热解吸-电喷雾-原位质谱仪快速筛查化妆品中9种抗组胺类药物

采用热解吸-电喷雾-原位质谱仪,对马来酸氯苯那敏、阿司咪唑、盐酸苯海拉明、盐酸异丙嗪、地氯雷他定、盐酸赛庚啶、盐酸曲吡那敏、地氯雷他定、盐酸萘替芬等9种抗组胺类药物建立数据库,通过金属探针直接接触化妆品或通过简单前处理后进样,经热解吸及电喷雾离子化后,进入三重四极杆质谱检测器进行定性分析,实现美白祛斑类和祛痘类化妆品中9种抗组胺类药物的快速检测。设置仪器温控仪温度为280℃,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(1:1,V/V)为电喷雾溶剂、流速为150μL/h时,仪器灵敏度高,响应值优。应用该法对市售17批次祛痘类护肤品、30批次美白祛斑类护肤品进行检测,1批次祛痘类护肤品检出氯雷他定。该方法可用于美白祛斑类和祛痘类化妆品中9种抗组胺类药物的快速筛查。

热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查10种蔬菜中214种农药残留

目的建立热解吸-电喷雾-原位串联质谱法快速筛查蔬菜中214种农药残留的分析方法。方法蔬菜样品经取样探针刮取后,接入热解析电喷雾离子源,经质谱检测分析。通过比较不同电喷雾溶液和稀释溶剂对仪器检出限的影响,同时探究不同进样方式所产生的溶剂效应从而优化仪器条件,提高检测方法的灵敏度和准确度。结果以甲醇溶液(甲醇:水=1:1,V:V)为电喷雾溶液,乙腈为稀释溶剂,采用溶剂挥干后的进样方式,建立了214种农药及农药代谢产物数据库。应用建立的筛查方法对市售的100批次蔬菜样品进行筛查分析,筛查出8种农药化合物残留。对检出的目标物采用超高效液相色谱-质谱法定量分析,结果表明,这8种化合物检测结果均为阳性,但均未超过其最大残留限量(maximum residue limit,MRL)0.2 mg/kg。结论该方法缩减了前处理时间,兼具了高效、高通量、高灵敏度及低成本等优点,能够为食品安全监管提供有力的技术支撑,保障食品安全和消费者健康。

热解吸-电喷雾离子源-三重四极杆质谱法快速筛查火锅底料和肉汤中非法添加罂粟壳

通过简单的金属探针直接接触火锅底料和肉汤表面采集待测物,经热解吸离子源进一步热解吸和电喷雾离子化,最终进入三重四极杆质谱检测器在多反应监测模式下进行定性分析,实现了火锅底料和肉汤中罂粟壳的现场实时快速检测。结果表明,设置热解吸温度为260℃,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(1∶1,v/v)作为注射溶剂、注射泵流速为200μL/h时,仪器响应值最优,灵敏度最高;5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在火锅底料和肉汤中的检出限均为2μg/kg,可待因、吗啡在火锅底料中的检出限为10μg/kg,在肉汤中的检出限为5μg/kg。该法与罂粟壳胶体金卡片快检试剂盒相比,灵敏度具有明显优势。应用该法对50批次市售火锅底料、肉汤等样品进行检测,发现1批次鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,与高效液相色谱-三重四极杆质谱法的检测结果一致。由此说明该方法具有无需样品制备和色谱分离的特点,是一种快速、绿色、环保的分析方法,能够满足对食品中罂粟壳的快速定性分析。

热解吸-电喷雾离子源-串联质谱法快速筛查豆芽中的2种生长调节剂

建立了热解吸-电喷雾离子源-串联质谱(TD-ESI-MS/MS)快速筛查豆芽中2种生长调节剂的方法。豆芽样品用乙腈提取后,接入热解吸-电喷雾离子源,在三重四极杆质谱多反应监测模式下进行定性和半定量分析。在优化的检测条件下,4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤检出限均为10μg/kg。将该方法应用于市售41批次豆芽的筛查,其中23批样本中检出不合格项目。使用LC-MS/MS法验证,结果准确率为95.8%。该方法可快速筛查豆芽中的生长调节剂,为食品安全监管提供现场快速检测。

基于TDESI-MS/MS法快速检测“焦糖色”非法染色中药

目的:采用热解吸电喷雾离子源质谱(thermal desorption electrospray ionization tandem mass spectrometry,TDESI-MS/MS)技术,建立中药中"焦糖色"非法染色的快速检测方法。方法:采用TDESI-MS/MS技术,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(1∶1,v/v)为电喷雾溶液,设定电喷雾溶液流速140μL·h^(-1),热脱附温度230℃,正离子电喷雾离子化(ESI^(+));干燥气温度300℃;干燥气流速3 L·min^(-1);雾化器压力5psi;毛细管电压4000 V。采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以"焦糖色"生产中的副产物4-甲基咪唑为检测指标。样品经水提取,直接进样,与对照品的响应进行比较分析,确定是否存在"焦糖色"非法染色。结果:分别对19批次市售丁香、6批防风样品进行快速筛查,发现2批次丁香样品中检出4-甲基咪唑,存在"焦糖色"非法染色。结论:本方法操作简单、快速、灵敏,可用于中药中"焦糖色"非法染色的筛查。