气袋采样-热脱附气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰VOC散发量的不确定度评定

采用气袋采样收集汽车内饰件中散发出来的VOC,使用热脱附气相色谱-质谱联用仪测试VOC含量,对测量结果的不确定度进行评定。通过对试验过程中样品采集、标准储备液、标准系列制备、曲线拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。以甲苯为例,当汽车内饰件中甲苯散发量的测试结果为30.31μg/m^(3)时,扩展不确定度为4.21μg/m^(3);当测试结果约为30、150μg/m^(3)时,相对扩展不确定度分别为14%、8%(k=2)。曲线拟合引入的不确定度对测量结果的影响最大,通过使用高精度的采样泵和流量计,选用合适的量具规范标准系列制备的操作,减小分析仪器引入的不确定度等方法可降低测量结果的不确定度,提高检测的准确性。

热脱附气相色谱-质谱测定空气中挥发性有机化合物

空气是人们无时无刻不在呼吸的，空气中挥发性有机化合物对人体是有危害的，虽然含量很低，但人们长期呼吸对身体是有害的。合格的空气中挥发性有机化合物不能采用直接进样气体进行分析，需要采用吸附剂浓缩再解吸的方式检测。虽然我国有相关的标准，但实际分析过程的不同对分析结果有较大影响，本文介绍采用热脱附一气相色谱／质谱联用技术（TD—GC／MS）分析空气中挥发性有机化合物的方法建立过程及实际分析结果，提出采用序列运行对选择最佳的一级脱附时间的方法优化分析条件，同样也适用于其它条件的确定，对从配置标准样品到实际采样和分析方法进行优化，对线性、重现性、最低检出限进行了细致考察，使得55种挥发性有机化合物相关系数绝大部分大于0．999，52ppm浓度重现性ESD%均小于1O％，有26个组分尼s口％小于5％，平行采样的分析结果也比较理想。

热脱附气相色谱分析中性签字笔书写墨迹中丙三醇溶剂成分的可行性研究

在许多涉及文件检验的案件中,当事人常使用中性签字笔进行添加、涂改来伪造各种文件。目前,可疑文件上字迹书写形成时间或文件制成时间,是我国乃至世界各国法庭科学技术工作者面临的一项重要研究课题,相关的文献报道正逐渐增多。书写墨迹中的溶剂成分变化规律是字迹书写时间检验鉴定的重要依据,因此研究书写墨迹中溶剂成分的分析方法具有重大意义。该文探索研究使用热脱附气相色谱分析墨迹中的溶剂成分,进行了中性签字笔书写墨迹中溶剂的挥发变化规律的可行性实验研究,提出进一步深入研究的实验设想。

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

热脱附-气相色谱法检测燃香中的16种挥发性有机物

文中主要使用T-C复合管富集TVOC有机物,经热脱附(TD100-xr)解析,气相色谱GC(FID)分离检测,利用外标法定量16种挥发性有机物。经检测16种挥发性有机物在浓度范围50~2000 ng/μL的相关系数为0.9988~0.9997,该方法检出限范围0.21~0.83μg/m3。混标为50 ng/μL的加标回收率(n=6)为94.31%~106.94%,相对标准偏差(n=6)为1.96%~6.90%。该方法操作简便,精密度及准确度好,适用于燃香产品中的16种挥发性有机物的检测,通过对燃香产品进行检测,比较燃香中9种VOCs和16种VOCs的组分权重变化并进行分析。

不同产脂力马尾松的热脱附-气相色谱/质谱研究

采用热脱附气相色谱／质谱与计算机图像处理软件技术相结合，研究不同产脂力马尾松针叶色谱指纹图谱特征．结果表明：热脱附温度为350℃时，松针各挥发组分的分离较好，其色谱指纹图谱有较好的重复性；高产脂马尾松针叶与低产脂马尾松针叶的色谱指纹图谱有31个共有组分，其中有23个组分的r值是高产脂马尾松的高于低产脂马尾松的；高产脂马尾松有9个组分的r值高出低产脂马尾松的50％以上，都集中在α值为1．36～2．10的区间；经模糊聚类法分析，10株高产脂马尾松针叶色谱图相似系数〉0．90，10株低产脂马尾松色谱图相似系数〉0．91．

热脱附-气相色谱法定量检测氢气中痕量硫化物

使用气相色谱搭载火焰光度检测器(FPD),以Heysep N作为吸附剂,在含硫标准气体的吸附脱附过程中,实现对硫化物的富集,从而直接对标准气体中的硫化物进行定量分析。测量结果线性、方法稳定性都较好,检测限可达到1×10-9(体积分数),解决了火焰光度法检测硫化物检测限低的问题,完全实现了新能源领域对硫化物的质量控制。

金枕榴莲果实挥发性成分的热脱附-气相色谱／质谱分析

为了解榴莲异味的来源及果肉、果皮气味的差异,采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的果肉、果皮样品挥发物进行分析检测。结果表明,榴莲挥发性成分中富含酯类化合物,尤其在果皮挥发物中占大多数,丙酸乙酯(47.37%)接近果皮挥发物总含量的半数;果肉挥发物中还有部分烷、烯、醇、醚、酮、酰胺等化合物。果肉挥发物中的含硫化合物,主要为二乙基二硫醚(8.03%)、乙基正丙基二硫醚(0.06%)、二乙基三硫醚(2.24%)和3-乙基2,4-二硫代-5-己酮(1.19%),而在果皮挥发物中则未检出。研究中检测到3-乙基2,4-二硫代-5-己酮,但未检测到3-羟基-2-丁酮以及大量烷烃,显示样品采集技术的不同将导致结论完全各异。

