硼酸碳热还原-渗硅反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料

碳化硼性能优良,应用广泛,但制备成本较高。为了从源头解决碳化硼陶瓷材料制备成本高的问题,本工作直接以碳热还原法合成的碳化硼-C复合粉体为原料,无需进行破碎提纯,通过渗硅反应烧结制备碳化硼复合材料,所得材料性能与以市售碳化硼粉体为原料制备的材料性能相当,有效降低了其制备成本。主要研究了原料碳硼摩尔比对合成粉体以及碳化硼复合材料物相、显微组织和性能的影响,并探讨了碳化硼陶瓷复合材料的强韧化机理。结果表明:随着碳硼摩尔比增加,合成粉体中碳化硼粉体的碳硼原子比增加,且合成粉体中游离C含量增加;当碳硼摩尔比为2.01时,游离C包覆在碳化硼粉体颗粒表面。复合材料相组成均为B_(12)(C,Si,B)_(3)、SiC和Si,随着碳硼摩尔比的增加,复合材料中碳化硼和游离Si含量降低,SiC含量、大尺寸SiC区域的尺寸、大尺寸SiC区域和纳米SiC颗粒的数量均增加。大尺寸SiC区域的产生会降低材料的强度和韧性,而SiC纳米颗粒的形成有利于提高材料的强度和韧性。当碳硼摩尔比为1.35时,复合材料的抗弯强度和断裂韧性最高,分别为338 MPa和4.06 MPa·m^(1/2)。

载铁花生壳炭的碳热还原法制备及其对铀的吸附性能

研究了采用碳热还原法制备载铁花生壳生物炭Fe Cl-PSBT,确定了最优合成条件,并用于吸附废水中的铀。通过XRD、XPS、SEM、BET&BJH等表征了不同热解温度下Fe Cl-PSBT表面形态、比表面积、铁的存在形式。考察了各因素对Fe Cl-PSBT去除废水中U(Ⅵ)的影响,分析了吸附动力学和吸附等温线。结果表明:在热解温度为900℃、溶液初始pH=5、初始铀质量浓度20 mg/L、Fe Cl-PSBT投加量0.7 g/L、反应温度25℃条件下,U(Ⅵ)去除率达96.85%;吸附过程符合准二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型;Fe Cl-PSB900中的Fe 0和花生壳炭(PSB)对废水中U(Ⅵ)的去除有一定协同作用。

碳热还原法制备碳化硼原料缓释脱水研究

为改善传统碳热还原法制备碳化硼因直接高温(1 800~2 000℃)剧烈脱水导致硼酸原料挥发严重进而产品纯度低和结晶差等弊端,本文以硼酸和石油焦为原料,研究了原料存在形式(球团、粉末)、脱水温度、加热时间及升温速率对缓释脱水过程的影响,确定了适宜的缓释脱水参数,同时研究了缓释脱水过程的动力学。研究表明,较优的缓释脱水参数为:原料压制球团、脱水温度300℃、脱水时间40 min、升温速率5℃/min。此外,通过XRD和化学成分分析,原料经过缓释脱水过程可提高B4C纯度约9.01%,降低游离碳含量7.95%。由此可知,原料缓释脱水有利于维持原料配比平衡,从而提高碳热还原法的反应程度。

锂离子电池正极材料磷酸铁锂的碳热还原法制备及电化学性能的研究

橄榄石型磷酸铁锂(LiFePO_(4))由于具有良好的优点,受到社会各界的广泛关注。由于磷酸铁锂自身结构存在的一些缺点,因此导致电子传导率低和锂离子扩散系数小,不仅影响放电倍率,还阻碍工业化的应用。该文采用碳热还原法制备Li FePO_(4)/C正极材料,研究不同三价铁源合成磷酸铁锂材料的电化学性能状况,通过XRD、SEM等手段表征所得材料,并通过恒流充放电等测试了解其电化学性能,从而找到一种最佳的低成本三价铁源,优化固相碳热还原工艺。

锂离子电池SnSb/C复合负极材料的热碳还原法制备及电化学性能研究

采用高温还原技术,以SnO2,SbO3为原料,分别以葡萄糖、中间相碳微球(MCMB)作为还原剂,制备了两种结构的SnSb/C复合材料,并对比了它们的形貌和电化学性能.采用X射线衍射技术、拉曼技术、扫描电子显微镜技术对材料的结构和形貌进行了表征,并且通过测试恒电流充放电曲线、循环伏安曲线和交流阻抗谱分析了材料的电化学性能.实验结果表明:葡萄糖作为还原剂时,形成以合金颗粒为内核,絮状碳壳均匀包裹的微米球状结构,首次放电比容量为793.379 mA·h·g-1,循环50周后仍维持在449.987 mA·h·g-1;而以MCMB作为还原剂时,形成合金颗粒与MCMB混合共存并部分包覆的结构,首次放电比容量为1164.938 mA·h·g-1,50周后的比容量仅有290.807 mA·h·g-1.

