吹扫/捕集-热脱附-气质联用仪分析新鲜羊肉在冷藏过程中挥发性物质的变化

为研发依据挥发性化合物快速测定羊肉新鲜度的智能探头,采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用技术分析羊肉在4℃贮藏条件下挥发性化合物的变化情况,确定各类化合物的变化趋势。结果表明：在0~8 d的贮藏期内,酸类、醇类和酮类物质的含量呈逐渐增加的趋势,醛类、烯烃类物质呈先减少后增加的趋势,酚类物质呈先增加后减少的趋势。L-乳酸、2,3-丁二醇、壬醛、3-羟基-2-丁酮、邻苯二甲酸二甲酯、苯乙烯和萘等化合物的含量变化显著。

热脱附-气质联用法无损测定函套中挥发性物质的探索研究

热脱附-气质联用法作为一种无损分析技术,可以用于测定函套中的挥发性物质。为此,用Tenax-TA吸附管对10种目标化合物进行吸附,在优化的色谱条件下,苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间/对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷和糠醛等组分相关性良好。对实际样品进行测定,可以实现函套等装具中挥发性有害物质的分离分析。研究结果对纸质文献的保护有参考作用。

搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术分析布枯叶提取物的挥发性成分

利用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气质联用技术,通过质谱库检索和保留指数比对,从3份布枯叶提取物样品中共解析出65个挥发性成分,共有成分36个,样品A和C为真实样品,样品B疑为稀释样品。主要成分包括地奥酚、(E)-8-巯基薄荷酮、(Z)-8-巯基薄荷酮、4-松油醇、芳樟醇、γ-松油烯、1,8-桉叶素、柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯、(E)-β-罗勒烯、薄荷酮、胡薄荷酮、异胡薄荷酮等14个化合物,研究结论为布枯资源种植、品质控制和开发提供了参考依据。

热脱附-气相色谱质谱联用法分析3种活性炭添加对燃香产品香味的缓释作用

以不同比表面积的椰壳活基与大麻杆基活性炭作为燃香产品Ⅰ~Ⅲ型添加剂,采用热脱附-气质联用法对燃香样品进行香气缓释实验,平行测定6次,其总峰面积及主要化合物峰面积RSD值均小于10%,重复性较好。结果表明,Ⅰ~Ⅲ型活炭对自然放置状态的燃香样品具有香味缓释功能,但缓释能力并不与其比表面积呈正比;同时,Ⅰ~Ⅲ型活性炭对点燃状态下的燃香样品香味发散有加强作用,对有毒有害物质有削弱能力,但作用能力可能与活性炭本身的纤维素含量相关。

热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分

目的采用热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分。方法热脱附-气质联用法分析檀香对照品、市售檀香样品、Tenax-TA管收集到的檀香燃烧烟气化学成分,并结合保留指数和谱库检索技术对其定性,面积归一法计算各组分相对含有量。结果识别出檀香对照品成分27种、市售样品成分24种、烟气成分37种,主要组成为酚类、醇类、萜类等,共有成分含有量较多的为α-檀香醇、β-檀香醇,其次为反式-α-香柠檬醇、(Z)-表-β-檀香醇;在燃香烟气实验中,酚类是檀香燃烧后增量最多的烟气成分,总相对含有量25.50%是燃烧前检出的4.5倍。结论该方法快速便捷,操作简便,可用于檀香的质量控制。

吹扫捕集-热脱附-气质联用法分析竹醋蒸馏液成分及其水果采后防腐研究

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱质谱(P&T-TD-GC-MS)法,比较分析了竹醋原液及竹醋蒸馏液的化学组分,在离体和活体条件下评价竹醋蒸馏液对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,竹醋原液中检出挥发性成分的数量为24种,竹醋蒸馏液中检出挥发性成分的数量为26种。2种竹醋液中相对含量≥2%的共有成分为:乙酸甲酯、乙酸、糠醛、苯酚、愈创木酚。离体抑菌结果表明,竹醋原液和竹醋蒸馏液均具有明显的抑制真菌效果,竹醋蒸馏液对番茄灰霉菌、苹果炭疽菌、小麦赤霉菌和梨黑星菌的半抑制浓度(IC_(50))值(处理48 h后)分别为:18. 01、16. 04、15. 70和11. 24 mL/L。活体抑菌结果表明,接种了苹果炭疽菌和梨黑星菌的苹果和梨,经竹醋蒸馏液浸渍处理后表现出了明显的抑菌效果,防治效果分别为72. 18%(苹果)和79. 76%(梨)。本研究旨在为竹醋蒸馏液在果蔬防腐剂产品的研发提供基础。

热脱附-气质联用法检测土壤中对硝基苯甲醚的研究

探索了热脱附-气质联用法测定土壤中对硝基苯甲醚的方法.通过添加石英砂与土壤按比例掺和后进行热脱附分析.该方法准确度高、重复性好、检出限低.以期可为土壤中对硝基苯甲醚的检测和评价提供一定助力.

