双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

血液中低含量1,1,2,2-四氯乙烷的顶空热脱附-气相色谱质谱联用法

目的 建立血液中低含量1,1,2,2-四氯乙烷的顶空热脱附-气相色谱质谱联用检测方法,为四氯乙烷中毒案件的鉴定和抢救治疗提供可靠依据。方法 血液样品于顶空瓶中60℃保持50 min,将样品中逸出的挥发性组分连续转移至冷阱富集浓缩,再经热脱附解吸至气相色谱质谱仪测定。结果 1,1,2,2-四氯乙烷在0.04~4.00μg/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)>0.999;0.1μg/L血液空白加标样品的加标回收率为89.7%,且精密度良好(5.6%)。结论 该方法灵敏度高、操作简单且结果稳定性好,可用于血液中四氯乙烷的定性定量分析。

MIL-101(Cr)吸附/热脱附-气相色谱-质谱法检测苯系和氯代VOCs

以金属有机骨架材料MIL-101(Cr)为填料构建了一种新型吸附采样管,将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物(VOCs)的检测。结果显示,15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)达到0.99以上,检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下,15种VOCs的平均回收率分别为86.0%~126%、91.7%~133%和77.6%~135%,相对标准偏差(RSD)分别为6.6%~18%、2.9%~20%和1.3%~20%。MIL-101(Cr)填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101(Cr)填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附,有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。

热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气中9种特征污染物

建立了热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气排放中9种特征污染物的分析方法,使用不锈钢吸附管(填料ScalphaC100)采样,热脱附解析富集,经DB-624UI(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)全扫描模式(SCAN)定性定量检测。考察了吸附管热脱附温度、时间等参数对特征污染物脱附效果的影响。结果表明:9种特征污染物在5.0~100 ng范围内线性良好,相关系数r均大于0.997,当采样体积为300 mL时,方法检出限为0.005~0.008 mg·m^(-3),定量限为0.020~0.032 mg·m^(-3)。按照标准加入法在5、20、100 ng 3个浓度水平的加标回收实验下,9种特征污染物加标回收率为87.7%~107%;RSD(n=6)为0.5%~6.8%。该方法高效、简洁、快速、准确,可满足印刷业废气排放中9种特征污染物检测分析。

吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定环境空气和室内空气中松节油

目的:研究建立了固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定环境空气和室内空气中松节油的分析方法。方法:研究了吸附管脱附温度、解析时间、脱附流量、冷阱脱附温度、冷阱聚焦温度、冷阱脱附时间对分析结果的影响,并确定了最佳优化条件为吸附管脱附温度280℃,解析3min,脱附流量为30mL/min,冷阱脱附温度为300℃,冷阱聚焦温度为-10℃,冷阱脱附时间为3min。结果:该方法在5~100ng范围内线性关系良好,方法检出限为0.5μg/m^(3)。实验室间相对标准偏差均低于5%;环境空气加标回收率在86.8%~107%之间,实验室间加标回收率相对偏差为7.60%;室内空气样品加标回收率在74.5%~109%之间,实验室间加标回收率相对偏差为11.2%。结论:方法具有良好的再现性、较好的精密度和准确度,且简便快捷,无需使用有机溶剂,适合环境空气和室内空气中松节油的快速检测分析。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

热裂解-气相色谱-质谱联用法测定生物降解塑料制品中PBAT含量的方法

采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征碎片的确定及多组分检测干扰因素排查,确定了PBAT裂解特征产物1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮和苯甲酸,采用二者峰面积之和进行定量。在10~500 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系,且在10、50、250 mg·L^(-1)3种添加水平下的回收率在90.7%~97.9%,相对标准偏差在10%以内,稳健度符合要求。

动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。

吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响

利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。

菠萝蜜果实挥发物的热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的菠萝蜜果肉及果皮挥发物分别进行检测。结果表明,菠萝蜜果皮与果肉挥发物中富含酯类化合物,果皮挥发物中的乙酸正丙酯和乙酸正己酯相对含量高于果肉中的,果肉挥发物中的异戊酸甲酯、戊酸丁酯、丁酸乙酯相对含量高于果皮挥发物中的,二者中的戊酸乙酯相对含量接近;二者中的其他酯和醇、羧酸(酐)、含氮及含硫类化合物均无共同成分;果皮挥发物中未检出而果肉挥发物中检出的化合物类型还有醛、醚、萜烯类。

二级热脱附-气相色谱-质谱联用测定大气可吸入颗粒物中的16种多环芳烃

建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法。对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化。实验结果表明,方法的检出限为0.14～0.42ng/m3,平均加标回收率为52.7%～97.9%,相对标准偏差(RSD)为8.0%～18.4%。与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术。该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析。

