紫胶树脂玻璃化转变温度的测定及其对贮存稳定性的影响

作为聚合物的紫胶树脂应该具有玻璃化转变温度(T g),但始终未能明确,确切的T g将能够解释紫胶树脂的贮存不稳定性问题并指导其贮存温度条件。为验证其玻璃化转变温度,通过聚合物的玻璃化转变研究方法及理论,应用X射线衍射法(X-ray Diffraction,XRD)、差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)和动态热机械分析法(Dynamic Thermomechanical Analysis,DMA)对紫胶树脂的玻璃化转变T g值进行了验证实验。由XRD图及2.93%的结晶度计算结果证实紫胶树脂属非晶态聚合物,其5次DSC二次升温扫描曲线中表现出0.071 J/(g·K)的平均比热容差,结合其DMA曲线中的储能模量在36.0℃处的拐点、耗能模量在19.5℃处、损耗因子在36.9℃处的峰值温度,共同证实了紫胶树脂存在玻璃化转变及T g,其T g值在DSC和DMA测试条件下分别为27.3℃和36.0℃;根据紫胶树脂的玻璃化转变及T g温度,对其贮存不稳定性问题的解释为:当贮存温度低于其T g时,由于物理老化作用会导致其性质变异,但仍可相对较长时间贮存,当温度高于其T g时,由于接有活性端基的链段可以运动使得紫胶树脂更易发生活性端基间反应,致使紫胶树脂的贮存时间缩短,利用此点可指导紫胶及紫胶树脂的贮存温度条件,即应低于其T g温度。

真空干燥雪莲果粉玻璃化转变温度与贮藏稳定性研究

采用差示扫描量热法测定了真空干燥雪莲果粉(YP)和按总固形物质量比为1∶1添加麦芽糊精的雪莲果粉(YP-MD)玻璃化转变温度T g,分别采用GAB模型和Gordon-Taylor方程拟合水分吸附和T g数据,构建YP和YP-MD的状态图,探讨添加麦芽糊精(MD)对雪莲果粉临界水分活度和临界含水率的影响。结果表明,雪莲果粉的T g随着含水率升高而降低,YP的湿基含水率由5.95%增加至30.88%时,T g由15.8℃降低至-72.6℃;YP-MD的湿基含水率由5.11%增加至27.66%时,T g由30.5℃降低至-53.5℃。添加MD显著增加了雪莲果粉的T g。温度25℃时,YP和YP-MD的临界干基含水率为0.0455 g/g和0.0723 g/g,临界水分活度为0.12和0.27。因此,添加MD能显著增加雪莲果粉的临界含水率和临界水分活度,从而提高雪莲果粉的贮藏稳定性。

玻璃化转变温度及其对干燥食品加工贮藏稳定性的影响

在玻璃化转变的相关基础理论上 ,综述了影响玻璃化转变温度的主要因素 ,指出了玻璃化转变温度作为建立在动力控制过程的非平衡态基础上的物理化学参数 ,与水分含量和水分活度两重要指标相结合 。

玻璃化转变温度及对冷冻食品低温稳定性的影响

本文主要叙述玻璃化转变过程和一些基本理论，以及玻璃化转变温度对冷冻食品质量和低温稳定性的影响。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

基于玻璃化转变及流动特性的枸杞粉贮藏稳定性研究

本文基于水分活度和玻璃化转变理论,分析了枸杞粉的吸附等温线及玻璃化转变温度,通过构建状态图确定枸杞粉具有良好贮藏稳定性的临界水分含量;通过测试不同水分含量的枸杞粉的流动特性表征体系玻璃化转变的变化。结果表明:枸杞粉的吸附等温线呈"J"型,GAB模型为描述其水分吸附特性的适宜模型;枸杞粉的玻璃化转变温度随水分含量的升高而降低,以LB1枸杞粉为例,当干基含水率从0.133 g/g增加到0.530 g/g时,玻璃化转变温度从10.82℃降至-59.71℃。状态图表明,4种枸杞粉(LB1~LB4)干基含水率分别低于0.0833,0.0906,0.0992,0.1059 g/g时,在25℃下可稳定贮藏。宏观流动特性结果表明:随着枸杞粉水分含量的增加,粒径越大,越易发生玻璃化转变,粒径越小越有利于贮藏。

