无机建筑涂料的高分子有机物含量的测试方法——热失重法

无机建筑涂料的高分子有机物含量的测试,可以使用灰分法或热失重法。本文讨论了无机建筑涂料的组分的热失重特点,建立了无机建筑涂料的高分子有机物含量的热失重测试方法,并通过一组试验证明了高分子有机物含量与无机建筑涂料中的乳液添加量成正比。

用热失重法确定水合粘土水分含量及存在形式

以蒙脱土为例,采用热失重法定性定量确定了水合粘土中结合水类型、界限及其相对含量,并与等温吸附法结果进行了对比。结果表明,用该方法得到的水合蒙脱土中各种水分的相对含量及总含水量与等温吸附实验结果相一致。热失重(25～250℃)分析结果表明,水合蒙脱土中水分子主要存在自由水、松散吸附结合水、紧密吸附水(强吸附结合水)三种状态,分别对应于25～75℃、75～120℃、120～230℃区间里的失水。从热失重(25～250℃)规律来看,仍存在两个明显的转折点P/P_s=0.9、0.98,它们为粘土-水体系的两个特征湿度,前者为粘土表面强结合水与松散结合水(渗透结合水)之间的界限,后者为松散结合水与自由水之间的界限,验证了等温吸附法确定的两个特征湿度及对粘土表面结合水界限划分的正确性。

用热失重法确定水合粘土水分含量及存在形式

文章以蒙脱土为例,采用热失重法定性定量确定了水合粘土中结合水类型、界限及其相对含量,并与等温吸附法结果进行了对比。结果表明,用该方法得到的水合蒙脱土中各种水分的相对含量及总含水量与等温吸附实验结果相一致。热失重(25～250℃)分析结果表明,水合蒙脱土中水分子主要存在自由水、松散吸附结合水、紧密吸附水(强吸附结合水)3种状态,分别对应于25～75℃、75～120℃、120～230℃区间里的失水。从热失重(25～250℃)规律来看,仍存在两个明显的转折点p/ps=0.9、0.98,它们为粘土—水体系的两个特征湿度,前者为粘土表面强结合水与松散结合水(渗透结合水)之间的界限,后者为松散结合水与自由水之间的界限,这验证了等温吸附法确定的两个特征湿度及对粘土表面结合水界限划分的正确性。

地化热失重法计算砂岩孔隙度探讨

该文简要介绍了热失重法计算砂岩孔隙度的原理,利用地化样品热解前后的质量变化,推导出砂岩孔隙度计算公式;分析了泥质、钙质胶结物对孔隙度计算值的影响,建立了相应的校正计算公式;实例证明热失重法与室内测定孔隙法的原理是相同的、数值是接近的,该方法是一种经济、快速的砂岩孔隙度测定方法。

热失重法在快速甄选汽油清净剂中的应用

阐述了依据清净剂及加剂汽油的热稳定性预测发动机沉积物控制的可行性。用热失重法(TGA)从8款清净剂中挑选两款特定热稳定性的清净剂,分别按规定浓度添加在汽油中对两台试验车进行1 200km道路试验。结果表明,这两款清净剂控制CCD,IVD及PFID的实际效能与TGA预测效能基本吻合,因此认为TGA法能有效取代清净剂台架试验评定。

热失重法(TGA)预测汽油清净剂控制发动机沉积物的研究

阐述了依据清净剂及其加剂汽油的热稳定性预测其控制发动机沉积物的可行性。用热失重法(TGA)从8款清净剂中挑选2款特定热稳定性的清净剂,分别按规定浓度添加在2台试验车的汽油中进行1 000 km道路试验。结果表明,这2款清净剂控制CCD(燃烧室沉积物)、IVD(进气阀沉积物)及PFID(喷油嘴沉积物)的实际效能与TGA(热失重分析)预测效能完全吻合,因此认为TGA能有效取代清净剂台架试验评定。

基于热失重法的高压交联电缆副产物释放研究

挤出交联后,高压交联电缆绝缘中残余的交联副产物会影响电缆的绝缘性能,并严重危害电缆的长期安全运行。目前制造厂家普遍对高压交联电缆进行去气处理,但面临无法表征去气效果、忽视副产物长期释放过程等问题,采用热失重法对交联副产物的长期释放过程进行研究,对去气工艺优化和电缆运行维护具有现实指导意义。