热脱附-气相色谱/质谱联用分析鲜食玉米香气成分

采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,其中普甜玉米34种,紫糯玉米30种;普甜、紫糯玉米共有成分26种,相对含量之和分别为80.223%、90.783%;普甜玉米特有成分8种,相对含量之和为16.042%,紫糯玉米特有成分4种,相对含量之和为7.998%。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱/质谱联用分析葫芦巴酊剂的挥发性成分

建立使用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱/质谱联用测定葫芦巴酊剂挥发性成分的方法。考察了溶剂与搅拌棒磁子对分析结果的影响,发现用水作溶剂,采用聚二甲基硅氧烷树脂搅拌棒磁子是最佳萃取和吸附条件。葫芦巴酊剂的主要挥发性成分是棕榈酸乙酯(21.81%)、苯乙酸苯乙酯(19.94%)、戊酸(6.58%)、硬脂酸乙酯(5.06%)、己酸(4.40%)、辛酸乙酯(2.96%)、肉豆蔻酸乙酯(2.87%)、十五酸乙酯(2.30%)、苯乙酸乙酯(2.27%)、月桂酸乙酯(2.18%)、癸酸乙酯(1.94%)、壬酸乙酯(1.26%)、苯甲酸苄酯(1.26%)、香兰素(1.06%)和己酸乙酯(1.05%)等。

气相色谱-质谱联用分析发酵脱腥前后螺旋藻风味物质

按照腐乳的生产工艺,采用五通桥毛霉发酵螺旋藻,通过直接热脱附-气质联用检测发酵前后样品挥发性风味物质。研究发现,毛霉发酵可以明显改善螺旋藻的风味,螺旋藻挥发性成分在发酵前后在种类和含量上都发生了变化。螺旋藻中醇类和具有腥味的芳香族、醛类、酮类成分发酵后明显减少,形成了具有卤肉和乳香的新风味物质,2-羟基-麝香酮和5,6,7,7-四氢-4,4,7-三甲基-(R)-2(4H)苯并呋喃酮。

吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物

采用吹扫捕集-气质联用法分析了侧柏(Platycladus orientalisL.)韧皮部的挥发物,并与常用的热脱附-气质联用法进行了比较。结果表明,仅用0.2g材料,吹扫5min即可得到较好的分离鉴定结果,通过增加2min反吹时间能明显降低空气峰和水峰的影响;该方法测得的各组分与热脱附法测的组分种类相同,均检测到9种单萜和3种倍半萜,但各组分在相对含量上有差异。与热脱附法相比,吹扫捕集法具有采样量少,不受吸附剂干扰和不受穿透体积影响的特点,有利于低沸点挥发物的测定,适于针叶植物挥发物的快速检测。

香料的热脱附-气质联用指纹图谱偏最小二乘判别分析与差异表征

采集72个来自2类不同风格特征香料的热脱附-气质联用指纹图谱,结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA),建立2类不同风格特征香料的类模型.使用26个验证样品对类模型进行验证(在P>0.05的条件下),结果表明,验证样品均获得了正确的分类,类模型判别效果良好;同时,通过因子载荷矩阵分析,计算各化学组分对2类香料分类的贡献率,表征2类香料化学组分的差异,结果令人满意.

环境舱-热脱附-气相色谱/质谱联用法测定软体家具面料中40种挥发性有机物

建立了同时检测软体家具面料中40种挥发性有机物的环境舱-热脱附-气质联用(ETC-ATD-GC/MS)检测方法。以Tenax TA吸附管吸附环境舱内不同面料中释放的挥发性有机物,经热脱附仪加热,将挥发性有机物脱附后随载气进入GC/MS进行定性和定量分析。考察了吸附管脱附温度、脱附时间,冷阱温度等不同参数对挥发性有机物的脱附效率的影响。结果表明,40种挥发性有机物在2~200 ng质量范围内呈良好的线性关系,相关系数在09949~0.9999之间,方法的检测限为0.011~0.277μg/m^3。方法回收率为88.0%~109.9%,相对标准偏差在1.5%~9.5%之间。方法适用于不同软体家具面料中挥发性有机物的定量分析。

Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷

建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。

湖北海棠叶挥发性成分的DTD-GC/MS分析

采用直接热脱附—气相色谱/质谱联用技术(DTD-GC/MS)首次分析了湖北海棠叶挥发性成分,共检测鉴定出有效成分46种,主要包括烷烃类、酯类、醇类、酮类、烯类、醛类等化合物。其中,8种可用作香料添加剂,5种可作医疗用途,2种可用于杀虫剂。采用直接热脱附—气相色谱/质谱法分析湖北海棠叶挥发成分重现性好、操作简单、效率高、绿色环保。

