溶剂热法制备磷酸锰锂的优化研究

橄榄石结构的磷酸锰锂(LiMnPO_(4))具有比容量高､热稳定性好和原料来源广泛等特点,与同为橄榄石结构的磷酸铁锂相比具有更高的放电电压。采用溶剂热法制备了高性能的磷酸锰锂正极材料,通过对过程参数进行优化实现材料性能的提升,以柠檬酸为添加剂优化颗粒形貌得到纳米级颗粒,并对碳层包覆进行优化。结果表明,柠檬酸添加量为1 mmol时,椭球状颗粒平均尺寸为42.3 nm;当以蔗糖为碳源且与LiMnPO_(4)质量比为1∶2时得到的碳层包覆颗粒尺寸较小､碳层石墨化程度更高;在最优参数下制备的LiMnPO_(4)材料具有更高的首次放电容量(126.9 mAh/g)及更优的倍率性能。

等温滴定量热法研究镉离子与GMP的亲合机理

利用等温滴定量热法研究镉离子与鸟嘌呤核糖核苷酸(GMP)的亲合过程,重点分析不同比例的镉离子和GMP结合时的异同,实验结果显示:(1)镉离子和GMP的浓度比不同会对二者的结合过程产生显著影响,在低浓度比下,反应为焓驱动的放热反应;在高浓度比下,反应为吸热反应。从镉离子和GMP浓度比为20∶1时的ITC滴定曲线和OneSite模型拟合结果可知,镉离子和GMP是接近并按照1∶1的比例结合的,二者的亲合力K值为1.21E 4±2.26E 3。(2)推测GMP与镉离子有两个结合位点,一个为放热结合位点,一个为吸热结合位点,在低浓度比下,只有放热结合位点发生结合。当浓度比到达一定值后,会激活吸热结合位点,同时发生吸热结合和放热结合。因为吸热结合位点的结合能力更强,最终可能呈现为吸热反应。(3)通过反滴法和正滴法的比较,同一浓度下,不同的滴加方式也会对结合结果造成较大的影响。该研究所采用的方法可以很好地从宏观的热力学角度分析金属镉离子与GMP的亲合机理,以期为后续镉离子印迹物制备过程中功能单体的筛选提供重要的试验基础和理论指导。

甘温除热法治疗皮肤病经验

甘温除热法是中医补法之一,属于热因热用的反治法范畴。然而临床皮肤病多以"湿、热、瘀、毒"为外在表现,因此诊疗常用清热解毒祛瘀等法,甘温除热法较少在皮肤病治疗中被提及与运用。更有医家指出皮肤病临床诊治当以“驱邪为先,慎用补法”^([1])。而白彦萍教授对甘温除热法治疗皮肤病有其独到的见解,在临床应用该法治疗慢性顽固性皮肤病中取得了一定经验,现归纳如下。

氨热法GaN单晶生长的位错密度演变研究

氮化镓单晶具有高击穿电压、直接带隙、高饱和电子漂移速率、良好的化学稳定性等特性,在光电子器件和大功率电子器件中有广泛的应用。然而异质外延氮化镓会产生高位错密度,限制了氮化镓基器件的性能发挥。本研究以HVPE-GaN为籽晶,采用氨热法生长了氮化镓单晶,利用扫描电子显微镜(SEM),光学显微镜和湿法腐蚀研究了氨热法氮化镓单晶籽晶区至侧向生长区的位错演变。研究结果表明,侧向生长区的氮化镓单晶位错密度明显低于籽晶区,侧向生长超过25μm后,位错密度降低2个数量级。

