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Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄 被引量:362
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作者 杜安道 赵敦敏 +2 位作者 王淑贤 孙德忠 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期247-252,共6页
将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样... 将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样品所测平均年龄为 2 2 1 .3±0 .3Ma ,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .1 2Ma。美国克罗拉多州立大学AIRIE小组 1 9次单独取样所测HLP的平均年龄为 2 2 1 .3± 1 .0Ma,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .2 4Ma。 展开更多
关键词 Carius 辉钼矿 微蒸馏 同位素年代学 负离子热表面电离质谱
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
2
作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 被引量:13
3
作者 李超 杨雪 +4 位作者 赵鸿 周利敏 杜安道 李欣尉 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期392-398,共7页
随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏... 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 展开更多
关键词 热表面电离质谱法 pg-ng级Os同位素 测量精度
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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量 被引量:6
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作者 郝樊华 刘雪梅 +1 位作者 胡思得 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期373-376,共4页
选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测... 选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。 展开更多
关键词 同位素 纳克量级 贫化铀样品 热表面电离质谱法
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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 被引量:13
5
作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期501-504,481,共5页
采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电... 采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 。 展开更多
关键词 热表面电离同位素稀释质谱法 测定 红酒 痕量元素
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提高正热表面电离质谱(PTIMS)测试灵敏度的措施 被引量:3
6
作者 王家松 彭丽娜 +2 位作者 李国占 吴磊 刘义博 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期163-169,共7页
灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、... 灵敏度是反映热表面电离质谱(TIMS)性能的重要指标。导致仪器灵敏度降低的因素很多,随着仪器测试年限的延长,分析判断更为复杂。本工作从正热表面电离质谱(PTIMS)的基本工作原理出发,总结得出,金属带材料、金属带空间排布、点样方式、仪器的真空条件等是影响热表面电离质谱测试灵敏度的主要因素。在前人的研究基础上,结合自身的实践经验,针对上述各因素提出了提高测试灵敏度的方法和建议。影响测试灵敏度的各种因素是彼此紧密联系、相互影响的,实际操作中应灵活掌握提高灵敏度的方法。 展开更多
关键词 热表面电离质谱(TIMS) 灵敏度 点样方式 电离增强剂 灯丝结构
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热表面电离同位素质谱在人体钙同位素示踪研究中的应用 被引量:2
7
作者 王军 赵墨田 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期93-96,共4页
研究了用热表面电离质谱测量经同位素示踪的人尿中钙同位素丰度比的方法。方法主要涉及生物样品的化学前处理程序和质谱测量技术 ,并就不同的样品前处理方法等因素对测量结果的影响进行了讨论 ,测量结果用于钙吸收率的计算。
关键词 稳定同位素 示踪研究 热表面电离质谱 同位素丰度比
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热表面电离同位素稀释质谱法测定IM EP-9国际比对水标样中镁的研究 被引量:1
8
作者 王军 赵墨田 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期74-75,共2页
关键词 水分析 标准样品 IMEP-9 热表面电离同位素稀释质谱法 测定 国际比对
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用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度 被引量:1
9
作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1992年第1期36-39,共4页
