热丝化学气相沉积法制备单晶金刚石的试验研究

热丝化学气相沉积法沉积区域可达12英寸(30.48 cm),其具备大批量生产单晶金刚石的潜力。采用尺寸为3 mm×3 mm×1 mm,(100)取向的单晶金刚石为基体,利用热丝化学气相沉积法以甲烷和氢气为前驱体,同时通入少量氮气进行同质外延生长。结果表明,在热丝温度为2200℃、碳源浓度为4%、腔体气压为4 kPa的条件下,单晶金刚石以3.41μm/h的速度生长,表面无多晶、破口、孔洞等缺陷;外延层X射线衍射光谱在(400)面处峰值的半高宽为0.11°,低于基体的半高宽0.16°,证明外延层具有较高的晶体质量;氮气的引入可以提升单晶金刚石的生长速度,同时降低外延层的晶体质量,较高的氮气浓度还会使得单晶金刚石的生长模式转为岛状生长。

面向散热应用的碳化硅表面热丝化学气相沉积金刚石膜生长速率

金刚石具有极高的导热系数,在热管理中具有广阔的应用前景.基于热丝化学气相沉积法,采用多次沉积工艺在碳化硅表面制备了金刚石厚膜.采用扫描电子显微镜和拉曼光谱仪对金刚石膜进行了表征,系统地研究了热丝功率、碳源浓度和反应压力等工艺参数对金刚石生长速率及质量的影响.研究结果表明,当热丝功率为1600 W、碳源浓度在形核阶段为18/300和生长阶段为14/300、反应压力为4 kPa时制备的金刚石膜质量最佳,此时金刚石膜生长速率约为1.4μm/h.

热丝化学气相沉积大面积金刚石膜温度场的模拟计算

对热丝化学气相沉积（ＨＦＣＶＤ）生长金刚石膜过程中影响衬底温度场的热丝几何参数及其他相关沉积参数进行了模拟计算．结果表明，通过优化参数，用８０ｍｍ ×８０ｍｍ的热丝阵列可以获得７６ｍｍ × ７６ ｍｍ面积的均匀衬底温度区，进一步利用辅助热丝则可将均温区面积扩大到 １００ｍｍ×１００ｍｍ．这些结果可以为沉积高质量、大面积金刚石膜的工艺参数提供理论依据．

热丝化学气相沉积金刚石薄膜空间场的数值分析

根据热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜的几何特点和工艺参数,建立了该系统的二维温度场、速度场和密度场 的耦合模型.利用该模型对沉积大面积金刚石薄膜的空间场进行了模拟计算,研究了沉积参数对空间场的影响.结果表明,衬底处 的温度分布和质量流密度的计算值与实测值相吻合.只有气体进口速度对质量流密度的均匀性影响最大,其它沉积参数对衬底温度 的均匀性、质量流密度的均匀性影响不大.从热丝阵列的最低温度出发,优选出沉积100 mm×100 mm、高质量金刚石薄膜比 较适宜的热丝几何参数.

热丝化学气相沉积n型nc-Si:H薄膜及nc-Si:H/c-Si异质结太阳电池

采用热丝化学气相沉积(HWCVD)技术制备n型纳米晶硅(nc-Si∶H)薄膜,系统地研究了沉积参数,特别是掺杂浓度对薄膜微结构、电学性质和缺陷态的影响,获得了器件质量的n型nc-Si∶H薄膜。制备了nc-Si∶H/c-Si HIT(Heterojunction with Intrinsic Thin-layer)结构太阳电池,研究了异质结结构参数对电池性能的影响,初步得到电池性能参数如下:Voc=483mV、Jsc=29.5mA/cm2、FF=70%、η=10.2%。

热丝法化学气相沉积金刚石系统温度分布与薄膜生长关系研究

对热丝化学气相沉积金刚石薄膜系统内的三种传热方式 (传导、对流和辐射 )进行了比较分析 ,数值计算了气相空间温度分布和衬底表面二维温度分布。采用热丝化学气相沉积工艺制备了金刚石薄膜 。

大面积热丝化学气相沉积系统衬底温度自回归模糊神经网络控制技术

建立了大面积热丝化学气相沉积衬底温度控制系统的数学模型,提出了一种基于自回归模糊神经网络控制策略,并进行了计算机仿真和试验研究。结果表明,系统具有较强的自适应、自学习能力,对设定轨迹具有良好的跟踪性能,可很好地满足金刚石膜沉积过程中系统的控制性能要求。

a-SiN_x:H薄膜的热丝化学气相沉积及微结构研究

为了研究热丝温度对a－SiNx：H薄膜性能的影响，采用热丝化学气相沉积法，以SiH4，NH3，H2为反应气源，改变热丝温度沉积薄膜。通过紫外－可见光吸收谱、傅里叶红外透射光谱、光致发光光谱等测试手段对薄膜发光特性、微观结构及键合情况进行表征与分析。从测试情况可知，当热丝温度为1645℃时，H含量最大，N含量最小，同时其折射率最高，薄膜材料的有序度增大；当热丝温度为1713℃时，H含量减少，N含量达到最大，且随着热丝温度增大，薄膜中N含量又开始下降，内部缺陷态密度增加。结果表明，热丝法制备a－SiNx ：H薄膜的热丝温度最佳值在1596℃～1680℃之间，此时所制备的薄膜折射率为2．0，适合应用于硅基太阳能电池减反射膜层，且具有较充分的氮、氢含量，薄膜结构、性能稳定。

