自动量热仪测定煤发热量的不确定度分析与评定

本文主要探讨与评估自动量热仪在测定煤炭发热量过程中不确定性的程度。首先,自动量热仪的运作原理已详尽解析,设备结构及测量原理均涵盖在内。随后,文章全方位剖析了煤炭发热量测定过程中可能出现的 不确定要素,不确定性涵盖采样、设备及操作方法三大方面。后续篇章详尽阐述了不确定度分析的诸多途径,目标在于令读者熟练掌握计算与不确定性评估技巧。最后,文章详述了应对降低不确定性因素的各种策略,涵盖统一采样流程、精确仪器校准及规范操作技巧。本文阐述了一种更为精确且可靠的煤发热量测定方法,这一举措有利于协调工业与环保之需求。

差示扫描量热仪(DSC)在本科实验教学中的实践与应用

通过利用差示扫描量热仪,我们设计了一堂本科生仪器演示实验——高密度聚乙烯熔点的测定。该实验是本科高分子材料专业课程“聚合物近代仪器分析”中的一部分,该演示实验可以帮助学生更深入地了解仪器的结构组成和原理,并学习如何优化实验条件和进行数据分析。此外,这个实验也为学生在科学研究方面继续深造打下了坚实的基础。

利用等温滴定量热仪测定胰蛋白酶活性

等温滴定量热技术可以直接测量化学反应吸收或者放出的热量。酶促反应伴随着吸放热过程,因此利用等温滴定量热仪可以测量酶活性。本文详细描述了等温滴定量热仪测定酶活性的原理、方法并对胰蛋白酶的活性进行了测试,研究了温度、转速、缓冲液等条件对胰蛋白酶活性的影响,并对实验过程中常见的滴定曲线形状进行了分析,结果表明温度变化导致k_(cat)、k_(m)有明显的变化,ΔH没有明显的变化。不同的缓冲液中k_(cat)、k_(m)没有明显的变化,但ΔH有明显的变化。对酶促反应的两种方法单次注入法和多次注入法进行了对比,结果表明单次注入法操作简单,多次注入法对酶浓度的变化更为敏感。

绝热加速量热仪在反应安全风险评估应用中的常见问题

绝热加速量热仪(ARC)目前已被广泛运用于反应安全风险评估中。本文在总结ARC在反应安全风险评估中应用的基础上,指出在进行ARC测试时一些常见问题一直被人忽略,这些问题中一部分是可以通过更好地设计实验方法来避免,如进样量过少、样品池的不兼容性和样品低温反应等问题;另外一部分是仪器自身的问题,需要了解其根本原因从而避免使用错误的数据得出错误的结论,如绝热炉最大温升速率限制、压力链接接头的热损失、压力链接管道中的蒸气冷凝和温升速率较大时ARC样品温度测量准确性等问题。本文就这些问题作系统性分析,旨在提醒科研学者可以更好地设计实验和解读数据。文中分析得出结论:推荐ARC进样量为4g左右,选择与测试样品兼容的样品池,尽量使用新制备的样品做测试,且能分辨当样品的最大温升速率大于ARC绝热炉的最大温升速率时的非绝热数据。文章总结以上几种方法为在工艺反应安全风险评估中更准确地使用ARC数据提供参考。

基于焦耳热效应的加速量热仪热电偶一致性原位校准研究

针对加速量热仪上测温热电偶长时间工作发生漂移导致仪器整体性能下降,以及缺少相应原位校准方法的问题,提出一种基于焦耳热效应的热电偶一致性原位校准方法,建立了仪器内部的传热模型,分析了该方法的原理与校准过程,搭建了加速量热仪热电偶一致性原位校准装置,完成了热电偶校准实验,得到用于热电偶温度补偿的拟合公式,并通过模拟热电偶漂移实验、参考样品实验等手段验证了校准前后仪器性能的提升。模拟热电偶漂移的验证实验结果表明:实测补偿温度均值与理论补偿温度的最大偏差不超过0.0206℃。参考样品实验表明:热电偶校准后获得的反应动力学参数相较校准前与文献值更为接近。

Parr6200量热仪常见故障分析及改进措施

分析了Parr6200量热仪常见故障及原因,提出了点火失败、氧弹漏气、定容瓶不上水等故障的处理措施,提出通过日常维护保养减少故障率,并创造性地对氧弹及放气环节进行改进,降低故障率,减少有害气体的排放,对提升工作效率、延长仪器寿命、减少有害气体排放均有重要的作用及意义。

提高5E-AC8018等温式全自动量热仪点火成功率和实验准确度的研究

在测定煤炭发热量过程中,量仪器的正常点火至关重要,决定着试验的成功和失败及操作人员和仪器的安全。2022年初,由于5E-AC8018等温式全自动量热仪频繁出现点火失败的情况,点火成功率在60%以下,发热量的准确度在93.33%。存在极大的安全隐患,发热量测定无法顺利进行,煤炭发热量数据准确度和及时性受到严重影响。所以对该量热仪点火系统、测温系统、充氧系统进行技术改造和自主维修,解决量热仪点火成功率低、准确度差、安全性差的生产难题,确保对煤炭发热量的安全、准确、及时测定。

