乙二醇-EDTA滴定法与热解重量-示差热分析法相结合测定钢渣中游离氧化钙含量

提出了用乙二醇-EDTA滴定法结合热解重量-示差热分析法(TG-DTA)准确测定了钢渣中游离氧化钙(f-CaO)的含量。试验表明:用乙二醇-EDTA滴定f-CaO时,共存的氢氧化钙几乎定量参与反应;因此,滴定结果实为f-CaO的合量;试验还表明:利用Ca(OH)2的TG-DTA图谱可计算钢渣中氢氧化钙的含量。由上述两方法所得结果的差值即可得到钢渣中f-CaO的含量。此外,乙二醇与f-CaO反应生成可溶性乙二醇钙的同时产生了水分,而钢渣中胶凝组分与此水分将发生水合反应而产生氢氧化钙,致使所测得的f-CaO值偏高。本方法中提出在反应体系中加入硅胶使上述反应中所生的水吸附除去,从而克服上述干扰,进一步提高了方法的准确度。

高强度矿用链条钢CCT曲线的测定与分析

在Gleeble-3800热模拟机上测定高强度矿用链条钢23MnNiMoCr54以不同冷却速度连续冷却时的膨胀曲线,利用示差热分析法(DSC)确定其临界转变温度AC1、AC3和MS。结合金相-硬度法,根据降温膨胀曲线以及DSC曲线(低冷速)获得23MnNiMoCr54钢的连续冷却转变曲线(CCT曲线)。分析23MnNiMoCr54钢以不同冷却速度连续冷却时转变产物的金相组织及其显微硬度,确定了冷却速度与转变产物组织的关系,为高强度矿用链条钢23MnNiMoCr54的生产实践和新工艺的制定提供了参考依据。

灵芝多糖肽GL-PPSQ_(2)的热分析研究

目的:研究灵芝多糖肽(GL-PPSQ_(2))的热解物理化学特性和热稳定性。方法:采用热重(TG)和红外(IR)、质谱(MS)联用,在30~800℃升温范围为内对GL-PPSQ_(2)进行热重(TG)和微分热重(DTG)分析;采用差示扫描量热(DSC)法,升温范围为-50~500℃,流量为50 mL·min^(-1),升温速率为10℃·min^(-1),分别在氮气和空气气氛下测定样品的变性温度和热流变化。结果:GL-PPSQ_(2)的主要热解温度为180~450℃,在310℃(氮气)和265℃(空气)出现最大失重尖峰,失重过程在600℃左右结束,800℃时热解残留量分别为14.78%(氮气)和1.65%(空气)。TG-IR和TG-MS结果表明,热解产物析出量在320℃时达到最大峰值,小分子气体产物主要有H2O和CO_(2)。对热处理样品残留物进行红外光谱分析主要含有多糖、碳和硫酸盐。DSC分析可知,GL-PPSQ_(2)在200℃下吸热峰为失去吸附水或溶剂挥发,热解过程发生在200~500℃,氧化分解放热量(空气)比热解放热量大(氮气)。结论:研究灵芝多糖肽的热解特性和热稳定性,为其研制标准物质和开发药物提供参考基础。

16MnR钢奥氏体连续冷却转变曲线(CCT图)

在Gleeble-1500热模拟机上测定了16MnR钢在不同冷却速度下连续冷却时的膨胀曲线,结合金相-硬度法、示差热分析法获得了该钢的连续冷却转变曲线(CCT曲线);研究了16MnR钢连续冷却过程中奥氏体转变过程及转变产物的组织形态,比较了其与同类转变曲线的差别。

Ⅰ级反应DTG,DTA与DSC曲线峰顶温度关系的研究

根据理论推导，当Ⅰ级反应采用相同的是试样量和相同的升温速率时，其微分型热分析曲线ＤＴＯ，ＤＴＡ和ＤＳＣ将有相同的峰顶温度Ｔｍ．本文用２台不同型号的热分析仪测定了典型的Ⅰ级反应──结晶草酸钙（ＣａＣ２Ｃ４·Ｈ２Ｏ）脱水反应的 ＤＴＧ，ＤＴＡ和 ＤＳＣ曲线峰顶温度 Ｔｍ，结果证实 Ｔｍ是相同的．测定中还发现，同一升温速率下，Ｔｍ与试样量的关系是线性的，即试验量越多，Ｔｍ越高．由此推论，通过３～４个不同升温速率下Ｔｍ求取活化能的Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ与Ｏｚａｗａ法，应当采用相同或尽量相近的试样量，以避免产生较大的误差．

新型改性聚芳醚腈酮耐热水分散体的研究

研究了用NaOH对改性聚芳醚腈酮（PPENK）进行改性，目的是为了得到一种用于耐热水性涂料的树脂。PPENK的水解产物——HPPENI（a（0．5小时）、HPPENKb（1．5小时）和HPPENKc（3．5小时）的特性通过差示扫描量热法（DSC）、热解重量分析（TGA）、接触角（水）和溶解性方法进行检测。其结构则通过FTIR（傅里叶变换红外光谱）和H-NMR来确定。结果表明：当水解时间延长时，腈基团的转化率和水解产物玻璃化温度升高，而PPENK的失重率降低。如人们预期，HPPENK的水解性大幅度提高（例如当CN的转化率为93．82％及与水的接触角从对PPENK的75．3度降到对HPPENK的54．4度时）。通过研究共溶剂的不同反应、反应温度及NaOH的浓度对水解性能的影响，得出结论：最佳的合成工艺为120℃下6M的NaOH溶液，以DMAc（N，N-二甲基乙酰胺）作为共溶剂。

磷霉素钙的晶型稳定性研究

目的对磷霉素钙晶型稳定性进行研究。方法将磷霉素钙分别置于对应环境中,制备样品后进行粉末X射线衍射(powder X-ray diffraction,PXRD)、差示扫描量热法分析(differential scanning calorimetry,DSC)、电镜扫描(scanning electron microscopy,SEM)以及热解重量分析(thermogravimetric analysis,TGA),对磷霉素钙晶型进行表征。结果磷霉素钙存在结晶型和无定型2种晶型,结晶型磷霉素钙在相对湿度(relative humidity,RH)92.5%放置30 d、150℃以下加热2h,晶型稳定。结论结晶型磷霉素钙原料晶型稳定,与参比制剂一致,可以满足湿法制粒、流化床制粒对湿度和温度的要求,在一致性评价中,应当选择结晶型磷霉素钙作为制剂原料。