热丝化学气相沉积法制备单晶金刚石的试验研究

热丝化学气相沉积法沉积区域可达12英寸(30.48 cm),其具备大批量生产单晶金刚石的潜力。采用尺寸为3 mm×3 mm×1 mm,(100)取向的单晶金刚石为基体,利用热丝化学气相沉积法以甲烷和氢气为前驱体,同时通入少量氮气进行同质外延生长。结果表明,在热丝温度为2200℃、碳源浓度为4%、腔体气压为4 kPa的条件下,单晶金刚石以3.41μm/h的速度生长,表面无多晶、破口、孔洞等缺陷;外延层X射线衍射光谱在(400)面处峰值的半高宽为0.11°,低于基体的半高宽0.16°,证明外延层具有较高的晶体质量;氮气的引入可以提升单晶金刚石的生长速度,同时降低外延层的晶体质量,较高的氮气浓度还会使得单晶金刚石的生长模式转为岛状生长。

采用热丝化学气相沉积法制备SiCN薄膜的研究

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)系统,在单晶Si衬底上制备SiCN薄膜。所采用的源气体为高纯的SiH4,CH4和N2。用原子力显微镜(AFM)、X线衍射谱(XRD)和X线光电子能谱(XPS)对样品进行表征与分析。研究结果表明:SiCN薄膜表面由许多粒径不均匀、聚集紧密的SiCN颗粒组成;薄膜虽然已经晶化,但晶化并不充分,存在着微晶和非晶成分,通过Jade软件拟合计算出薄膜的结晶度为48.72%;SiCN薄膜不是SiC和Si3N4的简单混合,薄膜中Si,C和N这3种元素之间存在多种结合态,主要的化学结合状态为Si—N,Si—N—C,C—N,N=C和N—Si—C键,但是,没有观察到Si—C键,说明所制备的薄膜形成了复杂的网络结构。

热丝化学气相沉积法制备优质微米亚微米级单晶金刚石的研究

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD),在硅片衬底上进行微米级(>1μm)及亚微米级(<1μm)单晶金刚石的沉积研究。微米级金刚石是以高温高压法(HPHT)制备的1μm金刚石颗粒为籽晶,通过甩胶布晶的方法,在衬底上均匀分布晶种,并通过合理控制沉积工艺参数,在衬底上形成晶形完好的单晶金刚石。在沉积2 h后,可消除原HPHT籽晶缺陷,沉积6 h后,生长出晶形良好的立方八面体金刚石颗粒(约4μm);对于亚微米级单晶金刚石,是直接在衬底上进行合成,通过调控沉积参数(如衬底预处理方法,偏流大小,沉积时间)对单晶金刚石的分布密度和颗粒度进行控制,经过2 h的沉积,最终获得了0.7μm的二十面体单晶金刚石。

CN2666928一种等离子热丝法化学气相沉积金刚石膜的装置

本实用新型涉及一种等离子热丝法化学气相沉积金刚石膜的装置，属于化学气相沉积领域。本实用新型在传统热丝法化学气相沉积装置中引入等离子辉光放电，即在化学气相沉积装置真空室中的热丝的上方设置一上电极，在基台和上电极上的可调圆盘之间通过直流电源施加较高的偏压，使基台与圆盘之间产生辉光放电，从而极大的提高了金刚石膜的生长速率；而且由于灯丝上不再施加偏压，故其使用寿命得到大幅度提高。另外，本实用新型装置可在50Pa至6000Pa气压范围方便的进行金刚石膜等薄膜材料的掺杂沉积，还可以用于制备类金刚石膜、氮化碳膜、氮化硼膜、碳化硅膜等薄膜和掺杂沉积，应用范围非常广泛。

热丝法CVD生长金刚石薄膜的简化工艺研究

研究了改变本底真空对薄膜质量的影响,给出了在该系统中得到质量较高金刚石薄膜的最小本底真空值;阐述了降低灯丝温度对薄膜质量的影响。在较低压力下用甲烷氢气作碳源在1500～1700℃合成质量较高的金刚石薄膜,在灯丝温度为1300℃时,获得了微观形貌为球状物的薄膜。用扫描电镜、喇曼光谱和X-ray衍射(Cu靶)对结果进行分析。

热丝CVD法制备金刚石膜

采用热灯丝CVD、分次连续沉积的办法在硅衬底上制备金刚石膜.用RAMAN光谱、X ray衍射、扫描电子显微镜(SEM)等多种技术对金刚石膜的形貌、成份、晶态等特性进行了分析,证实所获膜质量较好.

