热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论

对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明：分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250℃、干燥时间20s、分解温度800℃和分解时间180s。验证试验表明：当土壤或沉积物中汞含量大于30ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差（RSD,n=6）均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×103 ng/g之间,RSD（n=6）不大于4.4%。

热解炉–金汞齐捕集–原子吸收法测定土壤中汞的注意事项

对于影响热解炉-金汞齐捕集-原子吸收法测定土壤中汞的4个主要因素如分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度进行试验和分析，由正交试验结果可知，对测定结果的影响由大到小的次序为分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度，其中分解温度的影响明显大于其它3个因素。用含量范围在14～1680ng／g的土壤和沉积物标准样品对该方法进行适用性验证，测定结果表明，对于含量大于30ng／g的标准样品，该方法测定值与标准值相吻合，相对标准偏差不大于4．3％（n=6）。对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除提出了建议。