热失重法快速评估交联聚乙烯材料热老化寿命的可靠性研究

采用热失重技术研究交联聚乙烯(XLPE)材料在氮气与空气两种氛围下的热降解过程,分别参照JB/T1544—2015、ASTM E1641-07—2012和ASTM E1877-00—2015标准并结合常规老化法及阿伦尼乌斯经验公式,以5%失重为XLPE使用寿命失效终点,分别用恒温法和升温法评估了空气氛围下的热老化寿命,并建立了两种方法下的热老化寿命方程lnt=14970/T-23.8与lgt_f=6581.6/T_f-10.574,最后综合实际运行寿命、90℃下热老化寿命推算结果与热老化寿命方程的相关系数可得两种方法是可靠的,并评价了各自的特点。

热失重法对水管护套料的寿命评估

活化能(E_a)是超过基态的能量,活化能越高,材料在一定温度下发生反应的速率越慢,越不易到达反应终点。通过材料的热失重性能测试可得到材料的活化能,进而可推算在一定温度下的材料使用寿命。采用热失重方法对3种高压直流阀塔分支水管护套材料老化使用寿命进行了评估。结果表明,改性硅橡胶护套材料的活化能(E_a)最高,故其使用寿命最长。

减压渣油与废塑料共热解行为的热失重法分析

为了给减压渣油（VR）与废塑料在延迟焦化中的共焦化工艺开发提供借鉴，采用热失重分析法，在氮气气氛下，对VR、低密度聚乙烯（LDPE）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）4种废塑料单独热解时及其共热解时的热失重行为进行了研究，并对热解机理进行了探讨。结果表明：这4种塑料单独热解时的快速热解失重温区与VR的重叠，在热失重率为80％时的对应温度均在300～500℃内；共热解时，不同塑料对VR热失重行为的影响不同，其中HDPE和LDPE均可引起VR的最大热失重速率值增大，协同效应较强，而PS，PP与VR的协同效应较小；这4种塑料的热分解反应都可用一级反应动力学来描述，而VR的单独热解以及其与PP的共热解反应则适用于分段的2个一级动力学模型。

基于热失重法的CO还原NiO粉末反应动力学研究

采用热失重方法对两种粒径的NiO粉末与不同CO2/CO气体比例的反应动力学进行研究,结合反应后NiO粉末的积碳特性表征,对NiO的转化率进行讨论。研究发现:NiO与CO反应的起始温度为420℃;随温度的升高,反应速度加快且转化率提高。NiO粉末颗粒外表的积碳是影响NiO转化率的重要因素,使反应从化学反应控制转化为扩散控制;降低CO的浓度可有效降低积碳过程对转换率的影响。

聚酰亚胺膜制备及热失重分析法对其热亚胺化工艺的测定

制备出聚酰胺酸膜后,使用热失重分析法对其进行失重分析,通过不同温度的失重点确定其热亚胺化过程中的动力学中断,准确测定了聚酰胺酸膜的热亚胺化工艺。使用热失重分析法测定的亚胺化工艺对制备出的聚酰胺酸膜进行热亚胺化,所得到的聚酰亚胺膜耐热性与理论值相符,证明了本方法的正确性和可行性。

热失重方法研究聚丁二烯聚氨酯降解动力学

用热重分析的方法，研究了一系列以端羟基液体聚丁二烯为软段的聚氨酯和尿氨酯的降解反应。在空气氛中，温度高于４００℃时有一急剧失重现象，致使得不到完整的失重曲线。在氮气氛中，降解反应分两个阶段进行。对降解的第一阶段，求出了有关热重数据。利用求得的降解反应表现活化能，比较了不同异氰酸酯结构和不同扩链剂样品的热稳定性。发现基于ＭＤＩ（４，４＇──二苯基甲烷二异氰酸酯）的样品热稳定性最好，基于ＴＤＩ（甲苯二异氰酸酯）的次之，基于ＨＤＩ（六次甲基二异氰酸酯）的样品，对热最不稳定。胺扩链的样品热稳定性较醇扩链的样品为好。