热丝CVD法制备金刚石管

以钨丝作为基体,用氢气和丙酮作为反应气体,在热丝化学气相沉积装置中制备出了金刚石管,其生长速度达到了4μm/h.扫描电镜和激光拉曼光谱的测试结果表明制备出的金刚石管质量较好.

热丝CVD金刚石涂层硬质合金衬底两步法预处理的研究

研究了引入超声振动后酸碱两步法预处理对硬质合金衬底表面去Co催石墨化作用。采用偏压增强辅助热丝化学气相沉积(HFCVD)法,在硬质合金衬底上沉积了一层均匀、光滑的金刚石薄膜。研究结果表明:在酸碱两步法预处理过程中引入超声振动,能够有效的去除硬质合金衬底表面的Co元素,衬底表面发生了明显的粗化;采用Murakami试剂超声振动20 min腐蚀WC相,再用V(H2SO4)∶V(H2O2)=3∶7混合溶液超声振动30 s去除Co相,金刚石薄膜形核密度高、结晶质量好。这说明了超声酸碱两步法预处理能够有效的抑制钴对金刚石薄膜的不利影响,对提高金刚石薄膜与基体之间的附着力起着非常重要的作用。

基于刀具底部散热方式的HFCVD法沉积金刚石涂层刀具温度场的仿真优化

用热丝化学气相沉积法(hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)制备金刚石涂层刀具时,衬底温度对金刚石涂层分布的均匀性有重要影响。利用仿真软件ANSYS中的FLUENT模块,对GAMBIT中建立的三维HFCVD批量刀具反应模型进行分析,并运用耦合热传导、热对流、热辐射等3大传热方式对该模型衬底温度分布情况进行仿真预测,对影响涂层分布均匀性的刀具底部支撑台材料散热方式进行分析、优化。仿真结果显示:相较于传统的铜质支撑台和石墨支撑台,热导率小的陶瓷材料支撑台的刀体平均温差最小,为37.82℃,比采用铜材料为支撑台时的刀体平均温差降低了45℃,更有利于制备膜厚、质量均匀的CVD金刚石涂层刀具。

多片式衬底HFCVD系统沉积金刚石颗粒物理场的仿真优化

探索热丝化学气相沉积(hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)合成高效优质的金刚石已成为研究热点。采用可提高金刚石颗粒单次沉积产量的新型多片式栅状衬底,应用FLUENT流体仿真软件,在原有单个出气口数量及进气总流量保持不变的情况下,优化传统模型,将单个进气口拆分成5个大小相等的进气口,对影响金刚石单晶颗粒均匀性的进气口数量和排布方式工艺参数进行仿真,对比分析HFCVD系统内气体的物理场。结果显示:4组优化模型均提高了衬底温度及流速的均匀性,有利于金刚石单晶颗粒的均匀生长,但对其沉积速率影响不显著;进一步分析优化模型的温度场,发现5个进气口及单个出气口分别位于反应腔体顶部和底部的中间位置时系统的温度差最低,最满足金刚石单晶颗粒在多片式硅衬底上均匀生长的条件。HFCVD金刚石单晶颗粒沉积试验验证了仿真结果的正确性。

HFCVD金刚石膜过程的气氛模拟与分析

对热丝法化学气相沉积金刚石膜过程的气氛进行了模拟与分析.使用GRI-Mech3.0甲烷燃烧过程C/H/O/N四元体系热化学反应机理和动力学数据,模拟并分析了HFCVD金刚石膜的C/H气相化学反应,通过对反应流的简单模拟得到了衬底位置气相组成,结果与前人实验数据吻合.探讨了灯丝温度、碳源浓度和碳源种类等因素变化对衬底位置气相组成的影响.结果表明甲基是金刚石膜生长最主要的前驱基团,其作用远高于乙炔,而超平衡态原子氢的存在对金刚石膜的质量至关重要.

