用Diamond TG/DTA热重/差热综合热分析仪在外加磁场下研究磁性材料相转变

介绍综合热分析仪Diamond TG/DTA在磁性材料研究中的应用.提出在外加磁场作用下,得到样品的热重曲线(TG),由TG曲线分析样品磁性相变及样品居里温度变化的原因,看到稀土铁基金属间化合物样品替代的Co元素的站位和元素之间相互作用对居里温度有很大影响.作为一种测量居里温度的方法,拓展Diamond TG/DTA热分析仪应用研究领域.

XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用

为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算.

典型装饰织物在不同氧浓度下热分析研究

人民生活水平的提高使人民对室内环境的舒适程度提出了更高要求 ,室内装饰织物的用量迅速增加 ,室内装饰织物在燃烧时会释放出大量有毒物质和热量 ,对人及环境构成了巨大危害。因此 ,研究装饰织物的燃烧特性非常重要。笔者利用热重 -差热 (TG -DTA)分析仪对纯棉、棉麻和腈纶这几种典型的装饰织物在不同的氧气浓度 (10 % ,15 % ,2 1% )和升温速率 (10K/min ,30K/min)条件下进行了热重分析 (TG)和差热分析 (DTA)实验 ,研究了它们的燃烧特性 ,并着重进行了不同氧浓度下的对比研究 ,发现试样的燃烧分为两个阶段。建立了以一级反应模型为主的动力学方程 ,并得出了各阶段的动力学参数、表观活化能和频率因子。

热重逸出气中挥发酚类物质的剑桥滤片-吸收瓶捕集和HPLC测定

建立了热重/差热分析(TG/DTA)-剑桥滤片-吸收瓶捕集-高效液相色谱(HPLC)联用装置,将该联用装置应用于热重逸出气体中七种挥发酚物质的定量研究,并验证了其可靠性。首先在10℃/min升温速率、300mL/min的氮气流量下对烟丝进行热失重分析,根据TG和DTG曲线得到其主要热失重区间为室温～600℃之间,然后采用剑桥滤片-吸收瓶对该温度区间内逸出气体中的七种挥发酚物质捕集,用HPLC进行定性和定量分析。结果表明,联用装置中剑桥滤片和吸收瓶两种不同的捕集方式有选择性地捕集了逸出气体中的挥发酚物质,剑桥滤片更利于对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚的捕集,而吸收液更利于苯酚、间,对-甲酚、邻-甲酚的捕集;同样条件下热重逸出气体中的酚类物质含量不同,苯酚和对-苯二酚的含量较高,分别为1.858、1.675mg/g;间-苯二酚的含量最低,为0.032 mg/g。5次平行实验得到各挥发酚物质生成量的相对标准偏差(RSD)均在10%以内,由此验证了该联用装置的可靠性,可用于程序升温下样品裂解逸出气体中挥发酚物质的定量研究。

大黄酸和大黄素的热分析及其动力学研究(英文)

本文采用热重法(TG)和差热分析法(DTA)测定了大黄酸和大黄素的DTA,TG-DTG曲线。两者的DTA曲线中皆有两个较为明显的吸热峰,第一个在熔化过程中出现,第二个发生在热分解过程中并伴随有明显的失重现象。TG曲线均有一个失重平台,失重率在90%以上。用TG-DTG法对两者在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG-DTG曲线中取得的数据和31个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan-Krishnan-Ni-nan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能(E和指前因子A)和分解动力学机理及方程。得出结论:大黄酸和大黄素的动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)3/2(1-α)4/3[1/(1-α)1/3-1]-1和dα/dt=Aexp(-E/RT)3/2(1-α)2/3[1/(1-α)1/3]-1,其分解等合3D抗理。二者的活化能E(kJ/mol)分别为117.6和86.79,lnA/s-1分别是36.72和27.44。

热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为

为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、400mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200～450℃。按50℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250～300℃、300～350℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。

镧、铕配合物的热分析

本文对镧、铕两个稀土元素的配合物进行了差热和热重分析表征。并且对实验结果进行了讨论。

试验条件对菱铁矿热分析曲线的影响

对不同试验条件下王家滩菱铁矿试样热分析试验结果进行分析。阐述了菱铁矿的热分解过程及同步热分析方法在菱铁矿测试分析过程中的作用；并结合化学分析方法，说明了STA449型同步热分析仪在菱铁矿研究分析过程中的有效性和准确性。说明了不同试验条件对菱铁矿热分析曲线的影响。

LaCl_3·7H_2O脱水过程研究

利用热分析仪研究了LaCl_3·7H_2O在不同升温速率、不同气氛下的脱水过程。结果表明,当升温速率为10℃/min时,在空气氛围下脱水过程分为三个阶段:在42.0～119.2℃、119.2～174.7℃、174.7～218.4℃三个温度范围内分别失去2、4、1个结晶水分子。当升温速率为10℃/min时,在CO2氛围下LaCl_3·7H_2O脱水过程也分为三个阶段:在38.3～109.9℃、109.9～161.2℃、161.2～196.2℃三个温度范围内分别失去3、3、1个结晶水分子。快速升温和提高反应气氛的氧化性均有利于LaCl_3·7H_2O的脱水过程。