差示量热扫描法分析紫胶蜡的热性质

为了研究紫胶蜡的热性质,该实验用差示量热扫描法(DSC)分别测定不同方法处理的紫胶蜡熔点、熔化热焓及结晶热焓、比热容变化。结果表明:不同方法处理的紫胶蜡存在较大差异,熔点最高为84.84℃,最低为67.10℃;熔化热焓最高为201.50J/g,最低为158.90J/g;结晶热焓最高为191.80J/g,最低为157.05J/g;熔化热焓和结晶热焓与熔点呈正相关,且结晶热焓小于熔化热焓;比热容变化(ΔCp)最低为10.212J/g·K,最高为16.716J/g·K,且与熔点高低没有相关性。DSC可以用于紫胶蜡的热物理特性的定性及定量测试。

半固态铝合金中固相分数差热扫描法的研究

利用差热扫描分析法(Differential Scanning Calorimeter)研究半固态铝合金ZL101在二次重熔过程中固相分数随温度变化的规律。通过与相图计算法及金相法的测量结果比较,得出:采用DSC研究半固态铝合金在二次重熔过程中的固相分数是切实可行的,并且该方法具有操作简单、结果准确的优点。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数

基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。

基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性

为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。

差示扫描量热法测定谷氨酸纯度

目的:研究差示扫描量热法(DSC)测定谷氨酸纯度的可行性。方法:以铟和锌校正仪器,考察样品粒径、试验气氛、升温速率和样品质量等因素对DSC测定结果的影响,并在最佳条件下测定谷氨酸纯度;比较DSC法和中国药典2015版滴定法的测定结果。结果:当称样量为3 mg,升温速率为40℃/min时,DSC测得谷氨酸纯度为99.74%,精密度为0.07%。滴定法测得谷氨酸纯度为99.72%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可用于谷氨酸的纯度测定。

差示扫描量热分析法在药物熔点测定实验中的应用

差示扫描量热(DSC)分析法是一种常用的材料科学分析方法,该方法快速、简单、可靠,可用于药物熔点的测定,对药物的纯度和结晶度进行评估。鉴于学生传统毛细管法在药物熔点测定中的不足,本文以苯佐卡因药物合成实验为例,探讨现代差示扫描量热分析法在熔点测定实验中的应用,由此加深学生对药物合成实验的理解,培养学生的综合实验技能和解决问题的能力,增强现代分析技术在本科生实验教学中的应用,提高教学质量的同时,增强本科生的科研素养和实践能力。

高压差示扫描量热法在内燃机油氧化安定性测定中的应用

重负荷柴油机要求其润滑油具备较好的高温抗氧化性能,欧洲汽车制造协会(ACEA)要求采用CEC-L-85-T-99高压差示扫描量热法(PDSC)来评价重负荷柴油机油的抗氧化性能。PDSC是一种有效评价内燃机油抗氧化性能的模拟试验方法,文章通过对不同规格重负荷柴油机油氧化诱导期的重复性和再现性考察,建立了一种新型的模拟评价重负荷柴油机油氧化性能的试验方法。

《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准解读

NB/SH/T 6048—2022《润滑剂起始氧化温度的测定差示扫描量热法》标准已于2022年5月13日发布,2022年11月13日正式实施。本文介绍了NB/SH/T 6048—2022标准制定的目的和意义、试验验证过程、试验影响因素以及精密度。

水分含量对淀粉糊化和老化特性影响的差示扫描量热法研究

采用差示扫描量热法(DSC)研究水分含量对大米淀粉和马铃薯淀粉热力学行为产生的影响。结果表明,随着水分含量的增加,淀粉糊化温度提高,糊化热焓变化明显,且不同淀粉完全糊化所需的水分含量也不同。同时,水分含量不同,淀粉发生老化的程度不同,水分含量对不同淀粉老化的延缓作用也存在差异,水分含量对大米淀粉老化的影响较马铃薯明显。

差示扫描量热法测定番茄红素的纯度

差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,简称DSC)是法定的药物纯度测试手段之一,可以快速、方便、准确地测定高纯度化工、医药产品。本文应用此项技术对纯化出的番茄红素晶体进行了纯度测定。并将测定结果与HPLC法和分光光度法做了比较,结果表明DSC法具有较高的准确度。

用差示扫描量热法确定原油的含蜡量

应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图 ,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数。给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法。分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验 ,根据其DSC热谱图计算了 3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量。其计算结果与采用RIPP 90方法 (氧化铝吸附法 )的测量结果对比表明 ,二者吻合较好 ,从而验证了DSC方法的可靠性。计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热。蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关。胜利原油蜡的平均结晶热取 2 15J/g ;对未知分子结构的原油 ,建议蜡的平均结晶热取为 2 10J/g。

差示扫描量热法检测猪、牛、羊肉加热终点温度

【目的】利用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对猪肉、牛肉和羊肉样进行扫描,寻找其热处理温度与热相图之间的关系,探究一种灵敏、高效的EPT检测方法,为肉制品在实际生产流通中的EPT检测提供理论依据。【方法】将一定体积(2.0 cm×1.0 cm×1.0 cm)的猪肉、牛肉、羊肉块分别进行不同温度(猪肉、羊肉:50℃、60℃、70℃和75℃;牛肉50℃、55℃、65℃、70℃和75℃)的热处理,当达到相应的中心温度时停止加热,冷却至中心温度为4℃,从中心取约100.0 mg肉样(以生肉样为对照)于热分析铝坩埚中,将肉样在坩埚底部压实,并加盖密封,以空坩埚作为参比,4℃条件下隔夜平衡。从40℃加热到80℃,升温速率为1℃/min,样品室氮气流量20 m L·min-1,保护气流量60 m L·min-1,进行DSC扫描,由此获得不同温度热处理肉样的DSC热相图。【结果】未经热处理的生猪肉、羊肉、牛肉样经扫描分别得到3个峰,对应不同的起始温度(猪肉:50.83℃、60.54℃、71.02℃;羊肉:50.76℃、59.82℃、70.46℃;牛肉:50.25℃、56.29℃、71.92℃)和变性焓(猪肉:0.4656 J·g-1、0.1394 J·g-1、0.2053 J·g-1;羊肉:0.0899 J·g-1、0.3116 J·g-1、0.3842 J·g-1;牛肉:0.1078 J·g-1、0.4151 J·g-1、0.3662 J·g-1)。当热处理温度为50℃时,3种肉样的热相图与未经热处理生肉样相比,未出现显著变化;当热处理为60℃(牛肉为55℃)时,3种肉热相图中第1个峰消失,第1个峰和第2个峰的起始温度变化不显著(P>0.05),但变性焓显著降低(P<0.05);当热处理为70℃(牛肉为65℃和70℃)时,3种肉热相图中第2个峰也消失,第3个峰起始温度变化不显著(P>0.05),变性焓显著降低(P<0.05);当热处理温度达到75℃时,猪、牛、羊肉样的3个峰完全消失。可以发现,随着热处理温度的升高,肉样峰对应的变性焓值逐渐降低,不同温度热处理肉样的热相图差异明显,本研究对不同温度热处理肉样检测成功。【结论】通过不同温度处理后肉样的DSC变性峰和变性焓,可知3种肉的热变性程度对温度有特异性。因此,可采用DSC法判定畜肉的热变性程度,从而应用于肉制品加工过程中EPT的检测。