热丝CVD系统内衬底温度分布的数值研究

热丝法化学气相沉积金刚石薄膜系统内 ,衬底温度和碳源气体浓度是金刚石薄膜生长最为重要的参数。本文根据传热学基本原理 ,数值模拟了衬底表面辐照度、温度分布 ,讨论了衬底热传导等因素对衬底温度分布的影响 ,探讨了如何改善衬底温度均匀性。结果表明 ,考虑衬底横向热传导后 ,衬底表面温度分布均匀性明显优于基于辐射热平衡得到的温度分布 ,在一定程度上有利于生长大面积薄膜。

Si3N4工程陶瓷基底金刚石涂层生长规律及性能

为了避免氮化硅材料因产生裂纹或延伸破裂等造成的失效,利用热丝化学气相沉积法(Hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)在氮化硅基底上沉积具有高硬度的金刚石涂层,采用单因素影响试验,分别探究碳源浓度、腔室压力、基底温度对金刚石成膜过程的影响机制,探究微米和纳米金刚石涂层的最优生长工艺参数。利用拉曼光谱仪(Raman)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对不同参数制备出的金刚石的形核、表面形貌、薄膜质量、表面粗糙度等进行表征,利用洛氏硬度计分析膜基结合力。结果表明,腔室压力越大,活性物质到达基底的动能越小,不利于金刚石的成核和生长。生长速率和表面粗糙度主要受甲烷浓度的影响:甲烷浓度从1%到7%,生长速率从0.84μm/h上升到1.32μm/h;表面粗糙度Ra从53.4 nm降低到23.5 nm;甲烷浓度过高导致涂层脱落严重,膜基结合力变差;晶面形貌和金刚石含量受到基底温度的影响较为明显,随着温度升高,金刚石质量提高。综合基底温度、腔室压力对金刚石涂层的影响,确定最佳生长温度为900℃,气压为1 kPa。调节甲烷浓度1%为微米金刚石;甲烷浓度5%为纳米金刚石。研究方法可以优化在陶瓷基底上制备具有优异性能的金刚石薄膜的制备参数。

用热丝CVD技术制备场发射冷阴极金刚石薄膜(英文)

以甲烷和氢气的混合气体为原料 ,用热丝化学汽相淀积法 ,在 ( 1 0 0 )硅衬底上 80 0℃温度时异质生长出适合场发射的金刚石薄膜 .然后用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、透射电子显微镜和喇曼光谱仪等对其进行了分析 ,结果表明 ,所制备的薄膜是多晶金刚石 ,而且在 ( 1 1 1 )晶相择优生长 .在扫描电子显微镜下 ( 1 1 1 )晶粒的外形几乎都是四面体结构 ,具有很多尖端 ,可以加强一定电压下的电场 。

纳米压痕法研究金刚石薄膜的力学性能

用热丝化学气相沉积法在硅基体上制备了大面积硼掺杂金刚石薄膜,硼的浓度大约为2×10^(20)/cm3。利用纳米压痕仪及其附件研究了薄膜和纳米划擦有关的力学性能。结果表明:薄膜具有较高的硬度,平均硬度约为30GPa,弹性模量约为419GPa;薄膜与基体的结合强度较高,薄膜发生剥落的第一次破坏力大约是4N。比较而言,薄膜中心区域的硬度高于边缘,结合强度则相反。

氢气流量对金刚石薄膜制备的影响

在不同氢气流量下,以丙酮为碳源,采用热丝法化学气相沉积在p型（111）单晶硅衬底上制备了金刚石薄膜。用金相显微镜、X射线衍射以及原子力显微镜对金刚石薄膜表面形貌以及质量进行了表征,结果表明：在氢气流量为150~200 mL/min时,金刚石薄膜择优（111）晶面生长,且金刚石颗粒逐渐变大,分布逐渐不均匀,在氢气流量为200 mL/min时,甚至出现二次形核。在氢气流量为200~250 mL/min时,金刚石薄膜择优（100）晶面生长,金刚石颗粒逐渐变小,分布逐渐均匀。

