热解析富集-能量色散X射线荧光光谱法对溶液中汞的测定

搭建热解析富集装置对溶液中的汞富集后进行检测,可以提高X射线荧光测试的灵敏度。整个测试过程如下:样品中的汞在高温下发生热解析,经过滤膜时被选择性吸附,在使用光谱仪测试后,最终计算出样品中汞的含量。在热解析管路中加入白云石增加停留时间,可以降低汞的热解还原温度,在使用汞稳定化剂的条件下,只需加热到600℃就可以实现汞的解析。对热解析富集的测试条件进行研究,选择热解析时间和光谱仪器测试时间,优化进样体积和抽气气流流速。该方法的测试信号与直接测试相比明显增大,且随着样品体积的增加而增加,在进样体积为200μL时可达到11.78倍。使用不同浓度的溶液绘制工作曲线,线性相关系数为0.993 7,并对含量为0.05μg·mL^(-1)的溶液进行多次测试,11次测试的相对标准偏差为4.048%;对空白溶液进行测试,计算该方法的检出限为0.004μg·mL^(-1),定量限为0.015μg·mL^(-1);配制混合溶液,研究其他离子对待测离子的干扰,结果表明,在其他离子含量是待测离子100倍的条件下,对汞的测试没有影响;采集生活中的河流水和自来水,测试该方法的加标回收率在94.3%~102.6%之间。使用该装置对溶液中的汞富集后进行测试,可以提高X射线荧光测试的检出限,实现污水中重金属汞的检测。