热脱附谱方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪参数关系的实验研究

为了获得热脱附谱(TDS)方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪(QMS)参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测(SEM)模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率灵敏度的影响规律。实验结果表明,QMS的参数对TDS的氘气脱附速率灵敏度具有明显的影响,获得了实现TDS高灵敏度分析的QMS参数范围:发射电流1 000～1 400μA;离子能量(栅极电压)3～3.5V;电子能量50～70V;聚焦电压-100～-60V;分辨率-5～+5。

化学气相沉积钨中氘热脱附特性的定量分析

利用不同升温速率的热脱附谱法(TDS)研究了化学气相沉积钨(CVD-W)经70 eV/D、1.3×10^25 D/m^2的氘离子辐照后,样品中氘的热脱附特性。结果表明:在该实验条件下,CVD-W中氘滞留总量在10^19 D/m^2量级;氘的脱附温度区间为400~800 K;脱附总量与升温速率呈负相关,且脱附温度区间会随着升温速率提高而向高温区漂移;CVD-W中氘的主要俘获位为位错或晶界,氘的脱附活化能为0.88 eV,缺陷激活能为0.81 eV。

真空热处理对钨中氘滞留行为的影响研究

磁约束聚变装置真空室第一壁的烘烤处理温度一般不超过773 K,钨作为第一壁和偏滤器的重要候选材料,其氢同位素的热脱附温度常常高达800 K及以上。本研究通过气相热扩散方式向钨中引入氘,利用热脱附谱法(TDS)研究了真空热处理保温温度和时间对钨中氘脱附行为的影响。结果显示:对于未经真空热处理的钨,D_(2)的脱附峰对应温度为902 K,HD脱附峰为934 K;HD在1273 K以后仍存在热脱附峰。在经过了373~563 K真空热处理2 h后,钨中氘没有明显释放,但随热处理温度升高,D_(2)与HD峰位有向低温移动趋势;当热处理时间为3 h时,D_(2)与HD峰位向低温方向移动程度更大,且热处理温度提高至673 K时,在保温阶段即有大量氘释放,HD的第二个峰在1000 K以下即释放完毕。研究结果对于磁约束聚变装置真空室第一壁烘烤工艺的优化具有重要的参考意义。