热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于电子鼻和气质联用分析萌芽大蒜挥发性物质差异

为探究萌芽期大蒜挥发性物质的差异,采用电子鼻、捕集阱顶空-气质联用仪(Trap head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-Trap-GC-MS)结合正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、香气活度值、差异性热图、相关性分析分析大蒜萌芽在0、24、48、72、96 h挥发性物质的差异。电子鼻结合OPLS-DA建立预测模型其预测能力达96.00%。GC-MS分析表明:含硫化合物是不同萌芽期大蒜的主要共有挥发性物质,含硫化合物的相对含量随萌芽时间的延长而呈递减趋势,而种类呈现出递增趋势;二烯丙基二硫醚是样品在萌芽过程中含量降低最多的物质。二烯丙基四硫醚、烯丙硫醇是样品共有关键化合物。差异性热图分析显示:除共有物质含量差异外,硫化丙烯、己醛、叠氮二羧酸二叔丁酯、丙烯醇、6-甲基-2-庚炔、5-甲基噻二唑、2-亚乙基-1,3-二硫烷、2-丙-2-炔基磺酰基丙烷、2,5-二甲基噻吩、2,5-二甲基呋喃、1-戊烯-3-醇、1,3-二噻烷的缺失进一步加大了未萌芽和萌芽大蒜气味的差异。萌芽大蒜主要共有挥发性物质的种类随萌芽时间的延长呈现递增趋势。大蒜主要挥发性物质与电子鼻大多数传感器存在显著相关性。大蒜的气味强度会随萌芽时间的延长而逐步减弱。

基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物

为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg.

热分析-质谱联用分析生物垃圾热解机理

采用热分析-质谱联用技术研究了城市生活垃圾中三种生物质成分的热解过程,并采用Freeman-Carroll法定量分析了三种生物质热重动力学参数。结果表明木屑、落叶和菜叶这类生物质热解过程分为三个阶段,先是水分析出的微小失重阶段,之后是因纤维素等大分子进行交联缩聚的快速热解阶段,表现为放热效应,逸出的气体主要有H2O、CO2、C2H6/C2H4和CH4,最后是吸热脱链解聚的缓慢热解过程,逸出的小分子气体主要有CO2。

热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观地了解样品在整个温度平台中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本文对近年来热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用进行了综述。

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。

热重分析(TG)与质谱分析(MS)联用技术在环境领域应用前景分析

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向——热重-质谱联用技术(TG-MS),在阐述TG-MS的发展历史和联用技术的基础上介绍了国内外科学家利用TG-MS技术在环境保护领域取得的研究成果,并展望了该技术的应用前景。

热分析-质谱联用技术在生物质热失重特性中的应用

利用热分析-质谱联用技术,以高纯氮气为载气对花生壳进行了详细的热重分析研究。通过观察、比较升温速率分别为5、10℃/min的TG-DTG-DSC曲线,将花生壳的热解过程分为4个阶段,发现TG-DTG曲线随升温速率的提高向高温侧移动。通过质谱分析获得了温度和升温速率对热解气化产物的影响规律。在此基础上建立了热解动力学模型,并根据实验数据对模型进行了求解,得到了活化能、频率因子等动力学参数,表明花生壳热解是一级反应。

TA-MS联用研究城市生活垃圾的热解特性

采用热分析-质谱联用(TA-MS)技术研究了四种城市生活固体垃圾的热解过程和热解气体种类。结果表明,PVC热解过程由一个阶段完成,香蕉皮和鸡骨头的热解过程分为两个阶段,烟头热解过程分为三个阶段;四种垃圾的热解均先是水份析出引起微小失重,随后是纤维素等大分子交联缩聚的快速热解阶段,它们的逸出气体主要是H2O、CO2、C3H3、C3H5、C3H6、C3H7、NO2、Cl、HCl等。

TG-FTIR-MS联用技术对沼渣热解特性的分析

为探究多种类沼渣废弃物的热解特性差异及在热解过程中逸出气相产物的主要成分和产量,该研究采用秸秆沼渣(SBR)、鸡粪沼渣(CMBR)、蛋白质类沼渣(PTBR)、脂肪类沼渣(FTBR)和淀粉类沼渣(STBR)为原料,利用TGFTIR-MS对其热解进行分析。结果表明:5种沼渣废弃物失重过程相差较大,但主要热解阶段相同,可分为3个阶段,即吸附水蒸发阶段、挥发分析出阶段及炭化阶段。SBR、CMBR主要热解失重发生在170~450℃之间,PTBR、FTBR、STBR主要热解失重发生在130~450℃之间,失重率大小依次为STBR、FTBR、SBR、PTBR和CMBR;根据热解特性指数D值分析,PTBR、FTBR、STBR及SBR热稳定性较低,易于热解,CMBR热稳定性较高。沼渣挥发分成分较为复杂,受热过程中逸出的气体主要成分是CO_(2)、H_(2)O、CH_(4)和CO等,其中CMBR热解CH_(4)的释放量较低,而PTBR、FTBR、STBR热解CH_(4)释放量较高,该结果可为沼渣处理提供参考。

