电子制冷预浓缩-热解析-气相色谱质谱法测定废气中乙酸甲酯

建立了气袋采样、电子制冷预浓缩-热解析-气相色谱质谱法测定废气中乙酸甲酯的方法。本方法用具有高度化学惰性的氟聚合物薄膜气袋采集固定源废气中的样品,样品经预浓缩系统冷冻浓缩、热解析后,进入气相色谱进行分离,根据保留时间、质谱特征离子定性,用质谱检测器检测,内标法定量测定废气中乙酸甲酯。实验进样体积为200 mL时,检出限为0.1 nmol/mol,实验标准曲线相关系数在0.99以上;精密度范围在7%以内,加标回收率范围在85.4%—105%。

热解析-气相色谱检测室内空气中TVOC方法的优化

本研究优化了室内空气中TVOC检测时制作标准物质管方式和气相色谱条件,实验采取液体进样器斜插入接触Tenax-TA管填料、通入流量为100 mL·min-1氮气、保持5 min方式制作标准物质管;色谱条件:升温程序为始温度50 ℃,保持5 min,以6 ℃·min-1升温到120 ℃,保持2 min,以20 ℃·min-1升温到300 ℃,保持8 min;检测器温度为320 ℃;柱流量为1.5 mL·min-1;载气为氮气;分流比为1:1。通过验证实验表明,方法优化后,程序升温时间为35.7分钟,各VOCs分离度均大于1.5,线性范围在50~2000 ng之间,相关系数(R2)在0.9990~0.9999之间,检出限(LOD)在0.008~0.313 ug/m3之间,定量限(LOQ)在0.032~1.252ug/m3之间,添加水平为50ng时加标回收率均在91.2%~115.7%之间。通过对比实验,与标准方法检测比较相对标准偏差(RSD)在3.6%以内,满足室内空气中TVOC检测要求,具有精准、高效、节约成本等优点。

固体吸附-热解析-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、二甲苯浓度

参照GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》附录C.1中的固体吸附-热解析-气相色谱法对室内空气中苯、甲苯、二甲苯进行研究测定,从标准曲线、检出限、精密度、回收率、准确度等五个方面进行分析。经实验验证,标准曲线线性相关性均能达到0.9999以上,当采样体积为5 L时,方法检出限在0.0002 mg/m^(3)内,定量限在0.0008 mg/m^(3)内,方法精密度和重复性好,回收率在91.8%~97.4%,准确度相对偏差控制在6.5%以内。可认为在特定浓度范围内,采用该方法测定苯、甲苯、二甲苯具有适用性和可操作性,检验结果准确可靠。

顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量

目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法，并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化，9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系，相对标准偏差〈8．8％，检出限为0．05～0．75μg／100mL，满足实际空气样品测定需要。

土壤和沉积物中苯系物的热解析气相色谱分析方法

通过热解析与气相色谱联用技术,系统研究了利用内标法测定土壤和沉积物中的苯系物(BTEX)的方法。结果表明,该方法操作简单,分析速度快,重现性好,检测下限低,适用于近地表油气地球化学勘探样品中BTEX的分析测试。确定了以4-溴氟苯为内标化合物的有效性,并测定了其与苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯单组分之间的质量-峰面积线性相关关系,相关系数全部在0.99以上。用实际土壤和海洋沉积物样品和人工合成样品考察了方法的重现性、回收率和检出限,均得到令人满意的结果,各单组分的检出限均不高于10 ng/g。

ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛

该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量。在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng。由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%。研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368～0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量。

二次热解析-气相色谱法测定含氰废气中的氰化物

建立了以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用二次热解析-气相色谱联用技术测定相关含氰废气处理装置试样中丙烯腈、乙腈含量的方法,通过对热解析和色谱条件进行优化,使用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对含氰废气中的丙烯腈、乙腈进行了测定。实验结果表明,丙烯腈、乙腈的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9。标样回收率在99%～104%之间,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,两种物质的热解析效率均高于98%,丙烯腈检出限为3.12×10^(-4) mg/m^3。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于含氰废气检测。

热解析–气相色谱–质谱法测定汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物

将待测材料直接放在热解析管中,用热脱附– 气相色谱– 质谱法对挥发性有机化合物的含量进行检测.经试验优化,热解析时间选择为30 min.在10-500 μg/mL 范围内,7 种苯系物的质量浓度与对应色谱峰面积线性相关,相关系数为0.998 3-0.999 6.方法的加标回收率为80.3%～98.1%,测定结果的相对标准偏差为3.37%～5.42%（n=7）.该方法具有操作简便、提取效率高和全自动化等优点,适用于汽车零部件及内饰材料中挥发性有机化合物的检测.