量热仪中的氧弹热传导不确定性影响因素研究

量热仪的热容量稳定性是准确获得煤炭可靠热值的基本前提,而氧弹是量热仪中供样品燃烧用的核心容器,其热传导性对量热仪的测量精准度有着较大的影响,因而研究量热仪中氧弹的热传导不确定性则可为提升量热仪的热容量稳定性及其测量精度提供支撑依据。针对量热仪中的氧弹部件,结合量热仪的工作原理及试验室环境要求,从氧弹的材质与弹筒壁厚及容积、氧弹芯内部组件的合理设计、氧弹整体清洁度3个角度分析影响氧弹热传导性的影响因素,并对2款不同型号的氧弹进行热传导性比对,以期有助于提高量热仪测试数据的稳定性。经燃烧试验发现,氧弹的热传导存在不确定性时会使仪器热容量不稳定,从氧弹整体清洁度进行试验分析则得出氧弹内、外表面油膜会导致热容量测试数据存在离散度变大的结论,由此提出减少氧弹热传导不确定性的措施,主要包括选择合适的氧弹材质、弹筒壁厚、氧弹容积,如氧弹材质宜选择镍铬或镍铬钼合金钢,氧弹容积一般为250~350 mL,弹筒壁厚宜为5~6 mm;优化氧弹芯结构中的陶瓷套、绝缘套等导热性能差的组件,氧弹结构尽可能简单且避免热传导路径过长;彻底清洁氧弹筒、氧弹盖、氧弹芯的内外表面,以清除油脂等异物对实验测定结果的干扰。

锥型量热仪对聚氨酯泡沫塑料阻燃抑烟性能的评估

本文采用新一代的评估手段－锥型量热仪（ＣｏｎｅＣａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ）分别时添加ＡＴＨ／ＤＭＭＰ（Ａ氧化铝／二甲基膦酸甲酯）的硬聚氨酯泡沫塑料和添加Ｔ１０１［四（２－氯乙基）－乙烯基二磷酸酯］及Ｔ１０１／三聚氰胺的软聚氨酯泡沫塑料的燃烧性能（阻燃与抑烟）进行了实验测试。对在真实火情下的燃烧危险性进行了分析研究，为上述两种泡沫塑料的火安全性评估提供了重要的参考依据。

人造板阻燃性能的锥形量热仪法测试研究

采用锥形量热仪(CONE)测试研究了3种市售阻燃人造板的燃烧残碳形貌、质量损失情况、热释放和烟生成情况,并通过有效燃烧热分析了3种阻燃人造板的阻燃机理。结果表明,锥形量热仪能很好地测试3种阻燃人造板的阻燃性能,其中阻燃板C(镁系无机胶黏剂,不添加阻燃剂)相比阻燃板A(脲醛树脂,添加阻燃剂)和阻燃板B(脲醛树脂,添加阻燃剂),其热释放量和烟生成量低,燃烧后质量损失少,残余碳形态完整,具有更好的阻燃和抑烟性能;阻燃板A和阻燃板B,在燃烧前期为气相阻燃机理,后期为凝聚相阻燃机理,阻燃板C在燃烧过程中为凝聚相阻燃机理。

量热仪氧弹安全性能检验装置优化及溯源方法研究

为评估量热仪氧弹安全性能检验装置,提出一种行之有效的溯源方法,将安全性能检验装置优化后,溯源至长度、热工、力学等专业领域国家测量标准。结果表明:优化后的安全性能检验装置溯源数据较好,检定合格。

基于锥形量热仪试验的聚合物材料火灾危险评价研究

简述了锥形量热仪的试验原理,以聚合物材料锥形量热仪试验数据为基础,导出了火势增长指数(FGI)、放热指数(THRI6min)、发烟指数(TSPI6min)和毒性气体生成速率指数(ToxGI)4个评价聚合物材料火灾危险的参数,并利用这四个参数对ABS、PS、PVC、PA 4类16种商用塑料样品的火灾危险性逐项进行了分析评价。在此基础上,采用层次分析法的原理对样品的火灾危险进行了综合评价,结果表明,ABS、PS、PVC、PA四类样品的火灾综合危险依次减小。

用加速量热仪研究乳化炸药的热稳定性

使用加速量热仪 (ARC)研究了一种新型乳化炸药的热稳定性。得到了乳化炸药样品的热分解温度和压力随时间的变化曲线以及自热速率、分解压力随温度的变化曲线 ,分析了其热分解过程 ,计算了表观活化能 Ea 和指前因子 A。测试和分析结果表明所测试的乳化炸药具有良好的热稳定性。

