,是直接在衬底上进行合成,通过调控沉积参数(如衬底预处理方法,偏流大小,沉积时间)对单晶金刚石的分布密度和颗粒度进行控制,经过2 h的沉积,最终获得了0.7μm的二十面体单晶金刚石。

热丝化学气相沉积法在CH_4/H_2混合气体中低温生长超薄纳米金刚石膜(英文)

用热丝化学气相沉积方法研究了低温（-550℃）和低反应气压（-7 Torr）下硅片上金刚石膜的成核和生长．成核过程中采用2．5％的CH。浓度，在经充分超声波预处理的硅片上获得了高达1．5×10^11cm^-2的成核密度．随CH4浓度的增加所成膜中的金刚石晶粒尺寸由亚微米转变到纳米级．成功合成了表面粗糙度小于4nm、超薄（厚度小于500nm）和晶粒尺寸小于50nm的纳米金刚石膜．膜与衬底结合牢固．膜从可见光至红外的光吸收系数小于2×10^4cm^-1．用我们常规的HFCVD技术，在低温度和低压下可以生长出表面光滑超薄的纳米金刚石膜．

热丝化学气相沉积法制备钛基BDD电极及苯酚降解性能研究

目的研究硼掺杂对改善金刚石膜的电阻率的影响,制备掺硼金刚石膜。方法采用热丝化学气相沉积系统,以CH4,H2,(CH3O)3B混合气体为反应气,在钛片衬底上沉积制备掺硼金刚石膜电极。对不同生长阶段沉积出的电极进行扫描电镜、EDX光电子能谱、激光Raman光谱、X射线衍射、电化学性能表征及废水降解应用研究。结果制备出的掺硼金刚石膜呈现出均匀的(111)晶面,Raman光谱图中金刚石特征峰与硼原子特征峰峰型显著,具有较低的背景电流和更宽的电位窗口(3.5 V),对苯酚废水COD降解效果显著。结论有机污染物的吸附量与电极表面的粗糙度正相关,实验室制备的BDD/Ti电极表面粗糙度小,不利于析氢和析氧等副反应的发生,能降低直接电化学氧化作用,从而得到更宽的电势窗口。

低压热丝化学气相沉积法快速合成1-2层石墨烯薄膜

利用镍衬底独特的渗碳-析碳机制,分别引入混合气体氢气和乙炔,使用低压热丝化学气相沉积法(LPHFCVD),在镍衬底上生长石墨烯(Graphene)薄膜。通气时长分别为5s,60s,300s,极大地节省了时间和成本。制备的样品分别通过拉曼光谱(Raman),X光电子能谱(XPS),扫描电镜(SEM)等分析表征手段对其结构、形貌、缺陷等进行表征。拉曼光谱表明石墨烯薄膜的D,G,2D峰在不同温度、不同反应时间条件下不同的层数、缺陷密度和结晶质量,其中以950℃,5s的条件制备得到的石墨烯薄膜为1-2层,且缺陷极少,结晶质量很高。XPS的结果进一步确认了按照以上条件制备的石墨烯薄膜具有很高的结晶质量和很低的缺陷密度。SEM则显示了在镍衬底上制备石墨烯薄膜的形貌。

氮化硅薄膜的热丝化学气相沉积法制备及微结构研究

采用热丝化学气相沉积法,以SiH_4、NH_3、N_2为反应气源,通过改变氮气流量沉积氮化硅薄膜。通过紫外-可见(UV-VIS)光吸收谱、傅里叶红外透射光谱(FTIR)、X射线衍射谱(XRD)等测试手段对薄膜的光学带隙、键合特性及晶相进行表征与分析。结果表明:薄膜主要表现为Si-N键合结构,当N_2流量从20 sccm变化到40 sccm时,热丝能够充分的分解N_2,薄膜中N原子过量,其周围的Si和H能充分的与N结合。但由于N_2的解离能较高,当N_2流量高于40 sccm时,氮气在反应过程中对薄膜内的氮原子反而起到了稀释作用,薄膜的有序程度增大,光学带隙减小,致密性降低。当氮气流量达到150 sccm时,在2θ为69.5°处出现了晶化β-Si_3N_4的尖锐衍射峰,其择优取向沿(322)晶向,且Si_3N_4晶粒显著增大。因此,氮气流量对薄膜中的氮含量有显著影响,适当的增加氮气流量有利于制备出优质含有小晶粒β-Si_3N_4薄膜。

热丝法化学气相沉积金刚石膜

用热丝法沉积金刚石膜，分离送入氢气和甲烷，可以减少钨丝碳化，提高功率利用率分送与混进相结合，可以制备晶体形态良好的金刚石膜到达基材表面的活性粒子的数量是提高金刚石膜生长速率的关键生长速率可达 ３．８μｍ／ｈ，均匀区面积达

热丝化学气相沉积法生长金刚石薄膜的动态模型

在用热丝化学气相沉积法生长金刚石薄膜的过程中，具有活性的原子及原子团的输运是一个复杂的动态过程．对此过程提出了一个理论模型，着重研究衬底附近的活化气体原子团的比例随各参数的变化及其对金刚石生长的影响，从而求得在一定的参数空间内理想的金刚石生长区域，以指导金刚石外延的实践．

石墨烯的化学气相沉积法制备

化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法,具有产物质量高、生长面积大等优点,逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。通过简要分析石墨烯的几种主要制备方法(胶带剥离法、化学剥离法、SiC外延生长法和CVD方法)的原理和特点,重点从结构控制、质量提高以及大面积生长等方面评述了CVD法制备石墨烯及其转移技术的研究进展,并展望了未来CVD法制备石墨烯的可能发展方向,如大面积单晶石墨烯、石墨烯带和石墨烯宏观体的制备与无损转移等。