本文叙述用热电离质谱计对高电离电位元素锑进行测量时,选用硅胶和磷酸作为增强剂,实现了锑的热电离。通过严格控制样品蒸发和电离温度,克服^(137)Ba的干扰,取得了满意的测量结果。
关键词 热表面电离 质谱法 同位素丰度
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超微量钐同位素的热表面电离质谱分析
10
作者 汤磊 刘雪梅 +2 位作者 刘钊 杨天丽 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期659-662,共4页
采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及... 采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng^2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。 展开更多
关键词 热表面电离质谱法 超微量
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痕量锂同位素的热表面电离质谱高精度测量
11
作者 汤磊 刘雪梅 +2 位作者 龙开明 刘钊 杨天丽 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期370-374,共5页
建立了痕量锂同位素的高精度热电离质谱测量技术。通过双带测量、加入磷酸发射剂及采用预烧处理方法等途径,抑制了分馏效应,提高了痕量锂质谱分析的精度。采用浓缩锂同位素标准样品考察了测量效果,对于100ng锂样品,测量相对标准偏差好于... 建立了痕量锂同位素的高精度热电离质谱测量技术。通过双带测量、加入磷酸发射剂及采用预烧处理方法等途径,抑制了分馏效应,提高了痕量锂质谱分析的精度。采用浓缩锂同位素标准样品考察了测量效果,对于100ng锂样品,测量相对标准偏差好于0.086%;对于10ng锂样品,相对标准偏差好于0.90%。 展开更多
关键词 热表面电离质谱 分馏效应
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高电离电位元素Pd的热表面电离质谱分析
12
作者 汤磊 刘雪梅 +1 位作者 龙开明 杨天丽 《核技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期26-30,共5页
107Pd是长寿命裂变产物核素,有较大的分析价值。由于Pd的高电离电位(8.33 eV),在热表面电离质谱(TIMS)的离子源内电离效率很低,因此,采用热表面电离质谱技术测量Pd的难度非常高。本文选择了三种激发剂对Pd的热电离质谱方法进行了改进,... 107Pd是长寿命裂变产物核素,有较大的分析价值。由于Pd的高电离电位(8.33 eV),在热表面电离质谱(TIMS)的离子源内电离效率很低,因此,采用热表面电离质谱技术测量Pd的难度非常高。本文选择了三种激发剂对Pd的热电离质谱方法进行了改进,对比了TaF5、胶体石墨和磷酸硅胶等激发剂对Pd的质谱效率的影响。TaF5的效果要差于其他两种激发剂,胶体石墨和磷酸硅胶则效果相当,质谱效率在10–7量级。采用舟型带比单带的质谱效率提高了2倍以上,最高质谱效率达到4.55×10–7。测定了2 g Pd样品的同位素比值,采用磷酸硅胶为激发剂,106Pd/108Pd测量平均值与标称值偏差为0.36%,测量相对标准偏差为0.14%(n=10),证明对于微克量级Pd样品的同位素比值测量可以获得较好的准确度与精度。 展开更多
关键词 PD 热表面电离质谱 质谱效率
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MAT261热表面电离质谱计测量数据不确定度评定
13
作者 徐江 朱凤蓉 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期187-188,共2页
The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement da... The data of uranium isotope abundance ratios measured by thermal ionization mass spectrometer MAT-261 were analyzed in the three aspects including distribution function, correlation and uncertainty. The measurement data were confirmed to be normal distribution. Uncertainty and correlation of the isotope abundance ratios measured by MAT-261 in the certified uranium sample were investigated. The conclusion obtained indicated that, the correlation only between abundance ratios R5/8 and R4/8 is strong, but the others is weak for the enriched uranium sample; For the natural uranium sample, the correlation among all abundance ratios is weak. On this base, the uncertainty of all abundance ratios measured by MAT-261 had been evaluated. 展开更多
关键词 MAT261热表面电离质谱计 测量不确定度 同位素丰度比
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热表面电离质谱技术在锑原子量测定中的应用 被引量:2
14
作者 赵墨田 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1990年第2期51-56,共6页
一、引言化学元素的原子量是重要的自然常数,其测量方法由最初的化学法、相对质谱法直到目前的校正质谱法,几经改进,精确度有了显著提高。目前,国际上采用的锑原子量仍然是1921至1923年间用化学法测定的121.75±0.03。1948年,White... 一、引言化学元素的原子量是重要的自然常数,其测量方法由最初的化学法、相对质谱法直到目前的校正质谱法,几经改进,精确度有了显著提高。目前,国际上采用的锑原子量仍然是1921至1923年间用化学法测定的121.75±0.03。1948年,White和Cameron曾经公布了用质谱法测定的原子量121.759。因为锑是高电离电位元素,用常规的表面电离源无法实现有效的热电离,近四十年来,这一数据未能改动。 展开更多