新型碳热还原法制备LiFePO_4／C复合材料及其性能研究

以葡萄糖为碳源,采用一种新的碳热还原法制备LiFePO4／C正极材料．采用TG-DTA、XRD、TEM等手段对前驱体及产物进行了表征,研究了碳热还原的反应历程,测试了样品的电化学性能．结果表明,该碳热还原法可以降低煅烧温度．600℃烧结24h的样品在0．05C下首次放电容量达156mAh·g-1,在0．1、0．2、0．5、1C下首次放电容量分别为146、135、130、121mAh·g-1．该样品在1C下经过30次循环,容量还保持为119mAh·g-1,衰减仅为1．65％．

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料,用碳热还原法制备了高气孔率,孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷．考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响．借助X射线衍射(XRD),扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究．XRD分析表明在烧结后的试样中,除了微量的α-Si3N4相和晶界结晶相Y8Si4N4O14外,其余的都是β-Si3N4相;SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si3N4晶粒和均匀的孔组成,通过改变二氧化硅的粒径,制备了不同孔隙率,力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷．

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.

碳热还原法合成AIN晶须及其生长机理

以Al2O3和石墨为原料，采用碳热还原法制备AIN晶须.研究了矿化剂的种类及温度等工艺对AIN晶须合成的影响结果表明，以CaF2和B2O3为矿化剂的AIN品须是以VLS机制生长的，高温下VLS机制可以转变为VS机制，同时存在两维成核及螺位错生长过程，晶须生长方向大多呈{101n}，（n=0，1，2，3）及{121m}，（m=0，1；

微波碳热还原法制备Li_3V_2(PO_4)_3及其性能研究

将一定配比的LiOH·H2O,V2O5,H3PO4和蔗糖(C12H22O11)通过球磨均匀混合,烘干后埋入石墨粉中,在功率为800W的家用微波炉中高火加热15min,通过碳热还原合成Li3V2(PO4)3。用X射线衍射和扫描电镜对材料的结构和形貌进行了表征。充放电测试表明,在电压范围为3V^4.3V和3V^4.8V时,Li3V2(PO4)3正极材料具有较高的比容量、优良的循环性能和倍率特性。在电压范围为1.5V^4.8V时,Li3V2(PO4)3正极材料具有很高的比容量,但循环性能较差。该材料有望用于锂离子电池部分取代昂贵的LiCoO2,也可望应用于动力型和储能型锂离子电池。

微波碳热还原法合成锂离子电池正极材料Li_2FeSiO_4/C

以Li2CO3、FeOOH、纳米Si O2为原料,聚乙烯醇和超导碳为碳源,采用微波碳热合成法合成了Li2FeSi O4/C材料。通过XRD、SEM和恒流充放电测试,对样品结构、形貌和电化学性能进行了表征和分析。结果表明,微波合成法可以快速制备具有正交结构的Li2FeSi O4材料;在处理温度650℃、时间12min的条件下获得了高纯度、晶粒细小均匀的产物,并具有良好的电化学性能。以C/20倍率进行充放电测试,首次放电容量为127.5mAh/g,20次循环后容量仍有124mAh/g。

不同铝源对碳热还原法合成氮化铝粉末的影响

采用碳热还原法制备了氮化铝粉末 ,探讨了不同的起始原料、反应温度、不同添加剂对合成氮化铝粉末的影响。采用XRD、SEM、化学分析等手段对制备的氮化铝粉末进行分析。结果表明 ,采用活性碳和以Al(OH) 3 为铝源有助于抗热还原氮化反应 ,能提高产物的氮含量 ;采用CaF2 具有良好的催化效果 。

碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末及其生长机理

以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料,采用碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末。研究反应温度和TiO2添加量对合成TiC-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行热力学分析和计算,探讨TiC-SiC复合粉末的生长机理。结果表明:TiC-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1 h;在反应过程中,TiC先于SiC形成,TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长;当复合粉末中TiC的含量(质量分数)为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)机理反应转变为气-固机理和气-气机理共同反应;复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成;随着复合粉末中TiC含量的增加,SiC晶须的生长受到抑制,其形貌逐步由长纤维状向短棒状和颗粒状过渡。