热氧、湿热和热水老化对T300/BHEP复合材料玻璃化转变温度的影响

通过对碳纤维/环氧复合材料(T300/BHEP)进行热氧、湿热和热水老化研究,得到了材料的质量变化率和Tg随老化条件的演变规律,分析了老化机理。结果表明:T300/BHEP复合材料在热氧老化条件下,因后固化和自由体积收缩,Tg升高;在湿热和热水老化条件下,因水分塑化作用和水对分子链间氢键的破坏,Tg降低。三种老化条件下,Tg与质量变化率均呈线性关系。对比80℃热氧、80℃/RH75%湿热和80℃热水老化条件下的结果,发现水分的塑化作用对Tg的影响要大于因热的作用产生的后固化,且湿度越大,Tg降低越明显。

差示扫描量热法测定紫胶树脂玻璃化转变温度的条件研究

基于紫胶树脂的聚合物特性,玻璃化转变温度是否存在及其测定方法是紫胶树脂热性质中被长期忽视的重要命题;通过差示扫描量热（DSC）法的精细操作及直接测定,在所测得的DSC曲线上成功地观测到了碱提紫胶树脂与其他聚合物相同的比热容阶跃,并计算了此DSC曲线上比热容阶跃变化率最大处所对应的温度（Tg）,而聚合物的此阶跃均由玻璃化转变引起;进一步研究发现,当升温速率为（7±0.5）℃/min,试样量为（7.0±0.1） mg,吹扫气流量为（15±1）mL/min,试样粒径为125～250 μm,消除热历史温度为（35士0.5）℃时,测得的DSC曲线符合规则的玻璃化转变线型;在此优化条件下测得云南紫胶虫紫胶、普萨紫胶虫紫胶、仰光紫胶虫紫胶、紫胶蚧紫胶、碱提紫胶树脂、紫胶颗粒胶、紫胶片胶、NaClO漂白胶、H2 O2漂白胶的Tg值分别为22.7℃、29.8℃、30.8℃、32.9℃、34.3℃、33.9℃、28.6℃、23.3℃、16.4℃,对评价各类紫胶原胶及其树脂产品的热稳定条件具有一定的指导意义,但仍需进一步研究证实.

调制差示扫描量热法研究玻璃化转变温度

对比了DSC与MDSC试验技术的差别 ,列举了MDSC的优点 ,MDSC不但可以给出普通DSC的所有信息 ,而且可给出更多的普通DSC无法提供的信息。MDSC特别适合于对复杂转变、弱的转变的分析 ,可以寻找出隐藏在熔融及结晶过程中的玻璃化转变。MDSC对于试验条件的选择比较苛刻 ,在选择好基本的试验参数的前提下 ,还需要设置调制周期。

含硅芳炔树脂的热性能和玻璃化转变温度研究

采用热失重分析、差热分析和动态力学分析等方法对含硅芳炔树脂(PSA-1)和改性含硅芳炔树脂(PSA-1B)进行了氮气氛下的800℃热失重率、空气氛下的热失重达到5%时的温度(Td5)和玻璃化转变温度(Tg)等性能的表征研究。研究结果表明,PSA-1和PSA-1B氮气氛下的800℃热失重率分别为9.23%和12.16%,空气氛下的Td5分别为542.5℃和537.5℃。分析认为,上述两种含硅芳炔树脂的高温耐热性能优异,其中PSA-1的高温热性能略优于改性含硅芳炔树脂(PSA-1B),两者均可作为高温耐烧蚀复合材料树脂基体使用。同时,PSA-1和PSA-1B的玻璃化转变温度均高于500℃,分析认为,上述两种含硅芳炔树脂具有良好的工艺性能和优良环保性。

PET玻璃化转变温度处双重吸热峰的研究

在室温下长时间存放以及再拉伸,聚对苯二甲酸乙二醇酯经示差扫描量热分析(DSC),其热谱在玻璃化转变区域出现单一的或双重的附加吸热峰。单一吸热峰和双峰中前吸热峰与样品热历史有关,反映有序非晶区的存在,双峰中后吸热峰与拉伸历史有关,可能反应介晶结构存在。

掺Er^(3+)碲酸盐玻璃热稳定性的改进

制备了掺E r3+-TeO2-ZnO-N a2O-N b2O5和TeO2-PbO-B2O3系统玻璃,测定了玻璃的热稳定性和吸收光谱,在碲-锌-钠多组分玻璃中具有不同的玻璃转变温度Tg和开始析晶温度T x,按照H ruby's参数H R=(Tx-Tg)/(Tl-Tc);(Tx-T g)越大则玻璃稳定性越好,在TeO2-ZnO-N a2O系统玻璃中ZnO含量增加则(Tx-Tg)增大,加入少量(小于10%(摩尔分数))N b2O5,Pb0使(T x-Tg)变大,玻璃的热稳定性变好。

