热分析-质谱联用技术在生物质热失重特性中的应用

利用热分析-质谱联用技术,以高纯氮气为载气对花生壳进行了详细的热重分析研究。通过观察、比较升温速率分别为5、10℃/min的TG-DTG-DSC曲线,将花生壳的热解过程分为4个阶段,发现TG-DTG曲线随升温速率的提高向高温侧移动。通过质谱分析获得了温度和升温速率对热解气化产物的影响规律。在此基础上建立了热解动力学模型,并根据实验数据对模型进行了求解,得到了活化能、频率因子等动力学参数,表明花生壳热解是一级反应。

热分析在偏钒酸铵热分解机构研究中的应用

本文应用TG-DSC-MS联用技术和XRD研究Ar气条件下偏钒酸铵热分解过程和动力学。热分解过程包括4个反应,气相产物是NH3和H2O,最终固相产物是V2O5。生成V2O5反应受形核长大控速,动力学方程为-ln(1-α)=kt,表观活化能和表观速率常数分别为460kJ/mol和0.0344s-1。

TA-FTIR/MS联用技术在危险化学品危险性评估中的应用

概述了热分析—红外(TA-FTIR)、热分析—质谱(TA-MS)联用技术的基本原理,综述了这些联用技术在研究物质热化学行为、材料热稳定性以及危险化学品危险性方面的应用,并预期TA-FTIR/MS联用技术安全快速测定化学品混合物体系的爆炸性和燃烧性的应用前景.

Lyocell纤维在低温热处理阶段的TG-DSC-MS研究

采用TG-DSC-MS联用技术对Lyocell纤维在低温热处理阶段(温度低于600℃,空气介质)的热分解行为进行了分析。TG和DTG分析发现,加入催化剂后Lyocell纤维的最大失重温度提前,失重总量减少,炭化得率提高。DSC研究发现,催化处理后的Lyocell纤维的放热峰明显变小,所对应的温度也明显降低,说明催化剂改变了反应途径并降低了反应放热。利用质谱(MS)技术重点分析了H2O、C2H5OH和CO2等挥发性物质的离子流强度随温度变化的规律过程。

三水合乙酸铅在空气气氛下的热分解特性

通过热重分析技术(TG-DTA)和热重红外联用分析技术(TG-FTIR)等热分析技术研究三水合乙酸铅晶体在空气气氛条件下的热分解过程。其热分解过程中主要存在二氧化碳、丙酮和乙酸等中间产物。热解过程的关键转变温度为61.4℃、204.9℃、256.8℃、293.6℃、348.7℃。焙烧后铅粉的氧化度能够达到95%以上,视密度比传统球磨氧化铅粉低,吸水值高于传统的球磨氧化铅粉。研究结果对于三水合乙酸铅作为前体制备铅粉提供了参考依据。

TA-FTIR/MS用于硝酸铵及其混合物的热化学行为研究

为评价物料混合对危险化学品热化学行为的影响,采用热分析-红外/质谱联用技术(TA-FTIR/MS)研究硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混合物的热化学行为。通过对硝酸铵及其混合物的分解温度和分解过程中逸出气体的分析,发现硝酸铵、柠檬酸和蔗糖的混合物热分解温度分别降低至135℃和153℃,而硝酸铵与甲基纤维素的混合物分解温度与硝酸铵基本相同为201℃,且各混合体系的气相分解产物均有氮氧化物(NOX),H2O和CO2。结果表明,混合物受热后其中的硝酸铵首先分解为硝酸和氨气;酸性物质和还原性物质由于对硝酸的分解反应有催化作用,使得混合物的热稳定性下降。

热分析-质谱联用中逸出气体的脉冲热分析定量方法

利用脉冲热分析技术(PulseTA)实现对热分析-质谱(TA-MS)联用系统中逸出气体质谱信号的定量,考察了多种实验参数如不同载气流速、温度以及分析样品量等因素对热分析-质谱联用系统中逸出气体质谱信号定量校正的影响.实验结果表明,利用PulseTA对TA-MS联用系统中逸出气体CO2定量结果与理论计算值的相对误差约2.85%.同时利用TG-DTG-MS联用技术对氮化铟(InN)粉体的热分解行为进行研究,在氩气气氛下InN粉体的热分解过程一步完成,InN粉体在550～750℃得到相应的正离子质谱峰:N2+(m/z=28),所释放的N非常接近InN中N的理论含量.利用PulseTA技术检测到InN粉体受热分解放出氮气质量的实验测量值与理论计算值的相对误差约为1.36%.

天然沥青改性沥青热性质与微观结构研究

为了明确沥青微观组成结构与宏观路用性能的联系,以不同掺量天然沥青改性沥青为研究对象,利用差热分析、热重、质谱分析表征沥青结合料的热分解过程,研究沥青结合料的热性质和微观组成结构变化过程。结果表明:在适宜的天然沥青掺量范围内,差示扫描量热曲线的吸热峰能量随掺量增大而逐渐减小;沥青试样在230℃左右出现明显的质量损失,与沥青闪点温度一致;沥青残留质量比与针入度、软化点和抗车辙因子等高温指标具有较好的相关性;离子流强度在400℃左右出现显著变化,表现为较强烈的分解反应,热分解主要产物有CO,H2O,CH4和CO2,表明沥青中存在丰富的COOH,—CO—,—CHO—,COOCH3等结构。