光伏固废硅泥用作硅热法炼镁还原剂的可行性研究

目前硅热法炼镁工艺所用的还原剂为硅铁,生产硅铁的能耗占硅热法炼镁工艺总能耗的近四分之一、其成本占总原料成本的60%以上,因此,亟需寻求新的低能耗、低成本还原剂助力炼镁工艺向绿色高效的方向发展。本工作提出利用光伏固废硅泥替代硅铁作还原剂的设想,通过实验验证与成本核算证明了其可行性。将干燥后的硅泥与75#硅铁分别作为硅热法炼镁工艺的还原剂进行测试,结果表明:硅泥中单质硅含量更高,且其粒径远小于75#硅铁,使得硅泥做还原剂的硅热反应还原率提升超过5%,所制备的粗镁中杂质元素含量仅为75#硅铁中的40%~80%。用硅泥替代75#硅铁生产金属镁,每吨粗镁的还原剂成本可降低1000余元,同时伴随其他原料吨镁消耗量的下降和镁品质的提升,为生产企业带来显著经济效益。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

溶剂热法合成NiFe_(2)O_(4)纳米颗粒及其光催化降解亚甲基蓝实验

本文以3种溶剂合成了不同形貌特征的尖晶石型NiFe_(2)O_(4)纳米颗粒,并利用紫外-可见分光光度计测试了其对工业标准染料亚甲基蓝(MB)的降解效率。结果表明,使用乙二醇为溶剂合成的NiFe_(2)O_(4)纳米颗粒,催化剂用量为4g·L^(-1)、亚甲基蓝初始浓度为20mg·L^(-1)、pH值为2~4、温度为50℃、H_(2)O_(2)投加量为20mL·L^(-1),在紫外光源照射60min左右时,超过95.4%的亚甲基蓝染料被降解。表征结果表明,使用乙二醇为溶剂合成的NiFe_(2)O_(4)有着轮廓清晰的纺锤体性质,伴随着多孔性以及高透明度,可以有效地对紫外光进行吸收,更快地形成电子-空穴对,对亚甲基蓝进行分解。通过自由基淬灭实验对制备的NiFe_(2)O_(4)纳米粒子的光催化机理进行了研究,并通过重复循环实验研究了制备的NiFe_(2)O_(4)纳米粒子的稳定性。

溶剂热法制备K2GdF_(5):Yb^(3+)/Er^(3+)的上转换发光性能研究

以油酸,正己醇为溶剂体系,采用溶剂热法制备出Yb^(3+)/Er^(3+)共掺杂的K_(2)GdF_(5)上转换发光材料。通过改变KF的投料比确定合成纯相K_(2)GdF_(5)时最佳的比例。借助X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪(F-4600)对样品的结构,形貌和发光性能进行测试。结果表明当KF投料比为6 mmol时合成形貌均匀,单分散性良好,结晶性较好的正交相K_(2)GdF_(5),并具有最强的上转换发光性能。其在生物成像和防伪领域具有潜在的应用价值。

醛溶剂热法制备ZnWO4及其光催化净化含铬废水性能研究

以六水合硝酸锌和二水合钨酸钠为原料,甲醛和水作为溶剂,一系列ZnWO_(4)光催化剂通过醛溶剂热法进行制备。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、N_(2)-物理吸附(BET)等测试手段被用于样品物理化学性质表征。以Cr(Ⅵ)溶液作为目标污染物,汞灯照射下的醛水比(V_(HCHO)/VH_(2)O)对ZnWO4光催化性能的影响的研究结果表明,醛水比为25%时制备的ZnWO4表现出最佳的Cr(Ⅵ)光催化还原活性,其对Cr(Ⅵ)的光催化还原速率常数为2.3×10^(-3)min^(-1),是单纯水热法制备ZnWO_(4)样品的6.3倍。醛溶剂热法可为制备高性能的ZnWO_(4)光催化除铬材料提供新的研究思路。

