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热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用 被引量:11
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作者 朱文辉 杨柳 +3 位作者 杨红燕 吴亿勤 董学畅 缪明明 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期527-531,共5页
根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200m... 根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140~380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。 展开更多
关键词 热重/差热分析 固相微萃取 气相色谱-质谱 解行为 原儿茶醛
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“Eclipse”卷烟的热重/差热分析 被引量:16
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作者 杨继 赵伟 +6 位作者 杨柳 段沅杏 吴亿勤 朱东来 巩效伟 陈永宽 缪明明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期560-565,共6页
为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟“Eclipse”各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:①碳棒在356~... 为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟“Eclipse”各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:①碳棒在356~560℃燃烧放热,失重65%,活化能为149.44 kJ/mol,热重/差热分析显示含有碳酸钙成分,空气氛围下碳棒燃烧热解更完全;②200~380℃为卷烟纸主要的热解失重阶段,失重62%,主要是纤维素热解造成。其中碳酸钙含量为12%左右,金属箔为铝箔;③薄片1在191~364℃失重49%,可能是单糖、小分子物质以及纤维素热分解。薄片2在97~253℃失重51%,保润剂、水分和挥发性物质受热分解以及纤维素晶体单糖和其他一些小分子物质因热裂解。薄片1和薄片3结构和成分相似,都接近传统卷烟烟丝,薄片2含更多的单糖和水分。本研究为新型卷烟材料和热源的研发积累详实数据,为进一步研制烟叶原料加热非燃烧状态下化学成分释放和烟丝配比的实验装置和分析方法奠定基础。 展开更多
关键词 “Eclipse” 碳加 热重/差热分析 碳棒 卷烟纸 烟草填充物
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热分析(TG,DTA)方法在鉴别贝母类中药材中的应用 被引量:29
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作者 王书军 高文远 +2 位作者 陈海霞 于琳 肖培根 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期296-299,共4页
目的:提供一种快速简单的方法鉴别贝母类中药材。方法:采用热分析方法(TG,DTA)对9种贝母类中药材的热重/差热图谱进行分析。结果:通过分析9种不同贝母中药材粉末的热重/差热图谱发现,由于来源不同,地理环境和气候的差异,不同贝母类中药... 目的:提供一种快速简单的方法鉴别贝母类中药材。方法:采用热分析方法(TG,DTA)对9种贝母类中药材的热重/差热图谱进行分析。结果:通过分析9种不同贝母中药材粉末的热重/差热图谱发现,由于来源不同,地理环境和气候的差异,不同贝母类中药材的热分析图谱之间存在较大的差异。湖北贝母的热稳定性最高,平贝母的热稳定性最差,不同的贝母具有各自的差热图谱。结论:根据9种贝母中药材热分析图谱之间的差异,可以很容易的对其进行区分和鉴别。 展开更多
关键词 贝母 热重/差热分析 鉴别
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热重逸出气中挥发酚类物质的剑桥滤片-吸收瓶捕集和HPLC测定 被引量:2
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作者 卢岚 杨柳 +3 位作者 吴亿勤 杨继 孟昭宇 牟定荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1197-1201,共5页
建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性。首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,... 建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性。首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,根据TG和DTG曲线得到其主要热失重区间为室温~600℃之间,然后采用剑桥滤片-吸收瓶对该温度区间内逸出气体中的七种挥发酚物质捕集,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明,联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地捕集了逸出气体中的挥发酚物质,剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、间,对-甲酚、邻-甲酚的捕集;同样条件下热重逸出气体中的酚类物质含量不同,苯酚和对-苯二酚的含量较高,分别为1.858、1.675mg/g;间-苯二酚的含量最低,为0.032 mg/g。5次平行实验得到各挥发酚物质生成量的相对标准偏差(RSD)均在10%以内,由此验证了该联用装置的可靠性,可用于程序升温下样品裂解逸出气体中挥发酚物质的定量研究。 展开更多
关键词 热重/差热分析(TG/DTA) 剑桥滤片 吸收瓶捕集 逸出产物 挥发酚 高效液相色谱(HPLC)
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羟丙基-β-环糊精的热稳定性及分解动力学 被引量:4
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作者 袁超 金征宇 檀亦兵 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期59-61,共3页
用热重/差热分析研究了羟丙基-β-环糊精的热稳定性,其分解温度为367℃左右。通过动力学分析确定其活化能为EA=149.15kJ/mol,指前因子k0=2.19×1010min-1。对比β-环糊精、羟丙基-β-环糊精的热重/差热曲线发现,羟丙基-β-环糊精的... 用热重/差热分析研究了羟丙基-β-环糊精的热稳定性,其分解温度为367℃左右。通过动力学分析确定其活化能为EA=149.15kJ/mol,指前因子k0=2.19×1010min-1。对比β-环糊精、羟丙基-β-环糊精的热重/差热曲线发现,羟丙基-β-环糊精的热稳定性优于β-环糊精,热分解温度提高32℃左右。 展开更多
关键词 羟丙基-Β-环糊精 稳定性 分解动力学 热重/差热分析