关键词 热表面电离 质谱法 原子量 测定
全文增补中
热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成 被引量:1
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作者 高月华 蒋军清 +1 位作者 马精德 汪南杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期220-224,共5页
采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定... 采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。 展开更多
关键词 预处理 热表面电离质谱法 钚氧化物 钚同位素丰度
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热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量 被引量:4
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作者 王军 赵墨田 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期111-112,共2页
关键词 热表面电离同位素稀释质谱 河泥 痕量分析 环境监测
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热表面电离法监测锂原子蒸气密度的实验研究
17
作者 王鑫 刘涛 苏新军 《真空》 CAS 2014年第1期7-10,共4页
本文介绍了热表面电离法监测锂(Li)原子蒸气密度的实验研究。制作了热表面电离计,分析了离子流与锂蒸气密度的关系,验证了热表面电离法监测锂原子蒸气密度的可行性。对原子与金属表面作用的机制、电荷交换的各种情况以及金属表面的物理... 本文介绍了热表面电离法监测锂(Li)原子蒸气密度的实验研究。制作了热表面电离计,分析了离子流与锂蒸气密度的关系,验证了热表面电离法监测锂原子蒸气密度的可行性。对原子与金属表面作用的机制、电荷交换的各种情况以及金属表面的物理化学性质进行了分析。 展开更多
关键词 原子蒸气密度 热表面电离
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热表面电离源同位素丰度测量的理论模型
18
作者 张路平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期332-336,共5页
根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了... 根据对热表面电离源同位素丰度测量过程中样品蒸发的微观研究 ,提出如下三条假设 :(1 )未被外层原子覆盖的原子才能蒸发 ;(2 )被外层原子覆盖的原子只能扩散不能蒸发 ;(3 )同位素原子的扩散几率与蒸发几率成正比。根据这三条假设建立了样品原子数的微分方程及边界条件 ,推导出了不同扩散系数的样品原子数的理论公式 ,从理论上讨论了熔融态、固态样品以及蒸发分解同时发生的样品同位素丰度比与样品消耗量间的关系。研究表明 :扩散系数 >1 0 -15m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量的关系与 H.Kanno得出的结论相同 ,扩散系数 <5× 1 0 -2 1m2 / s的样品同位素丰度比与样品消耗量无关 ,等于实际值 ; 展开更多
关键词 同位素丰度 测量 质谱学 热表面电离源理论模型 扩散系数 蒸发率
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热表面电离质谱分析超微量钚同位素时的本底干扰
19
作者 龙开明 刘雪梅 +4 位作者 杨天丽 汤磊 刘钊 龚建 郝樊华 《中国工程物理研究院科技年报》 2006年第1期437-437,共1页
在热表面电离质谱计分析超微量钚同位素中,由于钚同位素产生的离子流强度较小,质谱计产生的本底干扰就必须加以考虑,才能提高钚同位素分析的准确度。本底干扰来源有:(1)仪器本身电子学系统产生的本底噪声;(2)离子流与残留的气... 在热表面电离质谱计分析超微量钚同位素中,由于钚同位素产生的离子流强度较小,质谱计产生的本底干扰就必须加以考虑,才能提高钚同位素分析的准确度。本底干扰来源有:(1)仪器本身电子学系统产生的本底噪声;(2)离子流与残留的气体分子碰撞后发生散射而进入离子计数器的粒子;(3)离子源产生的本底。(1)和(2)可以忽略不计,干扰主要来源于离子源产生的本底。 展开更多
关键词 本底噪声 热表面电离 钚同位素 干扰来源 超微量 质谱分析 同位素分析 电子学系统
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磁质谱高丰度灵敏度阻滞过滤器研制与性能测试
20
作者 袁祥龙 沈小攀 +5 位作者 翟利华 李飞腾 邓虎 徐江 冯磊 李志明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期600-608,共9页
阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具... 阻滞过滤器是商用磁质谱仪提高丰度灵敏度的关键部件。本研究基于离子光学基本原理,利用离子光学仿真软件SIMION8.1设计了由5个电极构成的阻滞过滤器,其结构小巧,尺寸仅为(40×50×50) mm3。在能量筛选基础上,该阻滞过滤器还具备方向筛选功能,极大地增强了对杂散离子的滤滞能力。将该阻滞过滤器应用于国产热表面电离质谱仪,并进行不同电压条件下传输效率和丰度灵敏度的测试。结果表明,在不影响主离子束传输效率和峰形的基础上,该阻滞过滤器成功将该仪器的丰度灵敏度指标从<2×10^(-6)提升至<5×10^(-9),丰度灵敏度极限为2×10^(-9),优于目前商用热表面电离质谱仪。本文所设计的阻滞过滤器可为国产高性能磁质谱仪的研制提供重要的技术支撑。 展开更多
关键词 热表面电离质谱(TIMS) 丰度灵敏度 阻滞过滤器 杂散离子 传输效率
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