溶剂热法制备NaScF_(4):Yb^(3+)/Er^(3+)及其发光性能的研究

利用溶剂热法在油酸(OA),正辛醇(OC)及乙二醇(EG)三溶剂中成功制备出NaScF_(4):Yb^(3+)/Er^(3+)纳米颗粒。调节三种溶剂的不同比例观察对样品晶相、结构、尺寸及发光强度的影响。此外,我们使用了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对样品进行了表征。通过XRD证明在OA、OC、EG分别为16mL,12mL、4mL时成功合成出了纯相的NaScF_(4):Yb^(3+)/Er^(3+)纳米颗粒。SEM图进一步证明样品形貌均匀,分散性较好,粒径较小,颗粒尺寸为37.62±9.36nm。此外,样品的荧光光谱表明样品在980nm激光激发下能发射出红色荧光。因此,该方法下制备的NaScF_(4):Yb^(3+)/Er^(3+)尺寸较小,形貌较均匀,拥有强的红色发射且该材料有望用于生物成像、信息储存,防伪等领域。

固肾清热法治疗胎动不安的效果分析

对胎动不安患者使用固肾清热法进行治疗,并对实际效果进行总结分析。方法 将2021年9月-2022年10月这一时期内,到本院进行胎动不安治疗的100例患者纳入为研究样本,对研究样本进行组别划分,分为试验组50例患者、对照组50例患者。为对照组注射黄体酮,试验组在注射黄体酮的基础上接受固肾清热法治疗。为实现对研究的量化分析,纳入中医证候积分、临床疗效、血清内分泌激素、满意程度、妊娠结局、围产儿结局为观察指标,P<0.05表示统计学存在显著差异。结果 所有患者经过治疗后,其胎动不安现象均有所好转,进一步对比可以发现试验组的好转程度相比对照组更优,统计学存在显著差异(P<0.05)。结论 固肾清热法能够有效治疗胎动不安,具有高度的临床治疗价值。

溶剂热法制备高性能LiFePO4正极材料及其应用研究

本文报道了以磷酸和亚磷酸为磷源,采用溶剂热法成功合成了锂离子电池磷酸铁锂正极材料。在亚磷酸和乙二醇的共同作用下,可以很容易的实现磷酸铁锂晶体从微米级块状颗粒到分布均匀纳米颗粒的形貌改变,同时亚磷酸也防止了部分Fe2+的氧化。晶粒尺寸减小的磷酸铁锂纳米颗粒缩短了Li+脱出/嵌入的扩散距离,从而提高了磷酸铁锂纳米颗粒的电化学性能。采用多种表征技术对溶剂热法制备的磷酸铁锂材料进行了系统研究。结果表明,用亚磷酸和乙二醇合成的磷酸铁锂材料具有更小的均匀粒径,更好的晶粒间电接触,更快的电子和锂离子扩散。因此,我们认为用亚磷酸和乙二醇合成的磷酸铁锂材料是一种很有前途的高性能锂离子电池正极材料。

甘温除热法联合穴位针刺对妇产科手术后发热患者发热时程及抗生素使用情况的影响观察

目的观察甘温除热法联合穴位针刺对妇产科手术后发热患者发热时程及抗生素使用情况的影响。方法选取2020年8月—2022年8月该院收治的100例妇产科手术后发热患者为研究对象,按随机数字法分为对照组和观察组各50例,两组均给予抗生素、补液、营养支持治疗,对照组给予甘温除热法治疗,观察组在对照组基础上给予穴位针刺治疗,比较两组临床疗效、发热时程、抗生素使用情况、炎症因子指标[白细胞计数(white blood cell count,WBC)、中性粒细胞(neutrophil,N)、C反应蛋白(C-reactive protein,CRP)、降钙素原(calcitonin,PCT)]、免疫功能指标[免疫球蛋白A(IgA)、免疫球蛋白G(IgG)、免疫球蛋白M(IgM)]及不良反应发生率。结果观察组治疗有效率高于对照组[96.00%(48/50)vs 80.00%(40/50)](P<0.05)。观察组发热时程短于对照组,≥2种抗生素使用率低于对照组(P<0.05)。治疗后两组WBC、N、CRP、PCT均降低,血清IgA、IgG、IgM水平均升高(P<0.05),且观察组WBC、N、CRP、PCT显著低于对照组,血清IgA、IgG、IgM水平显著高于对照组(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论甘温除热法联合穴位针刺治疗妇产科手术后发热患者疗效显著,可缩短发热时程,减少抗生素使用,降低炎症因子水平,提高免疫功能。

