热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物

为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg.

基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析

通过热重-红外联用技术在线分析研究了狼尾草在慢速升温条件下的热裂解行为和机理。结果表明,狼尾草的热分解主要发生在220～500℃,500℃以后热失重非常缓慢,在此温度下固体残留物的质量分数为5.33%。在线红外分析表明狼尾草热解产物主要有CO、CO2、烷烃、醛类、酸类等物质。根据热重曲线和红外谱图,将热解过程分阶段进行了热解动力学的研究,狼尾草热解3个阶段的活化能分别为301.51、88.39和330.58 kJ/mol。

用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C_9馏分中的组成

采用气相色谱 质谱和气相色谱 红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了 5 0m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱 ,EI电离源 ,电离能 70eV和 1 0eV ,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中 5 2个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息 ,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。

淮南矿区典型煤样自燃特性热重-红外联用实验研究

为降低煤矿安全事故发生风险,针对煤自燃氧化出现紧急危险性等问题,研究淮南矿区典型煤样的自燃特性。以淮南张集煤矿6、8、11-2和13-1煤样为例,通过热重-红外(TG-FTIR)联用技术分析煤样在升温氧化过程中的质量变化和气相产物析出特性。实验结果表明:四种煤样的升温氧化过程均可分为5个阶段,包含6个特征温度点;燃烧阶段各煤样反应活化能按由大到小排序为6煤、8煤、11-2煤、13-1煤;主要气相产物吸收峰强度按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤;根据活化能大小和主要气相产物吸收峰强度判断各煤样自燃风险按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤。本文结果可为类似矿区矿井火灾防治提供基础理论支撑。

基于热重红外联用分析的纤维素热裂解机理研究

在用红外固体压片法研究纤维素多糖结构的基础上，利用热重红外联用技术在线分析研究了纤维素在20K／min升温速率下的热裂解行为．结果表明，纤维素的热分解主要发生在550～670K，680K以后热失重很缓慢，在此温度下固体残留物的质量分数为14．7％．在线红外分析结果表明，纤维素热裂解过程中先析出游离水，随后发生解聚和脱水反应，主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质，随后这些大分子物质二次降解为甲烷和一氧化碳为主的气体产物．

基于热重红外联用分析的生物质热裂解机理研究

利用热重红外联用技术在线分析研究了白松在不同升温速率下的热裂解行为,结果表明木材的热裂解可归结于纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分的热裂解。白松的热裂解产物主要有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、水分和小分子气体等。在线红外分析结果表明白松热裂解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,随后,这些大分子物质又二次降解为一氧化碳为主的气体产物。

热重-红外联用技术在煤燃烧特性研究中的应用

用热重红外(TGA FTIR)联用的方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用 TG、DTG曲线与FTIR的红外三维图等描述了煤燃烧的整个过程,对比了TG、DTG曲线、FTIR图中峰的位置以及峰的起始温度、终止温度、峰值等参数。结果表明,TGA与 FTIR联用时,FTIR的检测无明显的滞后及返混等情况发生,由此可深化对煤燃烧过程的认识。

热重-红外联用(TG-FTIR)分析含油污泥-废轮胎混合热解特性

为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供数据支撑,采用热重-红外联用(TG-FTIR)对含油污泥与废轮胎在不同混合比例下的热解动力学和气体析出特性进行了分析。研究发现,随着废轮胎掺混质量分数增加(从10%到50%),初始热解温度逐渐增加(从311.80℃到335.30℃),但热解特性指数也逐渐增加(从5.41×10^(–11)到1.53×10^(–10)),同时热解终温逐渐减小。由此表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足。通过协同作用分析发现,不同的混合比例热解,相互作用及作用程度不同;利用Coats-Redfern法对混合热解过程动力学分析发现,第二阶段(500~800℃)所需的活化能最低,第三阶段(800~1200℃)最高;通过FTIR分析发现,热解主要生成H_2O、CO_2、CO、CH_4等物质;结合综合热解特性指数、相互作用和热解效率指数分析发现,对于以含油污泥处理为主的混合热解,掺混废轮胎比例为50%时可获得较多的可燃气体。