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虾青素的热稳定性及分解动力学 被引量:6
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作者 袁超 金征宇 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2010年第6期1085-1087,共3页
用热重/差热分析研究了虾青素的热稳定性,其开始分解温度为250℃左右。通过动力学分析确定其活化能为EA=121.14kJ/mol,指前因子k0=3.25×108/min。对比在有氧和无氧条件下虾青素的热重/差热曲线发现,氧对于虾青素的热分解温度影响不... 用热重/差热分析研究了虾青素的热稳定性,其开始分解温度为250℃左右。通过动力学分析确定其活化能为EA=121.14kJ/mol,指前因子k0=3.25×108/min。对比在有氧和无氧条件下虾青素的热重/差热曲线发现,氧对于虾青素的热分解温度影响不大,但在高温下会生成耐热的降解残余物。 展开更多
关键词 虾青素 稳定性 分解动力学 热重/差热分析 氧气
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马瑞原油在空气和氮气中的热解-氧化性能
7
作者 张庆轩 李金涛 张梦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1470-1477,共8页
低温氧化是注空气采油及原位燃烧采油技术中的重要化学反应,为深入认识原油在有氧环境下复杂热反应过程中的低温氧化特性,我们采用热重/差热分析法(TG/DTA)研究了线性升温和等温条件下马瑞(Merey)原油的热反应行为。结果表明,Merey原油... 低温氧化是注空气采油及原位燃烧采油技术中的重要化学反应,为深入认识原油在有氧环境下复杂热反应过程中的低温氧化特性,我们采用热重/差热分析法(TG/DTA)研究了线性升温和等温条件下马瑞(Merey)原油的热反应行为。结果表明,Merey原油在空气及线性升温条件下的受热过程分4个阶段:气化段、低温氧化段、热解段和高温氧化段;相邻阶段的物理、化学主导过程的重叠增加了分析原油热反应特征的难度。升温速率提高,气化段和低温氧化段的终止温度不变;热解段和高温氧化段的终止温度以及热解段的峰温随升温速率的增加而升高。N_2气与空气下Merey原油的热重/微分热重(TG/DTG)数据对比表明,升温速率越高,空气下的高温氧化段与热解段重叠程度越大,这有利于燃烧但会降低原油采收率。空气下等温时的TG/DTA结果表明随升温速率增加,升温至300℃时的失重率降低,不利于原油轻组分的气化。反应温度越高,气化过程时间越长,失重分数越大。Merey原油在低于300℃时低温氧化反应不是主导反应。 展开更多
关键词 低温氧化 热重/差热分析 原油
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咸蛋黄腌制过程中特性变化 被引量:6
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作者 卫惠萍 仝其根 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2011年第11期74-77,共4页
咸蛋黄腌制过程中会产生水分、蛋白质、脂肪等的特性变化,这些变化会对咸蛋黄的质量有重大的影响。采用质构、热重/差热、电镜等方法初步探讨了咸蛋黄形成过程中特性的改变,结果表明:咸蛋黄腌制前期,随着水分的减少,蛋黄硬度逐渐增大,并... 咸蛋黄腌制过程中会产生水分、蛋白质、脂肪等的特性变化,这些变化会对咸蛋黄的质量有重大的影响。采用质构、热重/差热、电镜等方法初步探讨了咸蛋黄形成过程中特性的改变,结果表明:咸蛋黄腌制前期,随着水分的减少,蛋黄硬度逐渐增大,并在17天后达到峰值;22天后吸附水的含量降低到0.628%,蛋白质与蛋黄油的乳化稳定结构也发生了改变,随着蛋黄油的析出与蛋黄球颗粒的破裂,这时蛋黄硬度逐渐减小;蛋黄球颗粒收缩变小到原直径的50%且蛋黄沙性出现。 展开更多
关键词 咸蛋黄腌制 特性变化 硬度分析 电镜分析 热重/差热分析
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甲烷脱氢芳构化Ga-Mo/ZSM-5上碳沉积
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作者 刘炳泗 吴祚祥 区泽棠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期235-236,共2页
利用XPS、XAES、TG/DTA技术,通过液氮聚冷法研究了Ga-促进Mo/HZSM-5催化剂上表面吸附和积碳的性质.结果表明,催化剂上积碳主要来源于芳烃类化合物的碳沉积,是导致催化剂失活的主要原因.金属镓的引入促进了CO2和CO物种的吸附,抑制了焦碳... 利用XPS、XAES、TG/DTA技术,通过液氮聚冷法研究了Ga-促进Mo/HZSM-5催化剂上表面吸附和积碳的性质.结果表明,催化剂上积碳主要来源于芳烃类化合物的碳沉积,是导致催化剂失活的主要原因.金属镓的引入促进了CO2和CO物种的吸附,抑制了焦碳在催化剂表面上形成. 展开更多
关键词 Ga-Mo/ZSM-5 甲烷 芳构化 碳沉积 焦碳抑制 X-光电子能谱 热重/差热分析
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磷酸三钠十二水合物脱水过程的研究 被引量:3
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作者 张弓 党乐平 卫宏远 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2018年第4期46-51,65,共7页
通过热重分析(TG)、差热分析(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)和扫描电镜(SEM)研究了磷酸三钠十二水合物(Na3PO4·12H2O)在303.15~413.15 K温度范围内的脱水过程。研究结果发现,磷酸三钠十二水合物在303.15~393.15 K温度范围内逐渐脱去1... 通过热重分析(TG)、差热分析(DSC)、X射线粉末衍射(PXRD)和扫描电镜(SEM)研究了磷酸三钠十二水合物(Na3PO4·12H2O)在303.15~413.15 K温度范围内的脱水过程。研究结果发现,磷酸三钠十二水合物在303.15~393.15 K温度范围内逐渐脱去11个结晶水,且脱水过程包含多步反应。分别通过Ozawa方程和Friedman方程计算其在不同脱水率下的活化能,二者得到结果一致性较好。整个脱水过程可以分为4个阶段,其脱水机理有所不同。不同温度下脱水产物的PXRD和SEM图表明其属于通道型包容水合物,在脱水过程中晶格结构发生了变化。 展开更多
关键词 磷酸三钠十二水合物 脱水 热重/差热分析 X射线粉末衍射 扫描电镜
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Apparent activation energy for spontaneous combustion of sulfide concentrates in storage yard 被引量:5
11
作者 阳富强 吴超 +1 位作者 崔燕 陆广 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2011年第2期395-401,共7页