分支酶介入酸热法制备焦糊精的工艺优化

抗性糊精属于小分子、低热量的膳食纤维,被广泛应用于食品行业中,其中保健品应用市场最大,占比38.7%。但目前高温酸热生产抗性糊精普遍得率低、副产物多。研究以低水分玉米淀粉为原料利用高温酸热法制备焦糊精,通过单因素实验优化工艺,确定最佳工艺参数,细化操化手法,增加吸酸预反应过程,得率可达61.9%,在此基础上,引入淀粉分支酶作用焦糊精,催化α-1,4向α-1,6糖苷键转化,得率可达68.5%,葡萄糖聚合度有所增加,抗性含量提高1.2%。

黄体酮胶囊与化瘀清热法对子宫内膜息肉切除术后疗效与生活质量的影响

目的:探讨黄体酮胶囊与化瘀清热法对子宫内膜息肉切除术后疗效与生活质量的影响。方法:选取2017年6月—2022年6月江南大学附属医院收治的102例宫腔镜子宫内膜息肉切除术后患者为研究对象,按1︰1比例随机分为研究组和对照组,每组51例。对照组接受黄体酮胶囊治疗,研究组在此基础上联合应用化瘀清热法。比较两组治疗前后子宫内膜厚度、月经异常情况、炎症因子水平、生活质量(SF-36),统计两组疗效及术后复发率。结果:治疗3个月后,研究组患者的子宫内膜厚度显著恢复,月经异常情况、炎症因子水平、生活质量均显著优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),术后12个月内研究组总复发率显著低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:黄体酮胶囊联合化瘀清热法可显著提高宫腔镜子宫内膜息肉切除术后患者疗效及生活质量,明显降低复发率。

光谱法、量热法以及分子对接研究酸枣仁皂苷A与中心蛋白的作用

目的研究酸枣仁皂苷A(jujuboside A,JuA)与八肋游仆虫中心蛋白(Euplotes octocarinatus centrin,EoCen)的相互作用。方法采用圆二色光谱(circular dichroism spectroscopy,CD)以及三维荧光光谱研究EoCen的构象变化;采用稳态荧光光谱与等温滴定量热法(isothermal titration calorimetry,ITC)研究JuA与EoCen作用的机制;分子对接技术模拟JuA与EoCen的结合位点。结果JuA以摩尔比1:1结合于EoCen的C端(二者反应的结合常数约为10^(5)L/mol),由ITC拟合结果可知,JuA与EoCen复合物的形成是放热的过程,熵变对自由能的贡献较小,主要由焓变驱动。EoCen与JuA结合后,构象发生变化,α-螺旋含量减少,酪氨酸残基的微环境变化,EoCen的C端不再结合蜂毒素。结论JuA主要通过范德华力与EoCen结合,从而改变EoCen的构象,抑制其与靶蛋白的结合。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

热法磷酸生产过程多尺度模拟

从燃烧热力学、反应-传质机制及全流程综合角度,分析了工艺和结构参数对燃磷塔燃烧特性的影响,探究了黄磷燃烧的“三传一反”机理。结果表明,空气过剩系数取低了会导致燃磷塔中心温度偏高,取高了会导致能源浪费,故取中间值1.5;喷枪角度的增大可以提高预热回收率,但会影响塔体温度分布,故喷枪角度为41°时较佳,喷枪个数为3时,塔内最高温度会下降,燃烧区域增大,优于双喷枪的塔型,但成本上升。该研究优化了燃磷炉热能回收效率,可为工厂内部热法磷酸优化方案提供可靠借鉴。