基于锥形量热仪的PVC电缆燃烧性能试验研究

采用锥形量热仪研究不同型号PVC电缆的燃烧性能。通过改变锥形量热仪的热辐射强度模拟不同规模的火灾,分析火灾中电缆样品的热释放速率、质量损失速率、烟气产生速率等重要参数,研究热辐射强度、电缆护套层厚度对这些参数的影响,以及不同火灾性能参数间的关系。结果表明,热辐射强度越大,电缆的平均热释放速率、质量损失速率和烟气产生速率的峰值越高;电缆护套厚度越大,平均热释放速率、热释放速率的峰值越高,燃烧持续时间越长。由于电缆结构的影响,电缆样品与护套标准片状样品的火灾特性存在差异。电缆样品的试验结果可以更好地反映电缆在真实火灾中的燃烧性能。

用锥形量热仪研究聚乙烯膨胀阻燃体系的燃烧性

利用锥形量热仪在５０ｋＷ·ｍ－２热辐照条件下，研究了含淀粉膨胀阻燃线性低密度聚乙烯（ＬＬＤＰＥ）体系的燃烧性，获得了最大热释放速率、总热释放、有效燃烧热、最大烟产生速率、总烟释放量及质量损失速度等参数．实验结果表明：含淀粉膨胀阻燃剂能明显降低ＬＬＤＰＥ的热释放速率、总热释放和有效燃烧热，淀粉作为膨胀型阻燃剂中的成炭剂，可以部分代替季戊四醇，而对热释放速率影响不大，达到了阻燃和降低成本的目的．该膨胀体系使烟释放变得缓慢，但总烟释放量明显增大．在燃烧时使ＬＬＤＰＥ更早地发生热降解。

聚合物材料燃烧性和阻燃性的评价—锥形量热仪(CONE)法

介绍了一种新一代的实验室型聚合物材料燃烧性能和阻燃性能的评价方法—锥形量热仪。锥形量热仪的实验结果更接近聚合物材料在实际燃烧时的行为。详细地讨论了各种燃烧参数在评价和研究聚合物材料的燃烧性和阻燃性中的意义和应用，并介绍了这方面的进展和发展方向。

CuO对硬质PVC热解、阻燃和抑烟的锥形量热仪(CONE)研究

通过利用锥形量热仪（ Ｃ Ｏ Ｎ Ｅ）实验获得的热失重速率（ Ｍ Ｌ Ｒ）、热释放速率（ Ｈ Ｒ Ｒ）、有效燃烧热（ Ｅ Ｈ Ｃ）、烟释放速率（ Ｓ Ｐ Ｒ）和点燃时间（ Ｔ Ｔ Ｉ）等参数研究了氧化铜对 Ｐ Ｖ Ｃ热降解行为、阻燃和抑烟的影响。研究表明，氧化铜促进了 Ｐ Ｖ Ｃ早而快地脱 Ｈ Ｃｌ，并且明显降低了链段的裂解速度，促进了成炭量的增加。因此， Ｃｕ Ｏ 明显降低了 Ｈ Ｒ Ｒ 和 Ｓ Ｐ Ｒ，说明它具有良好的阻燃性和抑烟性。氧化铜使 Ｐ Ｖ Ｃ的点燃时间缩短，并使挥发物有利于气相燃烧反应。由于 Ｃｕ Ｏ 促进阴燃，从而导致总热释放量增加。

利用锥形量热仪分析树种阻火性能

利用锥形量热仪对木荷、茶树、火力楠、女贞、石楠、枇杷、马尾松和杉木等树种的燃烧性进行了测定 ,比较了8个树种的抗火能力 ,并分析了常用防火树种木荷鲜叶和落叶燃烧的热量、CO2 和CO释放过程 .结果表明 ,木荷鲜叶与落叶均不易燃烧 ,茶树、木荷和火力楠的抗火能力强 ,适宜于作防火林带树种 .

用锥形量热仪研究膨胀性非卤阻燃聚丙烯阻燃性

分别采用原位反应增容法和直接添加阻燃剂法制备了膨胀型非卤阻燃聚丙烯,并利用锥形量热仪系统评价了这两种方法制备的膨胀型非卤阻燃聚丙烯的阻燃性能.结果表明:膨胀型非卤阻燃聚丙烯具有优异的阻燃性能,不同制备方法对其阻燃性能有显著的影响;与直接添加法相比,原位反应增容法制备的膨胀型非卤阻燃聚丙烯的点燃时间从23 s延长至27 s,最大热释放速率从298 kW/m2降至249 kW/m2,平均热释放速率从125.4 kW/m2降至86.5 kW/m2,总释放热从148.6MJ/m2降至124.5MJ/m2,总生烟量从372m2/m2降至266m2/m2,燃烧残重从27.5%增至33.9%,说明原位反应增容法制备的膨胀型非卤阻燃聚丙烯具有更好的阻燃性.