In order to evaluate the spontaneous combustion hazard of sulfide concentrates in storage, three different kinds of sulfide concentrates (sulfur-rich sulfide concentrate, iron sulfide concentrate and copper sulfide c... In order to evaluate the spontaneous combustion hazard of sulfide concentrates in storage, three different kinds of sulfide concentrates (sulfur-rich sulfide concentrate, iron sulfide concentrate and copper sulfide concentrate) were obtained from a storage yard in Dongguashan Copper Mine, China. The reaction processes at different heating rates of 5, 10, 15, 20, and 25 ℃/min in air flow from ambient temperature to 1 000 ℃ were studied by TG-DTG-DSC analysis. By the peak temperatures of DTG curves, the whole reaction process for each sample was divided into different stages, and the corresponding apparent activation energies were calculated by the Ozawa-Flynn-Wall method. It is found that the reaction process of each sample is considerably complex; the apparent activation energy values change from 36 to 160 kJ/mol in different temperature ranges; sulfur-rich sulfide and iron sulfide concentrates have lower apparent activation energy than copper sulfide concentrate below 150 ℃; so they are more inclined to cause spontaneous combustion at ambient temperature. 展开更多
关键词 apparent activation energy sulfide concentrates spontaneous combustion thermogravimetry (TG) analysis differential scanning calorimetry (DSC)
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Effect of sol size on nanofiltration performance of a sol-gel derived microporous zirconia membrane 被引量:2
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作者 朱瓌之 姜迁 +1 位作者 漆虹 徐南平 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第1期31-41,共11页
This paper reports the effect of sol size on nanofiltration performances of sol–gel derived microporous zirconia membranes. Microstructure, pure water flux, molecular weight cut-off(MWCO) and salt retention of zircon... This paper reports the effect of sol size on nanofiltration performances of sol–gel derived microporous zirconia membranes. Microstructure, pure water flux, molecular weight cut-off(MWCO) and salt retention of zirconia membranes derived from zirconia sols with different sizes were characterized. Thermal evolution, phase composition, microstructure and chemical stability of unsupported zirconia membranes(powder) were determined by thermogravimetric and differential thermal analysis, X-ray diffraction, nitrogen adsorption–desorption and static solubility measurements. Results show that nanofiltration performance of zirconia membranes is highly dependent on sol size. The sol with an average size of 3.8 nm, which is smaller than the pore size of the γ-Al2O3support(pore size: 5–6 nm), forms a discontinuous zirconia separation layer because of excessive penetration of sol into the support. This zirconia membrane displays a MWCO value towards polyethylene glycol higher than 4000 Da. A smooth and defect-free zirconia membrane with a MWCO value of 1195 Da(pore size: 1.75 nm) and relative high retention rates towards Mg Cl2(76%) and Ca Cl2(64%) was successfully fabricated by dip-coating the sol with an appropriate size of 8.6 nm. Zirconia sol with an average size of 12 nm exhibits colloidal nature and forms a zirconia membrane with a MWCO value of 2332 Da(pore size: 2.47 nm). This promising microporous zirconia membrane presents sufficiently high chemical stability in a wide p H range of 1–12. 展开更多
关键词 Microporous ceramic membranes ZIRCONIA NANOFILTRATION Sol size Sol–gel