菠萝蜜果实挥发物的热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝蜜果肉及果皮挥发物分别进行检测。结果表明,菠萝蜜果皮与果肉挥发物中富含酯类化合物,果皮挥发物中的乙酸正丙酯和乙酸正己酯相对含量高于果肉中的,果肉挥发物中的异戊酸甲酯、戊酸丁酯、丁酸乙酯相对含量高于果皮挥发物中的,二者中的戊酸乙酯相对含量接近;二者中的其他酯和醇、羧酸(酐)、含氮及含硫类化合物均无共同成分;果皮挥发物中未检出而果肉挥发物中检出的化合物类型还有醛、醚、萜烯类。

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m^3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。

热脱附-气相色谱质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物

汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax管富集有机物,用热脱附-气相色谱质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49种挥发性有机物(VOC),包括11种烷烃(7.46%)、13种芳香类化合物(6.02%)、5种醇醚类化合物(10.33%)、5种酮类化合物(3.56%)、7种酯类化合物(29.51%)、2种醛类化合物(0.50%)、2种含氮类化合物(29.36%)及4种硅氧烷类化合物(5.51%)。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12倍,污染十分严重。

热脱附-气相色谱/质谱分析菠萝果实香气研究

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝果皮及果肉的挥发物进行了检测,结果表明:菠萝果皮与果肉的香气中富含酯类化合物、尤其是甲酯类成分,含量最高的均为己酸甲酯、分别达到45.66%和64.45%;果皮挥发物中的2-甲基丁酸甲酯相对含量为8.03%、辛酸甲酯相对含量为6.44%,均比果肉中的含量(分别为6.50%和3.51%)高;果肉挥发物中未检出非酯类成分,而在果皮挥发物中检测到2,5-二乙烯基四氢吡喃(9.07%)和少量甲酸乙酸酐(0.87%)。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

汽车内部装饰材料挥发性苯系物的热脱附/气相色谱-质谱法测定

建立了热脱附／气相色潜-质谱测定汽车内部装饰材料中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、苯乙烯等挥发性苯系物的方法。将样品密封于采样袋中，充入5L纯氮气，置于80℃恒温烘箱中加热2h后，用采样泵抽取1L气体经过Tenax-TA吸附管，通过热脱附／气相色谱-质潜联用仪对吸附管中苯系物的种类及含量进行测试。研究了样品处理的温度、时间对测试结果的影响。方法检出限0．9～1．2ng／L，测量线性范围0．01～3．00μg，回收率52％～74％，相对标准偏差4％～5％。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

番木瓜果实香气的热脱附-气相色谱/质谱分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的番木瓜果皮及果肉挥发物分别进行检测。结果表明,番木瓜果皮与果肉香气中含有酯、醛、萜烯及烷烃等类化合物,果皮挥发物中相对含量最高的化合物为乙酸正丁酯(38.81%),果肉挥发物中相对含量最高的化合物为5-羟甲基-2-呋喃甲醛(82.89%)。果皮挥发物中的酯类、萜烯和烷烃相对含量分别高于其在果肉挥发物中的含量。果肉挥发物中的醛类含量高于其在果皮挥发物中的含量,果肉挥发物中还检测到果皮挥发物中没有的酮类成分。

缅栀子花朵挥发性成分的全自动热脱附-气相色谱-质谱分析

采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的缅栀子花朵的挥发性成分进行分析检测,并用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明:在检出的77.31%的挥发性成分中,醛类含量最高约占29.5%,其次是醛的衍生物醛肟(24.99%),此外还有腈类(5.34%)、烷烃(3.68%)、芳香烃(1.42%)、醚类(4.64%)、萜烯类(6.67%)和醇类(1.67%);除醛类中有多种属香料成分外,柠檬烯(萜烯类)和苯乙醇(醇类)也具有特殊香气。

云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析

采用热脱附-气相色谱／质谱（TCT—GC／MS）联用技术，对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明，皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物，丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的含量达12％～15％，是含量最高的挥发成分之一。含量较高的酯还有2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯等。绿熟期果皮及果肉挥发物中均明显检出芳樟醇及其氧化物，而完熟期仅在果肉挥发物中检出少量芳樟醇。萜烯总体含量不高，除完熟期果皮挥发物中金合欢烯含量高于5％外，各部位及各成熟阶段的柠檬烯挥发成分含量均低于1％。挥发物中富含鸡蛋果素，其在绿熟期及完熟期、果皮及果肉挥发物中总含量约10％-17％，并均以鸡蛋果素异构体Ⅰ为主，而绿熟期果肉挥发物中未检测到其异构体Ⅱ。

热脱附～气相色谱法对空气中苯系物测试精度的实验研究

空气中苯系物的热脱附～气相色谱分析法具有精度高,预处理过程无有机溶剂参与的优点。通过优化的实验流程开展研究,对实验对象得到了优于4 ng的分析灵敏度。对10 ng左右的标准样品进行六次进样分析,相对标准偏差最大为10.3%,重复性较好。对20 ng左右的有证标准样进行六次分析,分析相对误差最大为10%。经实验表明,采用热脱附～气相色谱法分析空气中痕量苯系物具有独特优势。

热脱附—气相色谱/质谱法测定舰船用环氧面漆释放气体

舰船舱室中使用大量非金属材料,一些非金属材料在使用过程中不断地释放有害气体,从而使舰船舱室空气受到污染。本文建立了热脱附—气相色谱/质谱法测定舰船用某型环氧面漆脱气产物的方法。将环氧面漆刷于铝板上并晾干1个月后,置于不锈钢密闭容器中进行密封,在30℃温度下持续30d。对密闭容器中释放的有害气体以填装Tenax吸附剂的采样管进行吸附,以热脱附系统对浓缩采样管进行脱附,气相色谱/质谱仪进行分析。脱气组分中定性检测到烃类、醛类、酮类等。