热重-红外联用分析纸厂废弃塑料的热解特性

利用热重-红外联用技术(TG-FTIR)对纸厂废弃塑料的热解特性及气体释放特性进行了研究。研究表明,塑料的热解过程主要为2个阶段:第1阶段为氯的析出,第2阶段为碳链断裂。随着升温速率的增加,塑料热解的失重速率有所增加,且析出峰向高温方向移动。使用Doyle积分方法进行活化能计算,发现塑料热解所需要的活化能随着反应程度的增加而有所增大。塑料热解脱氯阶段符合三维扩散,球形对称Jander方程;碳链断裂阶段符合二维扩散,圆柱形对称方程。TG-FTIR结果表明,热解的第1阶段析出产物主要为HCl,第2阶段的热解产物主要为烃类化合物。

热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观地了解样品在整个温度平台中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本文对近年来热分析-红外-质谱联用系统在食品包装材料领域的应用进行了综述。

基于热重—红外联用方法的煤质热解特性分析

利用热重 -红外联用分析仪 ,对煤的工业分析、热解过程进行实验研究 ,同时用傅立叶变换红外光谱仪对挥发分产物进行了实时分析 ,使煤的工业分析结果、热解特性参数、热解产物分析在一次实验测定过程中同时获得。

不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究

采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。

热重红外联用多组分混合气体产物定量分析

为了定量分析热反应过程中连续或彼此重叠产生的多组分混合气体产物,提出依据气体混合物的红外吸收特征谱带强度时间分布确定热重-红外联用中多组分气体产物逸出体积流量的定量计算方法.以氧气气氛中炭黑固体样品反应生成二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫等气体的热重-红外联用实验为例,重点讨论载气流速的选择对多组分气体产物定量结果的影响.计算结果表明,在适当的载气流速下,可忽略反应气体的消耗以及微量气体产物的析出对多组分气体产物逸出体积流量定量计算的影响.当热反应过程中逸出的混合气体存在弱吸收红外、甚至不吸收红外的气体时,可采取近似定量方法实现多组分气体产物逸出体积流量快速定量表征.

热重分析(TG)与质谱分析(MS)联用技术在环境领域应用前景分析

简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向——热重-质谱联用技术(TG-MS),在阐述TG-MS的发展历史和联用技术的基础上介绍了国内外科学家利用TG-MS技术在环境保护领域取得的研究成果,并展望了该技术的应用前景。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

利用热分析质谱联用技术(TA-MS)分析比较配合物及双配合物的热分解行为——介绍一个综合性研究型化学实验

应用热分析-质谱联用技术考察了反式-[Co(en)2C l2]C l、K3[Fe(C2O4)3].3H2O配合物以及相应的双配合物——反式-[Co(en)2C l2]3[Fe(C2O4)3].4.5H2O的程序升温热分解行为。通过对样品的热失重分析、逸出气体的质谱分析以及固相产物的物相分析,了解其热分解过程机理,比较了在受热过程中反式-[Co(en)2C l2]C l、K3[Fe(C2O4)3].3H2O配合物和双配合物的过渡金属离子与配体之间以及配体与配体之间的相互作用的变化。

热分析-质谱联用技术在生物质热失重特性中的应用

利用热分析-质谱联用技术,以高纯氮气为载气对花生壳进行了详细的热重分析研究。通过观察、比较升温速率分别为5、10℃/min的TG-DTG-DSC曲线,将花生壳的热解过程分为4个阶段,发现TG-DTG曲线随升温速率的提高向高温侧移动。通过质谱分析获得了温度和升温速率对热解气化产物的影响规律。在此基础上建立了热解动力学模型,并根据实验数据对模型进行了求解,得到了活化能、频率因子等动力学参数,表明花生壳热解是一级反应。