热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差<1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。

用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C_9馏分中的组成

采用气相色谱 质谱和气相色谱 红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了 5 0m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱 ,EI电离源 ,电离能 70eV和 1 0eV ,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中 5 2个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息 ,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对牛尾菜甾体皂苷类化学成分及其质谱裂解规律的分析

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对牛尾菜中甾体皂苷类成分进行表征和鉴定,并分析其质谱裂解规律。方法:采用美国菲罗门ACE色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下对牛尾菜提取物进行质谱检测。结果:通过离子碎片信息和文献数据的对比,共指认出53个甾体皂苷类成分,其中螺甾烷醇型31个、呋甾烷醇型7个、孕甾烷醇型15个。结论:实验结果丰富了甾体皂苷类化合物数据库,为研究牛尾菜的药效物质基础和同属其他植物的甾体皂苷成分提供了参考依据。

无定形共聚酯热分解的裂解-气相色谱-质谱分析

应用裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)联用技术研究了新型的无定形共聚酯PETG的热分解性能。结果表明:不同裂解温度下,产物组成差别很大。600℃裂解时,在总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的存在最为明显,可以为PETG共聚酯的结构鉴定提供丰富的结构信息。通过热裂解,使PETG产生特征产物、相应的缩合物和环化产物等裂解产物,并经色谱分离、质谱鉴定,可准确判断PETG共聚酯的结构组成。另外根据热分解产物的组成和温度依赖性,讨论了PETG共聚酯的热分解机理。

沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究

文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99.3%及98.7%,RSD分别为1.2%及1.6%,最低检测浓度分别为 1.5及1.1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

用色谱—质谱联用仪(GC-MS)快速分析一种抛光膏的有机成分

色质联用技术是快速分析有机混合物组成的一种有力手段,特别是借助计算机检索标准谱库方法可简化质谱解析,提高解析的准确性。本文使用色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析一种未知组成黄色抛光膏的化学成分。在实验设定的色谱条件下抛光膏萃取液总离子流色谱峰分离效果好,使用计算机检索标准质谱图方法,确定了抛光膏中油脂部分的化学组成。

液相色谱-串联质谱法对小鼠血浆中远志皂苷元的测定

建立了小鼠血浆中远志皂苷元(senegenin,Se)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以RESTEK PinnacleⅡC18柱(100mm×2.1mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(体积比51∶49)为流动相,流速200μL.min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多反应监测模式(MRM),用于定性分析的离子对为m/z535/481和m/z535/423,其中m/z535/481为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理。远志皂苷元标准曲线的线性范围为0.5～1000μg.L-1,定量下限达0.5μg.L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15%,回收率大于80%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中远志皂苷元的测定。该文还借助ABI4000 Q TRAP四极杆质谱仪特有的MS/MS/MS技术探讨了远志皂苷元碰撞活化裂解(collision-active dissociation,CAD)主要质谱碎片的产生机理。

中药川芎超临界CO_2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。

基于特征肽液质联用技术的人血白蛋白鉴定与定量分析

目的筛选人血白蛋白种属特异性肽段,并基于该特征肽建立一种高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对人血白蛋白进行定性定量分析的方法。方法样品经胰蛋白酶酶解后,采用纳升液相色谱-高分辨质谱联用仪(nano HPLC-orbitrap fusion)分析,通过Proteome Discoverer质谱数据库搜索,筛选人血白蛋白的专属特征肽段;并采用液相-三重四极杆质谱联用多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式,建立并验证专属性鉴别方法和定量分析方法,该方法以Waters ACQUITY UPLC BEH C 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为色谱柱,含0.1%甲酸水溶液为流动相A,含0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^(-1),定性与定量离子对为m/z 507.5→189.2和m/z 507.5→132.1。结果选择氨基酸序列为LVAASQAALGL的特征肽作为人血白蛋白的检测肽段,方法检测限为3.75 ng·mL^(-1),定量限为2.5 ng·mL^(-1),该肽段在12.5~100 ng·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好(r=0.9964);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<5%,回收率为92.3%~99.7%,RSD为2.9%(n=6)。结论所选人血白蛋白特征肽段专属性强,可以准确识别人血白蛋白的种属来源;所建立的分析方法准确、可靠,可用于人血白蛋白定性鉴别及定量分析。

生物质快速热裂解制取高品位液体燃料

提出以生物质热裂解技术为核心、利用产物合成高品位液体燃料的技术路线,并针对路线中的不同途径开展试验研究,得到清洁高品质动力燃料.在优化了流化床热裂解工艺流程的基础上,针对我国生物质种类的特点,选取3大类7种不同生物质物料进行制取生物油的试验研究,考察物料种类对热解生物油产率和性质的影响,并利用色谱质谱联用技术(GC-MS)分析比较不同种类生物质热解生物油的组分差异.进一步研究不同种类生物质热解生物油与柴油的乳化性能,乳化燃料在热值上接近柴油,黏度符合国家轻柴油标准,具有进入商业应用的可能.液体产物生物油经过分子蒸馏预处理后,对不同馏分分别采用酯化、加氢和气化等方法进行生物油精制.

