热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4~6次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624~155.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包装饮用水,测定值和标识值不相符的现象明显。TC/EA-IRMS测定低氘水中氘含量分析方法可以为标识为低氘水的包装饮用水中氘含量的监管检测提供技术支撑和理论依据。

典型变电站阻燃低压电缆外护套材料火灾条件下热解固气产物特性及反应机理

变电站作为电力系统的核心部分,一旦发生火灾将可能造成严重的后果,研究变电站电缆的热解反应机理具有重要的现实意义。目前,针对变电站电缆热解机理,特别是元素变化规律和气体产物定量的研究较少。该文针对典型变电站阻燃低压电力电缆(ZRB-VV22-0.6/1.0 kV型)的外护套材料开展无氧条件下的热解动力学、固气产物特性及反应机理研究。利用热重实验(thermogravimetric,TG)研究外护套在氮气气氛下的热解行为,发现其热解主要分为2个阶段,应用Friedman、FWO和KAS方法,计算得到活化能分别为145.17和241.71 kJ/mol。采用场扫描电镜和X射线能谱仪联用技术(EDS)对原料和热解残碳进行元素分析,发现热解导致C元素挥发,其质量占比在热解后明显降低;Ca、Mg、Si元素无法挥发,以氧化物或其他化合物的形式保留在残碳中,质量占比明显升高;Cl和O元素部分挥发,质量占比有所升高,其中Cl元素的挥发可推断产物中存在HCl。进而,利用热裂解-气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)对该电缆外护套的挥发性产物进行定性定量分析,发现其热解第一阶段(<623 K)产物以HCl和苯为主,当热裂解温度上升到773 K时产物中出现多环芳烃及苯系物,其热解过程以内部聚氯乙烯(PVC)材料受热分解为主,主体产物与PVC热解类似,用内标法对HCl、苯及苯系物进行定量,得到HCl和苯的产率分别为0.077和0.266 g/g,其余苯系物的产率较低。

联合EA-IRMS和LC-MS/MS技术构建蜂蜜掺假基本鉴定体系

本研究联合元素分析-同位素比例质谱法(EA-IRMS)和液质联用法(LC-MS/MS)两种技术手段对蜂蜜进行掺假鉴定。前者用于判断是否掺入外源的蔗糖、玉米糖浆或高粱等C4植物糖,后者则同时分析大米糖浆、甜菜糖浆和木薯糖浆等典型的C3植物糖的糖浆特征物,从而建立了蜂蜜掺假鉴定的基本检测体系,能够对当前大多数常见掺假手段进行准确、快速和低消耗识别。实际样品分析结果显示,掺入C4植物糖和大米糖浆检出阳性率高,分别达到20.2%和16.7%。