热失重法定量分析间位/对位芳纶纤维混纺织物

采用热失重法确定间位/对位芳纶纤维混纺织物中各组分的含量。利用间位芳纶、对位芳纶不同的热裂解温度,建立起特定温度范围内的失重率与混纺物中某一组分含量关系曲线,实现间位/对位芳纶纤维混纺织物的定量。该法对各组分含量的测定误差在±3%以内,相对标准偏差在6%以内,可以作为间位芳纶与对位芳纶混纺织物的定量分析方法。

GAP贫氧推进剂及其组分的热失重特性研究

采用热失重法 (TG)和微分热重法 (TGA)研究了聚缩水甘油叠氮化合物 (GAP)贫氧推进剂及其主要组分 (AP、KP、AP/KP、GAP)的常压热分解特性 ,考察了过渡金属氧化物 (TMO )催化剂对上述体系热分解特性的影响。实验结果表明 ,TMO催化剂对GAP、AP。

热重法测试滴灌带中炭黑含量的方法研究

采用热重法测试了滴灌带中炭黑含量,分析了滴灌带中各原材料的热重情况,对比热失重法测试结果,得出了热重法优选的试验参数及条件为:试样量约为10 mg,惰性气氛下30 mL/min的气体流速由室温以20℃/min的速率升温至500℃,并在该温度下恒温10 min,再以20℃/min的速率升温至900℃;热重法具有方法可操作性强,节能环保的优点,但热重法相对于热失重法测试结果相对标准偏差大,测试结果离散性相对较大。

3种苯乙烯系离子交换树脂功能基团的热失重分析

离子交换树脂具有交换离子活性基团,是一种重要的化学高分子物质,其分子结构呈现为网状,表现在外观为球星颗粒;离子交换树脂的应用领域非常广泛,如视屏工业、石油化学工业、制药工业等等,通过离子交换树脂与其他离子之间的交换作用,从而实现对目标产品的吸收、分离和提纯。本文中通过热失重方法研究其功能基团的分解温度和分解速率等指标,采用三种苯乙烯系离子交换树脂作为研究对象,同时参考了红外光谱与元素分析的手段,对于离子交换树脂行业的研发生产具有指导意义。

镁铝水滑石对PVC热稳定性能的影响

采用比色法、热失重法研究了镁铝水滑石、铅盐、有机锡、以及镁铝水滑石与铅盐、有机锡复配的复合稳定剂对PVC的稳定效果,考察了铅盐稳定体系和镁铝水滑石与有机锡复合稳定体系对PVC力学性能和流变性能的影响。结果表明:镁铝水滑石分别与铅盐、有机锡进行复配均具有较好的协同效应且后者对PVC的稳定效果更好。其中,PVC、镁铝水滑石和有机锡以1 0 0∶1 5∶1 5质量比复配的复合体系具有较好的力学与加工流变性能。

热分析在生物柴油中的应用

在利用GC-MS分析石油柴油和生物柴油组成的基础上,应用热分析法研究石油柴油和生物柴油的挥发性和可燃性。结果表明：石油柴油主要为8~26个碳原子的烷烃,生物柴油主要为14-24个偶数碳原子的脂肪酸甲酯：豆蔻酸甲酯C14∶0、棕榈酸甲酯C16∶0、硬脂酸甲酯C18∶0、花生酸甲酯C20∶0、山嵛酸甲酯C22∶0、木焦油酸甲酯C24∶0、棕榈油酸甲酯C16∶1、油酸甲酯C18∶1、二十碳烯酸甲酯C20∶1、芥酸甲酯C22∶1、亚油酸甲酯C18∶2和亚麻酸甲酯C18∶3。随着升温速率的增加,生物柴油的挥发和分解向高温区移动。生物柴油在氮气气氛下发生热解,分为挥发与分解两个阶段;在空气气氛下发生燃烧,分为挥发与燃烧两个阶段。生物柴油比石油柴油难挥发,但可燃性比石油柴油好。