热分解汞齐化原子吸收法快速测定土壤中总汞的探讨

MA-3000型测汞仪是根据美国EPA7473(热分解汞齐化原子吸收法)标准而生产的新一代测汞仪,它可直接测定水、气、土壤等样品中所含的汞。本实验在最佳的仪器工作条件下,对影响总汞测定结果的空白值、原子化温度、热分解时间、载气流量、固定液和共存离子等因素作了研究,并根据实验室质量保证要求,进行了一系列检出限、精密度、准确度、方法比对等试验,从而达到了准确测量土壤中总汞的目的。本方法具有简便、快速、准确、干扰少等优点,作为土壤中汞的分析方法,值得推广。

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧-冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。

热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

热解催化-金汞齐化-冷原子吸收法测定锡精矿中汞

采用固体进样全自动测汞仪直接测定锡精矿中汞含量。将锡精矿样品直接在样品舟中称重,在氧气气氛中经历干燥和高温热分解,氧气流将汞带入催化管、齐化管并发生定向反应,最后在光学吸收池进行冷原子吸收光谱测定。在干燥温度200℃、干燥时间60 s、热解温度650℃、热解时间30 s条件下,对三个锡精矿样品进行测定,测定值的相对标准偏差为0.87%~2.40%(n=11),加标回收率为95.2%~104%,与国家标准原子荧光光谱法比对,测定结果一致。共存元素干扰实验结果证明,锡虽然熔点低且能与汞发生锡汞齐反应,但在实验条件下对汞的测定没有影响。该方法适用于锡精矿中汞的快速测定。

催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法测定土壤调理剂中汞

为了快速低成本测定土壤调理剂中痕量重金属汞,本研究基于催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法,建立了土壤调理剂中汞的固体直接进样快速测定方法,进行了系统性的方法学评价。根据多次测定空白值计算方法检出限为0.04μg/kg、定量限为0.13μg/kg(进样量0.1 g时),线性回归系数(R2)>0.995。通过实验室内和实验室间比对进行了方法精密度验证,其中实验室内日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~25.0%和3.6%~21.9%,5家实验室间测试结果的RSD为1.1%~8.8%。同时,通过不同样品的加标回收评价了方法正确度,加标回收率为96%~112%;并且与NY/T 1978-2010标准方法的测定结果进行了比对,相对误差在4.9%~14.4%。本方法具有操作简单、快速高效和绿色环保等特点,适合用于土壤调理剂中汞污染的快速监测。

热分解齐化原子吸收光度法测定土壤中汞

固体测汞仪采用热分解齐化原子吸收光度法,此方法可以直接测定土壤中汞的含量。通过实验分析表明：此方法相关系数r≥0.999,检出限为0.01 ng,精密度为6.0%~9.1%,准确度为0%~6.7%,加标回收率为95%~107%。本方法具有简便、快速、准确、干扰少、成本低等优点,适合大批量土壤样品的测定。

塞曼效应电热原子吸收光谱法测定化妆品中总汞含量

建立塞曼效应电热原子吸收光谱法检测化妆品中总汞含量的方法。结果显示,在膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类化妆品方法的检出限(LOD)为0.4 ng/g,定量限(LOQ)为1.2 ng/g,液态类化妆品方法的LOD为0.1 ng/mL,LOQ为0.3 ng/mL。在低、中、高不同加标水平时,相关系数均大于0.999,线性关系良好,加标回收率为91.7%~109.7%,相对标准偏差为0.7%~4.4%(n=6),质控样测定结果均在标准值范围之内。利用该方法对15批次不同基质化妆品中汞含量进行测定,并与原子荧光光度法、汞分析仪法测定结果进行比较,结果基本一致,且灵敏度更高。因此,该方法简便、快速,测定结果准确度可靠,灵敏度高且重现性好,适用于不同基质化妆品中总汞含量的测定。

热分解齐化原子吸收光度法测汞仪的校准方法的研究

本文介绍了热分解齐化原子吸收光度法测汞仪的结构原理及其发展趋势,探讨了仪器计量特性和校准方法,总结了近年来此类的计量技术指标,并对校准结果的不确定度进行评定。文章提出了对该类仪器特性评价的方法,为今后计量技术法规的制定或修订提供有价值的参考。