间位、对位芳香族聚酰胺纤维热分解过程的Py/GC-MS与TGA-DTA/MS分析

通过裂解/色谱-质谱联用(Py/GC-MS)与热失重-质谱联用(TGA-DTA/MS)对耐高温纤维间位、对位芳香族聚酰胺(PMIA,PPTA)在惰性气体下的热分解过程进行分析。Py/GC-MS迅速升温得到的裂解产物与TGA-DTA/MS连续升温得到的降解产物有较好的对应,3步降解的PMIA与1步降解的PPTA在过程上的差异反映在不同阶段降解与裂解产物的区别上。通过水解、均裂等反应机制对二者不同的热分解进行解释:在低分解温度时,运用水解机制解释了PMIA纤维3步的失重过程和低的耐热性;而随着温度升高,均裂机制增强,使得PPTA纤维在1 000℃时失重较PMIA高。

烟用香料无花果提取物的热裂解产物研究

为了评价无花果提取物在卷烟加料中的使用效果,采用热裂解-气相色谱-质谱联用(PY-GC-M S)方法对无花果提取物的热裂解产物进行剖析。结果表明无花果提取物热裂解后产生大量醛类、酮类和呋喃类物质,这些物质是构成卷烟香味的重要成分,能有效改善卷烟吸味。

陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

运用快速溶剂萃取提取陈皮，浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱／质谱联用技术（Py—GC／MS），在300，450，600，750，900℃下分析其热裂解产物，陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质；在600℃以上，检测到对人体有害物质，如对二甲苯。卷烟加香实验表明：陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0．03％-0．05％，药香与烟香协调性较好，刺激性降低。

改性铌酸在线催化裂化碱木质素热解蒸气的研究

利用煅烧法制备了改性铌酸催化剂,用裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)在650℃下对碱木质素进行了催化热解和热解产物分析,并对改性铌酸(Nb-350)进行FT-IR、BET、XPS、NH3-TPD分析表征,在铌酸作用下木质素的热裂解特性进行研究,探索催化剂用量、热解温度、热解时间、升温速率对碱木质素热裂解的影响。结果表明:煅烧过程中改性铌酸中的结晶水减少; Nb-350的孔容增大,介孔比例增大,具有弱酸性位点;碱木质素的热裂解产物主要是芳香烃和酚类物质,如苯、甲苯、甲基苯酚、甲氧基苯酚等; Nb-350能很好的促进酚类产物的生成,产量可达85%以上;裂解温度650℃、时间40 s、4倍催化剂用量下更有利于提高酚类和芳香烃类产物的产率。

含氯对位芳香族聚酰胺热分解过程中的TG-FTIR与Py-GC/MS分析

对于两种不同相对分子质量的含氯对位芳香族聚酰胺(Cl-PPTA)薄膜样品和聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)粉末样品,采用热失重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR)和裂解色谱-质谱(Py-GC/MS)分析其热分解过程.由TG分析得到了样品在空气和氮气气氛下的特征性温度,表明在有氧情况下Cl-PPTA的热稳定性比PPTA好,而且在氮气气氛下高温残留率比PPTA高.在空气气氛下,ClPPTA热分解的主要产物为HCN、CO、CO2、NO2和H2O,且CO2吸收峰最强;将Cl-PPTA薄膜在氮气气氛下进行高温处理,对得到的产物进行IR分析,显示羰基吸收峰逐渐减弱且出现新末端基团或官能团;而高温下Py-GC/MS的结果表明CO2和苯环是Cl-PPTA主要的裂解产物;随着裂解温度的改变,Cl-PPTA气相色谱和质谱发生很大变化,这些裂解产物可以帮助分析Cl-PPTA薄膜的裂解机理.

基于HPLC-Q-TOF-MS技术鉴定热毒宁注射液中活性成分

目的利用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术快速鉴定热毒宁注射液中主要活性成分,阐明热毒宁注射液的物质基础及微量成分。方法采用HPLC-Q-TOF-MS技术首先研究绿原酸类、多酚类化合物的质谱裂解规律,同时结合文献,利用已知的质谱裂解规律推测热毒宁注射液中主要活性成分的结构。结果共鉴定热毒宁注射液中40个化合物,包括14个绿原酸类化合物、13个环烯醚萜类化合物、13个有机酸类化合物,其中24个化合物首次在热毒宁注射液中报道。结论热毒宁注射液中主要活性成分为绿原酸、环烯醚萜和有机酸类化合物。

海索草油挥发性成分与热裂解产物剖析及其在卷烟中的应用

采用中心切割二维气相色谱-质谱联用技术分析海索草油的挥发性成分,并对其900℃下的热裂解产物进行研究。试验结果发现,裂解前后海索草油的挥发性成分中都含有较多的异松蒎酮、松莰酮及水芹烯,使得海索草油带有独特的清凉气息。卷烟加香试验表明,海索草油加入卷烟后可使烟香具有青香韵味,同时起到细腻柔和烟气的作用。