微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中有机溶剂的残留量

提出了微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中12种有机溶剂残留量的方法。选择平衡温度和吹扫时间分别为80℃和30min,用DB-624弹性石英毛细管柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种有机溶剂的质量分数均在0.01～0.5mg.kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.003 7～0.011mg.kg-1之间。加标回收率在91.5%～110%之间,相对标准偏差(n=6)在2.27%～3.01%之间。

常温捕集—热解析—气相色谱法测定空气中苯系物含量的探讨

用常温吸附捕集的方法对大气或工作扬所中的苯系物样品进行富集，提高了方法的灵敏度。降低了方法的检出限，方法的准确度和精密度较高。当采样量为5L时，苯系物的各组分检出限在0．004—0．010mg／m^3之间，浓度与峰面积线性关系良好（r〉0．996），方法的变异系数在3．0％-9．5％之间，回收率在82．7％-110．5％之间。该方法操作简单，实用性强，能够同时满足环境空气对苯系物的监测和工作场所中对苯、甲苯、二甲苯的监测要求。

热解析-气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》(GB50325-2020)中苯、甲苯、二甲苯浓度测定,由热解析-气相色谱法测定,分析苯系物浓度中不确定度的主要来源由量器、标准溶液、样品采集过程、标准曲线绘制、样品的重复测定引入。分析得出:影响不确定度分量最大的是标准曲线线性拟合过程,需考虑到吸附管本身的吸附和解析的效率、仪器条件。在未考虑吸附与解析条件下,测定的合成相对标准不确定度为0.0273~0.4322。

吹脱捕集-热解析-气相色谱法测定水中苯系物含量的探讨

建立了吹脱捕集-热解析的方法对样品进行浓缩,提高了方法的灵敏度,降低了方法的检出限。用微量的甲醇作中间溶剂,使水中苯系物这一分散体系,变为均匀稳定的单液相状态,方法的准确度和精密度较高。当进样量为3mL时,苯系物的各组分检出限在0 1～1 0 μg/L之间,浓度与峰高线性关系良好(r >0 998) ,线性范围在10 3～10 4 μg/L之间,方法的变异系数在1 0～6 5 %之间,回收率在92 7%～10 5 3%之间,该方法操作简单实用性强。

热脱附-气相色谱法检测燃香中的16种挥发性有机物

文中主要使用T-C复合管富集TVOC有机物,经热脱附(TD100-xr)解析,气相色谱GC(FID)分离检测,利用外标法定量16种挥发性有机物。经检测16种挥发性有机物在浓度范围50~2000 ng/μL的相关系数为0.9988~0.9997,该方法检出限范围0.21~0.83μg/m3。混标为50 ng/μL的加标回收率(n=6)为94.31%~106.94%,相对标准偏差(n=6)为1.96%~6.90%。该方法操作简便,精密度及准确度好,适用于燃香产品中的16种挥发性有机物的检测,通过对燃香产品进行检测,比较燃香中9种VOCs和16种VOCs的组分权重变化并进行分析。

热解析-气相色谱-质谱法测定塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)释放量的研究

建立了塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)的热解析-气相色谱-质谱法的检测方法。样品预平衡后,经环境舱释放并采集气体,用热解析-气相色谱-质谱法测定,标准曲线定量。35种挥发性有机化合物(VOCs)在0.01~1.0 mg/m^3浓度范围内线性良好,相关系数>0.99。当采样体积为5 L时,检出限为0.00001~0.0004 mg/m^3。在0.02、0.1和0.6 mg/m^33个浓度下,相对标准偏差(n=6)为1.6%~9.7%。方法可用于塑胶跑道中挥发性有机化合物(VOCs)的定性和定量检测,为研究其对人体可能产生的危害提供重要依据。

热解析进样气相色谱法测定车间空气中的丙烯酸正丁酯

建立了一种车间空气中丙烯酸正丁酯的测定方法。丙烯酸正丁酯经活性炭吸附后,利用热解析仪解析后直接注入气相色谱仪,氢火焰检测器进行检测。选用高容量、强极性的DB–INNOWAX毛细管色谱柱,以氮气为流动相,流量为1.0 m L/min。丙烯酸正丁酯的质量浓度在1.0~20 mg/m3内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.995。丙烯酸正丁酯的检出限为1.0 mg/m3,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=11),样品加标回收率为99.5%。热解析比溶剂解析法操作简单,避免了较长时间的溶剂洗脱过程,同时减少了样品处理过程中样品的损失。该方法可用于车间空气中丙烯酸丁酯的快速检测。

热裂解——高效毛细管气相色谱法用于布鲁氏菌属分型鉴定的初步研究

自从六十年代初 Oyama Reiner 首先提出和使用裂解气相色谱法(PGC)研究微生物的分类和鉴定以来,国内外已又有许多研究者使用“指纹图”法对微生物的鉴定做了大量的工作。而后,高效毛细管色谱柱的使用,又大大提高了对微生物不同属种的鉴别能力。鉴于简化布鲁氏菌分型鉴定方法已成为急待解决的课题,我们于1984年开始了将 PGC用于布鲁氏菌属分型的研究工作。通过试验。

热解析-气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机物(TVOC)

采用GC900型热解析气相色谱仪,建立了热解析-毛细管气相色谱法测定空气中苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯和正十一烷等挥发性有机物的检测方法。这九种挥发性有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.998－0.999之间。本方法在室内空气中TVOC的检测中应用效果良好。

热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物影响因素分析

根据《室内空气质量标准》(GB/T 18883—2002),采用热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)。从采样管活化、采样体积、解吸率、有效进样量、载气种类和纯度等方面分析探讨了对该方法的影响,并提出相应的建议。

热解析-气相色谱法测定室内空气中的TVOC

使用Tenax-TA吸附管采样,采用SP-3420A型气相色谱仪和热解析仪,外标法定量测定室内空气中的九种有机挥发性物质。在本方法条件下,这九种有机挥发性物质标准曲线线性良好,相关系数(r)均在0.9990～0.9999之间。该方法在室内空气中TVOC的检测中操作简单,准确度高,应用效果良好。