不同熬煮时间对北京酱牛肉挥发性风味成分的影响

采用吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法对4个煮制时间的北京酱牛肉进行挥发性风味物质的定性、定量与主成分分析,考察其风味最佳的煮制时间。结果表明:煮制1、2、3 h与4 h的酱牛肉样品中共检测鉴定出挥发性风味化合物93种,分别为60、60、69种与60种,共同检出36种。酮类与酯类化合物在1 h样品中达到峰值,醇类、酚类与杂环类化合物在2 h样品中达到峰值,烃类化合物在3 h样品中达到峰值,醛类与醚类化合物在4 h样品中达到峰值。同时,对上述样品的挥发性风味物质成分进行主成分分析与综合因子评分,其结果显示2 h样品的综合评分最高,说明在挥发性风味分析的角度煮制2 h的样品风味更佳。

卤牛肉贮藏过程中气味活性化合物变化及异味分析

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术、气味活性值研究卤牛肉常温贮藏期间(0、3、6、9、12个月)气味活性化合物的变化情况,并结合感官评价综合分析异味相关的特征化合物。结果表明:共有52种气味活性值不小于0.1的气味活性化合物,其中醛类物质最多(13种);醛类和醇类所占比例较高,分别为34.53%~70.55%和27.72%~57.91%。贮藏期间卤牛肉色泽变暗,弹性降低,贮藏后期香气逐渐减弱,异味明显加重,可接受度降低,主成分分析可较好地区分不同贮藏时间的卤牛肉样品。相关性分析发现,分别有16、12种气味活性化合物与风味感官评分和贮藏时间显著相关,结合气相色谱-嗅闻鉴定,1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-壬酮、辛酸可能是产生异味的主要物质。

东魁杨梅果实储藏期挥发性有机化合物成分的变化

为探讨杨梅Myrica rubra果实在储藏过程中释放挥发性有机化合物(VOCs)的变化,采用热脱附-气相色谱-质谱联用技术(TDS-GC-MS)测定了储藏过程中东魁杨梅Myrica rubra‘Dongkui’果实释放VOCs的成分和相对含量。结果表明:杨梅果实释放的VOCs中共检测出62种化合物,包括萜烯类、酯类、醇类、醛类、酮类和其他烃等6类,其中,石竹烯是杨梅果实释放VOCs的主要成分,其相对含量占VOCs总量的47.06%;在储藏过程中,萜烯类化合物相对含量变化较大,在储藏4 d时达到最高(95.91%),石竹烯相对含量占萜烯类总量的62.74%;醛类化合物相对含量在采摘当天最高,其中糠醛和正己醛含量较高,是醛类的主要成分,随后不断下降;醇类化合物相对含量先下降后上升,在储藏6 d达到最高,为5.80%。

新鲜牛肉冷藏过程中挥发性成分的变化

以新鲜牛肉为研究对象,测定其4℃冷藏过程中总挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)和菌落总数的变化,并采用采用吹扫/捕集-热脱附-气质联用分析技术,研究在此贮藏过程中挥发性成分种类及含量的变化。结果表明:TVB-N值和菌落总数在贮藏期间呈增长趋势,在贮藏第6天时,TVB-N值已超过新鲜肉最高限值,菌落总数也已接近国家标准。挥发性物质中酸类、醇类和酮类物质含量呈逐渐增加的趋势;醛类物质先增加后又降低;芳香烃类物质含量则随时间延长呈下降趋势;胺类物质于贮藏后期,第8天时被检出。因此,牛肉挥发性成分的变化在一定程度上可以反应其新鲜度。

木荷枝叶挥发性有机物(VOCs)的季节差异及春季日变化

为了明确木荷(Schima superba Gardn.et Champ.)枝叶挥发性有机物(VOCs)的成分组成和含量的变化规律,采用动态顶空采集法和热脱附-气质联用(TDS-GC-MS)技术,对木荷枝叶VOCs的成分组成和相对含量的季节差异及春季日变化进行了比较。结果表明:在4个季节木荷枝叶的VOCs中共鉴定出53种化合物,其中萜烯类化合物种类最多(11种);并且,木荷枝叶VOCs的化合物种类在春季最多(26种)、夏季次之(21种)、秋季较少(18种)、冬季最少(17种)。4个季节木荷枝叶的VOCs均表现为萜烯类化合物的总相对含量最高,且远高于其他类型化合物。木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量由高到低依次为夏季、冬季、春季、秋季,并且,夏季、冬季和春季木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量较为接近。春季、夏季和秋季木荷枝叶VOCs中的萜烯类化合物主要为长叶烯、龙脑和樟脑,而冬季木荷枝叶VOCs中的萜烯类化合物主要为D-柠檬烯、长叶烯和樟脑。不同季节木荷枝叶VOCs均包含特有成分,以春季最多(15种)、秋季最少(4种)。春季木荷枝叶VOCs的成分组成和相对含量日变化明显,化合物种类先减少后增多,在10:00和12:00种类同样多且最少(8种),在16:00最多(16种)。16:00时木荷枝叶VOCs中醛类化合物的总相对含量最高(38.14%),其余时刻木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量最高。而且,木荷枝叶VOCs中萜烯类化合物的总相对含量先升高后降低,并在10:00达到峰值(84.64%)。基于上述研究结果,木荷枝叶在一年四季尤其是春季白天的大部分时间可释放大量对人体有益的萜烯类化合物,可作为营建保健型园林景观的树种。