热分解-冷原子吸收法测定土壤中汞

采用热分解处理土壤样品,用冷原子吸收法测定样品中的汞,通过优化固体测汞仪的分析条件、确定校准曲线的线性范围和样品的称样量,使该方法在0.025 mg/kg^1.50 mg/kg范围内线性良好。当取样量为0.2 g时,方法检出限为0.000 9 mg/kg,有证标准物质的测定结果在保证值范围内,高、低浓度标准物质6次测定结果的RSD分别为4.6%和4.8%。用热分解法与国标法同时处理样品并测定,其测定结果无显著差别。

非扩散性三光束冷原子吸收法直接测定大米中的汞

基于热解-催化还原-冷原子吸收法原理,采用直接进样测汞法测定大米中的汞含量。稻米样品经脱壳、粉碎、研磨后过孔径为0.425 mm的筛,称取一定质量的样品置于样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入冷原子吸收器,在波长253.7 nm处检测,用标准曲线法定量。汞的质量在0~200.0 ng的范围内与吸光度峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.0148μg/kg。样品加标回收率为92.6%~101.8%,大米样品和大米粉中汞成分分析标准物质测定结果的相对标准偏差分别为2.8、2.4(n=6)。该方法简单、快捷,无需样品前处理过程,可作为大米中汞的检测方法。

热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量

经过条件试验，建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57～1752μg／kg，重复测定的相对标准偏差（RSD）在1．6％～5．3％（n=11），回收率在92．79％～94．77％，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5．18％～11．93％。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染，适合于批量样品的测试，有应用和推广价值。

热解齐化—原子吸收光谱法测定锰矿石中汞含量的研究

采用热解齐化-原子吸收光谱法直接测定锰矿石中汞含量，对同一样品进行测定的相对标准偏差（RSD）在0．57％～5．47％之间（n=10），回收率在93．6％～96．7％之间，与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为3．72％～12．67％。方法准确、快速、样品用量少，无试剂污染，最适合批量样品的测试，有应用和推广价值。

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来，由于它能快速分解许多有机物样品，尽可能减少损失和沾污，操作简单等，已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定。同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进，包括瓶子的大小、形状及材料选择，托篮的种类，燃烧样品的方法及吸收液的成分等^[1]。

冷原子吸收法测定土壤中总汞的不确定度研究

对冷原子吸收法测定土壤中汞过程的不确定度和来源进行分析。测量不确定度是一种评定测量可靠度的方法,能合理表征赋予被测量值的分散性,客观真实地反映测量结果,通过数学模型计算分析各不确定度的分量,得出相对合成不确定度为3.52%。结果表明,引起不确定度的最大因素是标准曲线的拟合,而重复性测量和样品制备过程也会对不确定度的引入有较大影响。

冷原子吸收法测定药用丁基橡胶中的汞含量

文章提供了一种冷原子吸收法测定药用丁基橡胶中汞含量的方法,以微波消解法制备样品,并对样品制备、还原剂浓度选择、标准曲线稳定性、加标回收率进行了研究。结果显示该方法适用于药用丁基橡胶中汞含量的测定,操作简便,成本低,能满足重金属含量管控的需求。

金汞齐化-冷原子吸收法测定残渣燃料油中的总汞含量

建立了金汞齐化-冷原子吸收法快速测定残渣燃料油中的总汞含量的方法，方法检出限为2μg／kg，回收率为103％-112％；与微波消解-原子荧光法进行比对，两种方法的结果一致。但本方法无需进行前处理，避免了前处理过程中汞的损失，具有环保、简便和快速等优点。

热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量

根据ISO3082和仪器测量范围确定了样品粒度和样品称取量,又通过试验确定了样品基态和仪器测量条件,建立了热解齐化-原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中汞含量的分析方法。当汞的质量浓度为0.010μg/g^12.00μg/g时与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.995;方法的检出限为0.0022μg/g;实验室内变异系数介于0.625%~4.73%之间、加标回收率介于88.33%~93.26%之间;方法的重复性和准确性满足GB/T27417要求;方法的重复性标准差为Sr=0.0098 m+0.0034,重复性限为r=0.0275 m+0.0095,方法的再现性标准差为SR=0.0178 m+0.0144,再现性限为R=0.0497 m+0.0402。本方法采用固体进样技术,样品不需要湿法处理,具有操作简便、灵敏度高、分析速度快、无试剂污染等优点,适用于批量样品中汞含量的分析。

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%（n=11）。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%-103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%- 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。

两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的痕量气态总汞

本文作者在已有仪器的基础上进行简单改装，建立了两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法。研究表明，这种方法最低检出限为０．０５ｎｇ；１００μｌ饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差＜１．４１％。在０～２．０ｎｇ汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。这种分析方法还可以运用到其它环境样品微量汞的测定。