调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度

采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。

大块金属玻璃的热稳定性

通过差动热分析（ＤＳＣ）试验测定了Ｚｒ１０６合金的玻璃转变温度Ｔｇ和初始晶化温度Ｔｘ，利用Ｘ射线和透射电子显微镜（ＴＥＭ）对该合金在ＴｇＴｘ温度区间经不同温度和不同时间热处理后试样的显微结构进行了分析，并在ＴｇＴｘ温度区间对该合金进行热锻变形。结果表明，该合金的Ｔｇ和Ｔｘ分别为３２５℃和４７０℃，在低于晶化温度Ｔｘ以下热处理几乎不不发生晶化，其厚度方向的变形量可达２００％。由此得出Ｚｒ１０６具有较大的过冷液相区、较高的热稳定性以及优良的热塑性。

差示扫描量热分析法测定风机叶片玻璃化转变温度的数学模型

风机叶片是大型风力发电机组的关键核心部件之一,其承受着包括自重在内的各种外力,以玻璃钢为主要材料的大型风机叶片的玻璃化转变温度是其力学稳定性的重要指标之一。通过对当前普遍采用的差示扫描量热分析法测定玻璃化转变温度建立数学模型,对叶片试样的实际升温过程的条件进行判断及设定,借助数学方法对试样各部位的物理变化中的热量变化进行计算。由计算结果分析差示扫描量热分析DSC曲线上各段变化的物理意义,指出在数学模型中选取DSC曲线上的起始点对应的温度认定为叶片的玻璃化转变温度比其他点更加准确,这可以作为读取叶片玻璃化转变温度的参考。

用差示扫描量热法测定橡胶填充油的玻璃化转变温度

采用差示扫描量热法（DSC）测定了不同组成的橡胶填充油的玻璃化转变温度（Tg）,考察了操作条件对Tg的影响,并分析了测试方法的精密度和重复性。结果表明,试样用量和升温速率对测试结果均影响不大,综合考虑试样用量宜为5~20 mg,升温速率为20℃/min;DSC测试具有良好的精密度和重复性。

差示扫描量热法测定合成树脂乳液玻璃化转变温度的研究

本研究通过真空干燥法将合成树脂乳液中溶剂除去,利用差示扫描量热法测定树脂乳液玻璃化转变温度,对测定过程的影响因素进行分析,选出了针对合成树脂乳液特性的前处理方法及测定方法。并对方法的重复性及再现性进行了计算,相对重复性≤1%,相对再现性≤1%。该方法操作简单,重复性、再现性较高,为检测合成树脂乳液玻璃化转变温度提供了理论依据,同时为企业原材料监管提供了简便、稳定的测试方法。

差示扫描量热法测定聚丙烯腈纤维玻璃化转变温度

本文采用差示扫描量热法,两段升温模式,以10℃/min加热速度,从30℃加热到150℃,测定了4个聚丙烯腈纤维样品的玻璃化转变温度,探讨了加热方法和样品量试验条件,得到了准确可靠的玻璃化转变温度。

应用动态差示扫描量热计DDSC测量寡链聚苯乙烯的玻璃化转变温度Tg

应用动态差示扫描量热计ＤＤＳＣ测量寡链聚苯乙烯的玻璃化转变温度Ｔｇ马自强（ＰＥ中国公司北京办事处北京１０００８８）１前言：差示扫描量热计（ＤＳＣ）是于本世纪六十年代初初发展起来的一种热分析技术，已被广泛的应用于高分子材料、石油化工、电子、能源、食品、...

探索差示扫描量热法测定聚酯树脂玻璃化转变温度的影响因素

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚酯树脂的玻璃化转变温度T(g),对测定过程中的影响因素进行分析。结果表明,100℃升温测试中,样品形态对聚酯树脂T_(g)影响较大,其中粉末状样品T_(g)测试数据更为稳定;采用粉末状样品测试时,质量对聚酯树脂T_(g)影响不大。通过调整升温温度至200℃时,3种形态的T_(g)基本相同。此外,升温速率越快,T_(g)值越高,而降温速率对T_(g)影响不大。