氩气浓度对热丝法化学气相沉积纳米金刚石膜的影响

采用热丝化学气相沉积方法,以Ar+CH4+H2混合气体作为气源,通过改变氩气浓度,在单晶硅(100)基片上沉积纳米金刚石膜;采用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线衍射仪和拉曼光谱仪等分析了纳米金刚石膜的形貌、微结构以及残余应力。结果表明:随着氩气浓度的增大,膜的晶粒尺寸逐渐减小到纳米级;由于晶粒细化导致膜内残余应力由拉应力变为压应力,并且压应力随氩气浓度的增大呈现先增大后减小的趋势;当氩气体积分数为98%时,即在贫氢的气氛中成功获得了平均晶粒尺寸为54 nm、均方根粗糙度约为14.7 nm的纳米金刚石膜。

热丝化学气相沉积法制备优质微米亚微米级单晶金刚石的研究

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD),在硅片衬底上进行微米级(>1μm)及亚微米级(<1μm)单晶金刚石的沉积研究。微米级金刚石是以高温高压法(HPHT)制备的1μm金刚石颗粒为籽晶,通过甩胶布晶的方法,在衬底上均匀分布晶种,并通过合理控制沉积工艺参数,在衬底上形成晶形完好的单晶金刚石。在沉积2 h后,可消除原HPHT籽晶缺陷,沉积6 h后,生长出晶形良好的立方八面体金刚石颗粒(约4μm);对于亚微米级单晶金刚石,是直接在衬底上进行合成,通过调控沉积参数(如衬底预处理方法,偏流大小,沉积时间)对单晶金刚石的分布密度和颗粒度进行控制,经过2 h的沉积,最终获得了0.7μm的二十面体单晶金刚石。

辉光放电对负偏压增强热丝化学气相沉积碳纳米管的准直生长作用研究(英文)

利用负偏压增强热丝化学气相沉积在不同的负偏压和压强下 ,在沉积有不同厚度NiFe膜的Si衬底上制备了碳纳米管 ,并用扫描电子显微镜研究了它们的生长。发现在无辉光放电的情况下 ,碳纳米管弯曲生长 ,而在辉光放电时 ,碳纳米管准直生长 ,表明辉光放电对碳纳米管的准直生长起到了重要的作用。由于辉光放电的产生 ,在衬底表面附近形成很强的电场。相对无辉光放电时的电场 ,场强提高了两个数量级。本工作详细地研究了辉光放电对碳纳米管的准直生长作用。

热丝化学气相沉积(HFCVD)制备金刚石薄膜涂层刀具

论述了化学气相沉积(hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)法制备金刚石薄膜刀具的原理、开发现状、存在的主要问题,重点介绍了热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜刀具的工艺方法及技术要点。

施加偏压对采用等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金上沉积金刚石/碳化硅/硅化钴复合薄膜的影响

金刚石涂层硬质合金是一种出众的刀具材料,将碳化硅掺入金刚石涂层中不仅可以提高涂层的断裂韧性,还能够提高薄膜与基体之间的粘附性。文章采用氢气、甲烷和四甲基硅烷混合气体作为反应气体,用直流等离子体辅助热丝化学气相沉积法在硬质合金基体上沉积金刚石-碳化硅-硅化钴复合薄膜。通过扫描电子显微镜、电子探针显微分析、X射线衍射和拉曼光谱对薄膜的表面形貌、成分以及结构进行了分析,结果显示此复合薄膜中含有金刚石、碳化硅(β-Si C)和硅化钴(Co2Si、Co Si)。复合薄膜的结构和成分可通过调节偏流和气相中四甲基硅烷的浓度来控制,随着偏流的增加,复合薄膜中金刚石晶粒尺寸变大且含量增加,β-Si C的含量减少,因为复合薄膜沉积过程中正偏压促进金刚石的生长,并且增强金刚石的二次形核。虽然电子轰击同时增强了氢气、甲烷和四甲基硅烷的分解,但随着偏流的增加,气相中产生的碳源浓度高于硅源浓度,使金刚石比β-Si C在空间生长上更具有优势。当偏流过高时则形成纯金刚石,不能够同时沉积金刚石、β-Si C和硅化钴三种物质。通过调节偏压和气体成分,金刚石和碳化硅在复合薄膜中的分布得以控制。该工作有助于理解和控制复合材料和超硬薄膜的生长,所产生的复合薄膜可用于提高金刚石涂层刀具切削性能。