硬质合金基体金刚石涂层沉积工艺研究

CVD金刚石涂层具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和高化学稳定性等优点,是作为刀具超硬涂层的理想材料。文中以CH4和H2为气源,采用热丝化学气相沉积法,在YG6硬质合金基体上沉积了金刚石薄膜。研究了CH4浓度、沉积温度和反应室气压对金刚石薄膜品质的影响。利用扫描电镜、拉曼光谱和压痕实验对其结构和附着性能进行表征,分析了各参数对金刚石薄膜品质的影响规律,发现降低CH4浓度、提高沉积温度、适当提高反应气压,可改善薄膜晶体品质并提高涂层与基底的附着能力。

自支撑金刚石厚膜片的HFCVD法制备及摩擦学特性

探讨了自支撑金刚石厚膜片的晶体生长模型,并依据模型通过热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备了厚度为0.6 mm的自支撑金刚石厚膜片.采用球-盘式摩擦磨损试验机进行摩擦学实验,借助扫描电镜、拉曼光谱仪等研究了自支撑金刚石厚膜片分别与钢球、陶瓷球以及铝球组成对偶副时的摩擦学特性.结果表明:铝球做对偶球时平均摩擦系数最大,在对磨初始阶段很快出现了金属转移层;陶瓷球做对偶球时摩擦系数最小,球表面物质的微观形貌呈微细碎屑状分布;对磨后自支撑金刚石厚膜片的磨损量非常小,是良好的耐磨材料.

GPCVD法低温合成纳米金刚石薄膜

为了在低温衬底(<500℃)上制备出高品质纳米金刚石薄膜,使用辉光等离子体辅助热丝化学气相沉积法,用甲烷、高纯氢为源气体,P型Si(100)为衬底材料,在低温条件下合成了纳米金刚石薄膜,利用Langmuir探针对合成过程进行了实时原位诊断,研究了电子温度Te和电子密度ne的空间变化规律,探讨薄膜生长机理。对所合成的样品,利用扫描电子显微镜、Raman光谱仪、X射线衍射进行了分析。结果表明,实验所得样品为高品质、结晶完善、表面光滑的纳米金刚石薄膜,SEM形貌表明薄膜中晶粒的粒度为40～90 nm,Raman光谱在1 331.5 cm-1处出现了金刚石的(111)特征声子峰。XRD谱在2θ=43.907、5.30处出现了金刚石的(111)(、220)特征衍射峰。实验得出了低温合成纳米金刚石薄膜的最佳工艺条件:①甲烷体积百分比浓度为0.6%;②反应室气压为5 kPa;③气体流量在1 100～1 300 mL/min范围内成核密度较高,并以(100)(、111)面为主,晶粒的平均粒度小于100 nm;在流量为1 300 mL/min时,晶粒的生长表现为一定的定向生长。

BDD电极对苯酚降解氧化的试验研究

基于掺硼金刚石(BDD)电极的电化学高级氧化技术是解决难降解有机污染物的有效方法之一。通过热丝化学气相沉积法(Hot Filament CVD,HFCVD)结合动态掺硼工艺,在WC-Co衬底上成功合成了BDD薄膜。在此基础上,利用已制备的WC-Co/BDD电极,以苯酚为目标污染物,探究了不同电流密度、电解质浓度、pH值、苯酚初始浓度对其降解效率的影响。试验结果显示,在电流密度为0.03 A/cm^(2),电解质为1.5 g/L Na_(2)SO_(4)的条件下,无论是在酸性还是碱性环境中,对于质量浓度为1000 mg/L的苯酚溶液,3 h内COD的去除率均达到95%;对于质量浓度低于500 mg/L的苯酚溶液,其COD去除率在相同时间内均接近100%。基于WC-Co/BDD电极的电化学高级氧化技术对苯酚的矿化效果极为显著。