云南产皱皮木瓜挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析

采用热脱附-气相色谱／质谱（TCT—GC／MS）联用技术，对动态顶空密闭循环吸附捕集绿熟期及完熟期的皱皮木瓜果皮和果肉挥发物分别进行检测。结果表明，皱皮木瓜果皮与果肉香气中富含酯类化合物，丁酸乙酯在果皮或果肉、绿熟或完熟期的含量达12％～15％，是含量最高的挥发成分之一。含量较高的酯还有2-甲基丁酸乙酯和己酸乙酯等。绿熟期果皮及果肉挥发物中均明显检出芳樟醇及其氧化物，而完熟期仅在果肉挥发物中检出少量芳樟醇。萜烯总体含量不高，除完熟期果皮挥发物中金合欢烯含量高于5％外，各部位及各成熟阶段的柠檬烯挥发成分含量均低于1％。挥发物中富含鸡蛋果素，其在绿熟期及完熟期、果皮及果肉挥发物中总含量约10％-17％，并均以鸡蛋果素异构体Ⅰ为主，而绿熟期果肉挥发物中未检测到其异构体Ⅱ。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定果汁中29种有机磷农药残留

建立了果汁中有机磷农药(OPPs)残留的搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TD)-气相色谱-质谱(GCMS)联用测定方法。对萃取体积、pH值、搅拌速度、搅拌时间、温度及加盐量等对搅拌棒萃取效率有影响的因素进行了研究。在优化的实验条件下,29种有机磷农药在0.05~5.0mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)>0.9901,29种有机磷农药的检出限(S/N=3)为0.02~1.24μg/L。将该方法应用于新鲜葡萄汁、蓝莓汁样品中的有机磷农药残留分析,加标回收率为5.1%~65.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~11.5%。该方法简单,准确,灵敏高和选择性好,可满足果汁样品中痕量有机磷农药的测定要求,为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。

热脱附-气相色谱/质谱联用法分析生、炙乳香挥发性成分

为了研究天然乳香的挥发性成分及生、炙乳香挥发性成分的异同,为乳香挥发油的工艺优化和品质评估提供科学的依据,同时为固体挥发性成分分析提供新思路,采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术直接对自然状态下乳香颗粒的挥发性成分进行分析。结合NIST 08标准谱库检索和Mass WorksTM质谱解析软件的分析结果,在分离出的40余种挥发性成分中,最终确定出20种化学成分。结果表明:生、炙乳香中的挥发性成分主要由单萜、醇及酯类物质构成,其中以醋酸辛酯含量最高,约占挥发性成分的50%;其次为1-辛醇、芳樟醇、乙酸龙脑酯,在生乳香中的含量分别为19.44%、2.27%、2.64%,在炙乳香中的含量分别为9.12%、2.61%、1.33%。

离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF2]作为富集剂,建立了离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用（ILs-ATD-GC-MS）快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质（DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP）和2种多溴联苯醚（PBDE-28、PBDE-47）半挥发性有机物的方法.采用白色担体负载[BMIM][NTF2]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15％,采样流量为1 L/min,采样时间为90 min;热脱附的条件为：二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5 min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为：初始温度为100℃保持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10 min.本方法的检出限为0.001 ～0.014 ng,回收率为97.1％ ～ 113.8％,相对标准偏差RSD为3.3％ ～9.9％.对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定.在这些样品中,主要检测到DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4～2074 ng/m3之间.结果表明,离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域.

云南产紫果西番莲果实挥发物的热脱附-气相色谱/质谱联用分析

采用热脱附-气相色谱/质谱(TCT-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集云南产紫果西番莲果皮、果肉和籽的挥发物分别进行检测。结果表明,成熟果实挥发物中可检出烷烃、烯烃、酯类及醛、酮类化合物,其中果皮挥发物以烷烃、烯烃为主,酯类化合物种类少、含量低;果肉挥发物以烯烃、酯类为主;籽挥发物中烷烃、烯烃、酯类均可明显检出,但酯类含量最高。果肉挥发物中的丁酸酯和己酸酯可能是西番莲果实的主要特征挥发物类型,相对含量超过5%的酯类化合物有丁酸乙酯(5.52%)、己酸乙酯(8.66%)、丁酸己酯(10.88%)和己酸己酯(6.71%)。紫果西番莲籽挥发物保留了果实中的主要酯类特征香气组分。

气袋采样-热脱附气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰VOC散发量的不确定度评定

采用气袋采样收集汽车内饰件中散发出来的VOC,使用热脱附气相色谱-质谱联用仪测试VOC含量,对测量结果的不确定度进行评定。通过对试验过程中样品采集、标准储备液、标准系列制备、曲线拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。以甲苯为例,当汽车内饰件中甲苯散发量的测试结果为30.31μg/m^(3)时,扩展不确定度为4.21μg/m^(3);当测试结果约为30、150μg/m^(3)时,相对扩展不确定度分别为14%、8%(k=2)。曲线拟合引入的不确定度对测量结果的影响最大,通过使用高精度的采样泵和流量计,选用合适的量具规范标准系列制备的操作,减小分析仪器引入的不确定度等方法可降低测量结果的不确定度,提高检测的准确性。

热脱附-气相色谱/质谱联用分析鲜食玉米香气成分

采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,其中普甜玉米34种,紫糯玉米30种;普甜、紫糯玉米共有成分26种,相对含量之和分别为80.223%、90.783%;普甜玉米特有成分8种,相对含量之和为16.042%,紫糯玉米特有成分4种,相对含量之和为7.998%。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。