热丝化学气相沉积法原位制备的MgB_2超导薄膜

用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在蓝宝石基片上原位制备了MgB2超导薄膜,并用XRD、SEM和dcSQUIDs研究了基片温度和时间对薄膜相组成、表面形貌和超导临界转变温度Tc的影响。结果表明,HFCVD原位生长MgB2薄膜可以抑制MgO杂质的生成。基片温度在500℃以下,MgB4杂相容易出现;在500℃以上时,可以消除MgB4杂相;在600℃时,获得了纯单相的MgB2薄膜,其超导临界转变温度达到36K。随基片温度升高,薄膜结晶性、致密度和超导临界转变温度提高。

电子辅助热丝化学气相沉积一体化系统的研究

对电子辅助热丝化学气相沉积(Electron-assisted Chemical Vapor Deposition,EACVD)系统的一体化技术进行了研究,介绍了EACVD一体化系统的原理和设计,系统包括机械系统和控制系统。金刚石的沉积实验表明,该系统可以提供高质量金刚石生长所需的均匀温度场,而且结构简单、制造成本低。该系统可用于光学涂层以及金刚石微器件的制备研究。

热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜的生长取向及内应力研究

采用热丝化学气相沉积法在YG6硬质合金基体上制备出了金刚石薄膜,研究了基片与热丝间的距离以及负偏压对金刚石薄膜的生长取向和内应力的影响。采用扫描电子显微镜对沉积得到的金刚石薄膜的生长取向进行了表征,利用激光Raman光谱对金刚石薄膜的内应力进行了计算。结果表明:当基片与热丝间的距离保持在4.0～8.5mm,基体温度保持在750～800℃时,沉积出的金刚石膜表面晶形主要为(111)面,其内应力随着距离的增加而逐渐减小,在8.0mm时为最小;但是当基底温度高于800℃时,内应力就会随着温度的升高而增加;最终结果导致膜基附着力减弱。

采用热丝化学气相沉积法制备SiCN薄膜的研究

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,在单晶Si衬底上制备SiCN薄膜。所采用的源气体为高纯的SiH4,CH4和N2。用原子力显微镜(AFM)、X线衍射谱(XRD)和X线光电子能谱(XPS)对样品进行表征与分析。研究结果表明:SiCN薄膜表面由许多粒径不均匀、聚集紧密的SiCN颗粒组成;薄膜虽然已经晶化,但晶化并不充分,存在着微晶和非晶成分,通过Jade软件拟合计算出薄膜的结晶度为48.72%;SiCN薄膜不是SiC和Si3N4的简单混合,薄膜中Si,C和N这3种元素之间存在多种结合态,主要的化学结合状态为Si—N,Si—N—C,C—N,N=C和N—Si—C键,但是,没有观察到Si—C键,说明所制备的薄膜形成了复杂的网络结构。

热丝化学气相沉积法在CH_4/H_2混合气体中低温生长超薄纳米金刚石膜(英文)

用热丝化学气相沉积方法研究了低温（-550℃）和低反应气压（-7 Torr）下硅片上金刚石膜的成核和生长．成核过程中采用2．5％的CH。浓度，在经充分超声波预处理的硅片上获得了高达1．5×10^11cm^-2的成核密度．随CH4浓度的增加所成膜中的金刚石晶粒尺寸由亚微米转变到纳米级．成功合成了表面粗糙度小于4nm、超薄（厚度小于500nm）和晶粒尺寸小于50nm的纳米金刚石膜．膜与衬底结合牢固．膜从可见光至红外的光吸收系数小于2×10^4cm^-1．用我们常规的HFCVD技术，在低温度和低压下可以生长出表面光滑超薄的纳米金刚石膜．

热丝化学气相沉积法制备钛基BDD电极及苯酚降解性能研究

目的研究硼掺杂对改善金刚石膜的电阻率的影响,制备掺硼金刚石膜。方法采用热丝化学气相沉积系统,以CH4,H2,(CH3O)3B混合气体为反应气,在钛片衬底上沉积制备掺硼金刚石膜电极。对不同生长阶段沉积出的电极进行扫描电镜、EDX光电子能谱、激光Raman光谱、X射线衍射、电化学性能表征及废水降解应用研究。结果制备出的掺硼金刚石膜呈现出均匀的(111)晶面,Raman光谱图中金刚石特征峰与硼原子特征峰峰型显著,具有较低的背景电流和更宽的电位窗口(3.5 V),对苯酚废水COD降解效果显著。结论有机污染物的吸附量与电极表面的粗糙度正相关,实验室制备的BDD/Ti电极表面粗糙度小,不利于析氢和析氧等副反应的发生,能降低直接电化学氧化作用,从而得到更宽的电势窗口。

热丝化学气相沉积制备多晶硅薄膜的研究

采用热丝化学气相沉积技术制备了多晶硅薄膜。利用Raman、XRD、SEM等检测手段，系统研究了沉积气压、衬底温度、衬底与热丝间距离、衬底种类等实验参数对多晶硅薄膜晶态比、晶面择优取向、晶粒尺寸的影响。得出优化条件：沉积气压42Pa，衬底温度250℃，衬底与热丝间距离48mm，在玻璃衬底上制备出晶态比Xc〉90％，择优取向为（111），横向晶粒尺寸为200～500nm，纵向晶粒尺寸为30nm左右的优质多晶硅薄膜。