热裂解-气相色谱-质谱法分析烟用咖啡颗粒热裂解特性

利用热裂解-气相色谱-质谱联用分析烟用咖啡颗粒的热裂解特性。分别于150、200、250、300、350℃对烟用咖啡颗粒进行热裂解分析,同时针对不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在同一温度下进行热裂解成分分析。结果显示,随着温度的升高,热裂解产物逐渐增多,释放物质的种类逐渐也逐渐增多,在250℃时咖啡颗粒生成关键致香成分占比较高。不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在250℃裂解时,水分越高,裂解产物中烟碱含量占比越高,烟气越充足;粒径越小,裂解产物中咖啡因和烟碱的总量越大,香气质量也越高。该试验为咖啡颗粒在卷烟中应用时的温度设计和香气品质改善提供理论依据。

热脱附分析-气相色谱/质谱联用法测定家具释放的7种萜烯类化合物

建立了家具样品中7种萜烯类挥发性有机化合物的热脱附分析-气质联用检测方法。以空的石英管作为家具样品的释放装置,经热脱附装置加热,挥发性有机化合物脱附后随载气进入检测系统。考察了样品管脱附温度、热脱附时间等参数对挥发性有机物脱附效果的影响。结果表明:7种萜烯类挥发性有机化合物在10~1000 ng质量范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9980~0.9991之间,方法的检出限在0.21~0.43 ng之间。加标回收和精密度试验结果显示:7种萜烯的回收率为96.8%~109.8%,相对标准偏差在2.5%~6.3%之间。试验表明:方法适用于家具样品检测。

热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维

结合热重分析(TGA)技术和热裂解气相色谱-质谱联用(Py/GC-MS)技术,建立了一种通过统计分析TG特征温度以及特定温度下裂解产物种类及其相对丰度对聚苯硫醚(PPS)纤维进行定性鉴别的方法。通过热重分析,研究了PPS纤维在惰性气氛下的各项特征温度。通过Py/GC-MS,PPS纤维在650℃裂解时,主要特征裂解产物为苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相对丰度分别为:100.00%、52.56%、29.29%、25.25%、17.52%。

热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差<1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。

用纯化合物确定热重质谱联用质谱CO_2响应因子

利用纯化合物KHCO3 的热分解 ,测定了热重质谱联用系统用于质谱定量CO2 的响应因子 ,考察了载气流速、升温速率和试样量等热重操作条件对响应因子定量的影响 ;在限定的线性条件下 ,用该响应因子进行的定量结果与理论计算之间的误差在 3%～ 5

生物质热裂解气体产物的气相色谱-质谱定性定量分析

采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表明,生物质热裂解气相产物含有45个单一组分,主要成分为氩气和水,其中氩气的相对含量为95.619 4%,其余为有机烃类、低碳醛类、低碳酮类、杂环类和苯系化合物等。

热分析质谱法的发展历史沿革、现状和展望

热分析技术的发展已整整跨越了一个世纪[1] 。当今它已成为近代仪器分析领域中一个重要分支学科。196 3年 ,H .G ..Langer和R .S .Gohlke首次实现热分析和质谱联用。此后 ,由于计算机技术的应用和发展 ,使热分析技术及其与质谱的联用技术 ,又有了许多新的发展甚至突破。热分析质谱法的应用范围十分广阔。它不仅在有机材料、无机材料 ,还可以在有机—无机等复合材料的研制工作中得到广泛应用。热分析质谱联用技术的应用在我们国内虽然是近十年的事情 ,但已经引起人们浓厚的兴趣和密切关注。可以预见热分析质谱联用技术在我国的材料热化学和热物理研究以及环保技术、航天技术、信息技术等领域中将发挥更大的作用。

气相色谱质谱联用仪与五种加热设备联用的应用进展与比较

气相色谱质谱联用仪与多种设备的联用,大大拓展了其应用范围。常见的能够与气质联用仪联用的设备有静态顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附、热重分析仪等。绘制了气质联用仪同五种设备联用的结构简图,阐述了其工作原理,对其在不同专业领域的主要新应用进行了梳理和分析。五种联用设备在使用过程中均需要加热,应用上有着一定的交叉和重叠,互补结合使用的潜能犹在。此外,对几种联用设备的异同进行了比较,并对今后的发展方向进行了合理展望。

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。