热裂解气相色谱/质谱联用快速分析聚合物中添加剂

热裂解气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术可以省去复杂的前处理,直接对聚合物中有机添加剂进行分析。本文分别对Py-GC/MS在易挥发性小分子添加剂,难挥发性大分子添加剂定性分析及添加剂定量分析中的应用进行了介绍。

热裂解气相色谱/质谱法分析油漆

本文应用美国CDS—190型裂解装置与FinniganMat1020GC／MS仪联用，对国产十七种不同牌号的油漆成膜物进行了分析，并采用“特征裂解产物”鉴定多种聚合物法，确定了各受试油漆的特征裂解产物。样品量仅需1～2μg。很适于交通事故现场提取物证的检验。

热裂解气相色谱/质谱联用鉴定药用胶塞胶种

采用高温热裂解结合低温解吸附处理药用胶塞,用气相色谱/质谱联用进行胶种定性分析。结果表明,普通IIR、溴化丁基橡胶(BIIR)、氯化丁基橡胶(CIIR)、IR、BR和EPDM的热裂解产物的总离子流或选择离子流色谱中均有特征色谱峰,可进行定性鉴定。该鉴定方法无需预处理样品,结果准确、可靠。

热裂解气相色谱/质谱联用测定HIIR胶塞中IR含量

试验研究热裂解气相色谱/质谱联用测定药用卤化丁基橡胶(HIIR)胶塞中IR含量。结果表明,以IR裂解的异戊二烯单体峰和二聚体峰面积之和与HIIR裂解的异丁烯单体峰和三聚体峰面积之和的比为横坐标,以IR与HIIR并用比为纵坐标,采用标准曲线法,可准确测定HIIR胶塞中IR含量。

高抗冲击聚苯乙烯的热裂解气相色谱/质谱分析

利用热裂解气相色谱 /质谱法对高抗冲击聚苯乙烯 (HIPS)树脂样品进行了分析。通过总离子图分析 ,给出了其热裂解产物 ,并结合化学萃取分离方法确定了HIPS的组成为聚苯乙烯和聚丁二烯的共混物 ,其质量分数分别为0 .943和 0 .0 5 7。

高分辨热裂解气相色谱/质谱法快速定性检测农产品中的单增李斯特菌

要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法。裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s。气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4 min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min。分流比为50∶1。EI离子源。选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测。通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映。本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌。

基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法

纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法.

纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究

对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气中9种特征污染物

建立了热脱附-气相色谱质谱法测定印刷业废气排放中9种特征污染物的分析方法,使用不锈钢吸附管(填料ScalphaC100)采样,热脱附解析富集,经DB-624UI(30 m×0.25 mm×1.4μm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)全扫描模式(SCAN)定性定量检测。考察了吸附管热脱附温度、时间等参数对特征污染物脱附效果的影响。结果表明:9种特征污染物在5.0~100 ng范围内线性良好,相关系数r均大于0.997,当采样体积为300 mL时,方法检出限为0.005~0.008 mg·m^(-3),定量限为0.020~0.032 mg·m^(-3)。按照标准加入法在5、20、100 ng 3个浓度水平的加标回收实验下,9种特征污染物加标回收率为87.7%~107%;RSD(n=6)为0.5%~6.8%。该方法高效、简洁、快速、准确,可满足印刷业废气排放中9种特征污染物检测分析。

热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展

色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。

沙门氏菌全细胞的热裂解气相色谱-质谱分析

本研究探讨了一种新型的快速检测食源性病原菌的方法。该方法应用热裂解气相色谱-质谱技术(pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)对食源性致病菌沙门氏菌进行了分析。通过对影响总离子流色谱图条件(热裂解条件、色谱条件、质谱条件)的研究,得到了满意的实验结果。结果表明:沙门氏菌全细胞在裂解温度600℃,时间为10s,离子源温度220℃,电离方式为EI,电离能为60eV的条件下可得到清晰的总离子流色谱图,同时对部分裂解产物的结构进行了鉴定。该方法快速、简便,可为研究快速鉴定致病菌提供新的技术手段。

热裂解-气相色谱-质谱联用法测定生物降解塑料制品中PBAT含量的方法

采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征碎片的确定及多组分检测干扰因素排查,确定了PBAT裂解特征产物1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮和苯甲酸,采用二者峰面积之和进行定量。在10~500 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系,且在10、50、250 mg·L^(-1)3种添加水平下的回收率在90.7%~97.9%,相对标准偏差在10%以内,稳健度符合要求。

热裂解气相色谱-质谱联用技术在材料检测中的应用

热裂解气相色谱-质谱联用(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)技术是将热裂解技术与气相色谱-质谱联用技术相结合。Py-GC-MS不仅适用于常规聚合物的定性检测,还适用于分析难溶以及复杂的有机物质,尤其适用于分析复杂高分子物质。通过改变Py-GC-MS的裂解条件以及结合红外光谱等技术可以对复杂样品进行准确的定性分析。本文介绍了Py-GC-MS的发展过程、基本原理、特点、裂解装置的类型及其应用范围,并介绍了该技术在微量物质、食品包装材料和未知物分析中的应用。

裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为。随着裂解温度上升,裂解产物明显增加。在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分。PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺。依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C—N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片。

在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为

用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。

采用热重和裂解气相色谱-质谱分析方法剖析轮胎硫化胶

通过裂解气相色谱 -质谱 (PGC -MS)和热重分析 (TGA)等方法 ,对轮胎不同部位的硫化胶进行了一系列彻底地分析。成功利用PGC -MS确定了多组份橡胶的并用比 ,另外PGC -MS方法也是一种简单而迅速地测定促进剂和防老剂的方法 ,这种方法不需对硫化胶进行预处理。用TGA的方法可测定硫化胶的含胶率、碳黑含量、抽出物含量以及灰分含量。在轮胎硫化胶分析中与传统的繁琐的化学分析相比 ,PGC -MS和TGA被证明是一种准确而迅速的分析方法。

热裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟中烯烃类化合物释放量

卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到最大值。因此,当卷烟燃烧温度在600℃附近,烟气中有害产物的释放量将大幅减少,并保持清香香气的丰满度。

酚醛树脂的热裂解气相色谱质谱研究

对热塑性苯酚甲醛树脂，对甲基苯酚甲醛树脂和叔丁基苯酚中醛树脂进行热裂解－气相色谱－质谱研究，选择在６２０℃条件下进行热裂解，其裂解产物通过ＯＶ－１石英毛细管柱分离和质谱鉴定，获得了有关这三种酚醛树脂各自结构的特征信息。各种酚醛树脂的热裂解产物的色谱质谱可认为是它们各自结构特征的指纹。

裂解气相色谱-质谱联用技术研究黑香豆酊的热裂解行为

采用裂解气相色谱-质谱联用法研究了香精黑香豆酊在不同温度下的裂解行为,分析了黑香豆酊在不同温度下的热裂解产物,并用归一化法进行了定量。结果发现黑香豆酊在不同温度下表现出不同的转移行为,其热解产物和机理也各不相同。检索到苯并呋喃、香豆素和肉桂醛等16种致香物质。随着温度的升高,裂解产物中逐渐产生出有害物质。初步探讨了香豆素可能的裂解机理,为香味物质在卷烟燃烧过程的转化行为提供了例证。