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Preparation and characterization of lithium hexafluorophosphate for lithium-ion battery electrolyte 被引量:2
13
作者 刘建文 李新海 +4 位作者 王志兴 郭华军 彭文杰 张云河 胡启阳 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2010年第2期344-348,共5页
A promising preparation method for lithium hexafluorophosphate(LiPF6)was introduced.Phosphorus pentafluoride(PF5) was first prepared using CaF2 and P2O5 at 280℃for 3 h.LiPF6 was synthesized in acetonitrile solvent by... A promising preparation method for lithium hexafluorophosphate(LiPF6)was introduced.Phosphorus pentafluoride(PF5) was first prepared using CaF2 and P2O5 at 280℃for 3 h.LiPF6 was synthesized in acetonitrile solvent by LiF and PF5 at room temperature(20-30℃)for 4 h.The synthesized LiPF6 was characterized by infrared spectrometry and X-ray diffraction(XRD). Atomic absorption and ion chromatography results show that the purity of synthesized LiPF6 reaches 99.98%.Thermal stability of self-synthesized LiPF6 was analyzed by differential thermal analysis and thermogravimetry.The results indicate that the self-synthesized LiPF6 has higher purity,lower impurity contents and better thermal stability than the commercial LiPF6. 展开更多
关键词 lithium-ion batteries lithium hexafluorophosphate phosphorus pentafluoride ACETONITRILE
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Thermo-analysis of Preparation Processfor Electron Trapping Materials 被引量:1
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作者 HUANG Li-qing, WANG Yong-chang, ZHAO jun-wu(School of Science, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049,CHN) 《Semiconductor Photonics and Technology》 CAS 2003年第2期112-115,共4页
The heated process of raw materials for electron trapping materials (ETM) is investigated by thermo-analysis method. The temperature ranges of raw materials experienced some physical and chemical change processes, suc... The heated process of raw materials for electron trapping materials (ETM) is investigated by thermo-analysis method. The temperature ranges of raw materials experienced some physical and chemical change processes, such as dehydration, organic solvent removal, crystal sulphur burning, oxidation of alkaline earth sulfides and solid phase reaction (rare earth doped) and so on, are obtained. The experimental results also show that the presence of trace oxygen in shielded gas is very harmful to prepare the ETM.The raw material thermo-analysis results provide very important experimental reference for optimizing the ETM preparation techniques. 展开更多
关键词 differential thermal analysis thermo―gravimetric analysis electrontrapping materials
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巢湖蓝藻腐殖化过程中形态与成份变化研究 被引量:12
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作者 叶云 刘文汇 +3 位作者 腾格尔 王杰 马亮帮 李玉成 《微体古生物学报》 CSCD 北大核心 2012年第2期152-160,共9页
通过对巢湖蓝藻进行微生物腐殖化改造,模拟藻类早期成岩过程,对蓝藻样品进行光学显微镜和扫描电镜形态观察,并对蓝藻样品有机元素、族组分和同位素数据及热重/差热进行分析。研究表明:蓝藻经微生物改造后,由群体生存逐渐转变为以个体形... 通过对巢湖蓝藻进行微生物腐殖化改造,模拟藻类早期成岩过程,对蓝藻样品进行光学显微镜和扫描电镜形态观察,并对蓝藻样品有机元素、族组分和同位素数据及热重/差热进行分析。研究表明:蓝藻经微生物改造后,由群体生存逐渐转变为以个体形式存在,体内生化成分逐渐被降解。蓝藻样品有机N、S元素经微生物降解后,含量不断减少,蓝藻氯仿沥青A含量最高可达11.98%。进入厌氧阶段后,饱和烃和芳烃组分大量生成,沥青质含量明显增加,非烃部分减少。芳烃碳同位素富集12C,其它族组分逐渐富集13C。蓝藻气态烃排放量最大量为4.0%,游离态烃排放量随处理过程的深入逐渐增大,最高可达47.7%,烃排放的总吸热量逐渐减少,最低为14.77mW·s/mg。微生物对蓝藻改造过程效果显著,可为藻类烃源岩研究提供现代对比实例。 展开更多
关键词 蓝藻 腐殖化 早期成岩 形态 成分 热重/差热分析
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