热分离进样-低热容气相色谱-质谱法测定空气中苯系物

建立了一种热分离进样-低热容气相色谱-质谱法测定空气中苯系物的方法。使用微吸附采样器,安装膜厚为20μm的PLOT-Q捕集短柱采集气体样品,采样流量为100 mL/min,在热分离进样杆中完成目标化合物的脱附后进入DB-5 LTM色谱柱进行分离,使用气相色谱-质谱法定性、定量分析。结果表明,7种苯系物的质量在34.8~1419 ng范围内与各自的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992,以200 mL采样体积计算,空气中检出限为0.006~0.012 mg/m^(3)。方法的相对标准偏差为2.4%~8.7%(n=6),平均回收率为89%~103%。该方法无需样品前处理,重复性好,检出限满足相关环境质量和排放标准要求,适合空气中苯系物的快速测定。

热分离进样/气相色谱-质谱法测定橄榄油中脂肪酸乙酯

建立了热分离进样/气相色谱-质谱快速测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯(棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯)的分析方法。采用热分离进样技术进样,以DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式检测。结果显示,4种脂肪酸乙酯在0.01~0.20 mg/L范围内线性良好(r^2>0.999),方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(1.0、2.0、10 mg/kg)下的回收率为82.4%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.68%~6.8%。该方法灵敏度高,准确度和重现性好,可用于橄榄油中4种脂肪酸乙酯的快速检测。

涉案枪支发射药特征残留物的TSP-GC/MS检测方法的分析研究

目的建立涉案枪支发射药及其残留物的检验分析方法,并考虑射击的特征化合物。方法使用热分离进样杆进样技术和气相色谱质谱联用仪(TSP-GC/MS)分析方法,研究能实现快速且检测限低的涉案枪支发射药及其残留物的提取方法和介质。结果在数次实验后弹壳中均检测出苯噻唑和二苯胺,论证了这两种化合物可作为是否射击的特征化合物,对涉案枪支发射药特征残留物提取有效,结果可靠。结论 TSP-GC/MS检测方法快速、灵敏,苯噻唑和二苯胺两种特征化合物是否检出可作为判断发射药及其残留物是否存在的依据。