碳热还原法合成氮化硼纳米管

以球磨后的氧化硼和活性碳粉共同作基本原料,加入NaC l和Fe粉填加剂,用简单的碳热还原法,在1200℃、流动的氨气气氛中成功合成了大量的BN纳米管。在扫描电镜和透射电镜下观察到纳米管直径均匀,表面光滑,呈弯曲状,长度达十几个微米。EDS能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管为六方相的BN多晶。

碳热还原法制备Ti(C,N)粉末

研究了用淀粉作为碳源还原氢化钛制备碳氮化钛纳米粉的工艺及利用热力学计算分析了反应机理。结果表明 :在实验范围内 ,降低合成温度、缩短保温时间或提高氮气流量有利于形成氮含量高的碳氮化钛粉末。通过控制合成温度和保温时间 ,可以控制Ti(C1 -xNx)中的碳氮比 ,得到不同x值的碳氮化钛粉末。

碳热还原法制备氮化铝陶瓷粉末的研究

从原料的准备、合成、二次除碳工艺三个部分介绍了碳热还原法合成氮化铝粉末的工艺过程,详细总结了该工艺几个关键步骤的研究状况,包括铝源的选择,碳源的选择,添加剂的选择,碳铝摩尔比的确定,原料的分散与混合,煅烧,氮气的流速和压力的确定,二次除碳。指出了碳热还原法合成氮化铝粉末的主要研究方向。

碳热还原法制备碳化硼粉末的工艺研究

采用碳热还原法制备了碳化硼粉末样品,讨论了硼碳比、煅烧合成和粉碎过程等工艺参数对其粉末性能的影响。借助XRD分析手段测试了其成分,并用化学方法分析了粉末的总碳含量,用激光粒度分布仪测试了其粒度分布。实验结果表明:以工业用硼酸和炭黑为原料,在1700～1850℃、保温0.5～1h煅烧合成能制得纯度较高的碳化硼粉末。其总碳含量为20.7%,接近理论值。中位径为32.56μm,经球磨粉碎后,其中位径可以达到2.42μm。

碳热还原法低温制备碳化硅微粉

以SiO2为硅源,炭黑为碳源,Fe2O3为催化剂,采用碳热还原法在氩气保护下制备SiC微粉,研究催化剂含量,合成温度对SiC生成、形貌的影响。实验结果表明:在原料中添加Fe2O3粉,1350℃保温3 h就能产生SiC微粉;由X射线衍射分析显示,在1450℃下保温3 h基本上全部转化为晶粒尺寸在50 nm左右SiC微粉;在相同温度下,随着Fe2O3用量的增加,SiC产率增加。添加Fe2O3能加快反应速度以及提高SiC微粉的生成量。

碳热还原法制备超细ZrB_2/SiC复合陶瓷粉

以ZrO_2、硼酸、硅溶胶和炭黑为原料于1300～1700℃用碳热还原法合成了超细ZrB_2/SiC复合陶瓷粉;用XRD和SEM等研究了合成温度、反应物配比等对复合粉体物相组成、微观形貌和粒径的影响。结果表明:当原料中硼酸过量(ZrO_2与B_2O_3物质的量比为1:1.5)才能保证在1650℃下保温1h时碳热还原反应完全进行,得到高纯的ZrB_2/SiC复合陶瓷粉体,其颗粒平均尺寸为0.4μm;不同温度制备的复合粉体颗粒形貌不同,随着温度的升高,晶须和棒状颗粒减少,而球形颗粒增多。

煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

以工业氢氧化铝和乙炔黑为铝源和碳源,采用碳热还原法制备了氮化铝粉末,讨论了煅烧方式和添加剂对制备氮化铝粉末的碳热还原反应的影响。利用原料的差热-热重分析,制定了有利于氮化反应的升温制度:870℃之前缓慢升温,870℃至反应温度为快速升温过程。通过对所合成的产物进行XRD检测分析表明:与传统电阻炉煅烧相比,采用微波煅烧能有效降低氮化铝粉末的合成时间和合成温度;结合添加剂D的加入,可使得前驱物在合成温度为1 400℃、反应时间为1h的普通氮气气氛下完全转化为氮化铝,添加剂D具有良好的氮化铝催化合成效果,能有效地提高氮化率。