溴改性低温煤沥青制备高软化点沥青及其中间相转化行为

以精制的低温煤焦油沥青(R-CTP)为原料,采用热溴化/脱溴聚合法制备了高软化点沥青,研究了溴添加量、脱溴温度和恒温时间对所得产物的结构和性质的影响。R-CTP与5 wt.%～20 wt.%的液溴反应后,经250～350℃下热处理发生脱溴聚合反应。偏光显微结构和XRD分析结果表明,当溴引入量为15 wt.%时,溴化沥青(BRC-15%)经410℃炭化形成100%光学各向异性的广域型中间相,且炭化产物具有最大的微晶堆积高度。BRC-15%经350℃热处理6 h得到软化点为232℃、残炭率为55.2 wt.%的脱溴沥青。通过~1H NMR、LDI-TOF/MS和FT-IR等表征脱溴沥青的结构,结果表明溴的引入显著促进了沥青组分分子的聚合,与直接热缩聚法相比,溴改性法明显提高了沥青的软化点、残炭率和分子量。此外,脱溴沥青还具有较低的熔融黏度,其黏度随剪切速率的增大表现为剪切变稀且有明显的剪切平台。脱溴沥青经410℃炭化能够形成95%光学各向异性的广域中间相。