用Diamond TG/DTA热重/差热综合热分析仪在外加磁场下研究磁性材料相转变

介绍综合热分析仪Diamond TG/DTA在磁性材料研究中的应用.提出在外加磁场作用下,得到样品的热重曲线(TG),由TG曲线分析样品磁性相变及样品居里温度变化的原因,看到稀土铁基金属间化合物样品替代的Co元素的站位和元素之间相互作用对居里温度有很大影响.作为一种测量居里温度的方法,拓展Diamond TG/DTA热分析仪应用研究领域.

热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。

温拌阻燃沥青阻燃机理的红外和热重差热分析

采用Sasobit温拌剂、氢氧化铝(ATH)、有机蒙脱土(OMMT)和基质沥青制备复合温拌阻燃沥青,通过傅里叶红外光谱(FTIR)扫描、热重分析法(TG)和差热分析法(DSC)等微观测试方法,研究了温拌剂和阻燃剂的协调增效作用和阻燃机理.结果表明:温拌剂和阻燃剂对基质沥青的改性作用以物理改性为主;阻燃剂的加入使得沥青热稳定性和阻燃、抑烟能力增强,且阻燃和抑烟效果会随着复合阻燃剂掺量的增加而提升;阻燃剂在沥青表面形成隔离层,具有裹附效果,有效地降低沥青燃烧的热流率,表现出良好的阻燃效果和燃烧控制效应;ATH和OMMT两种阻燃剂复配后具有协同阻燃作用,其阻燃机理主要为中断热交换阻燃机理和凝聚相阻燃机理两个方面;当复合阻燃剂掺量为8%时,沥青具有良好的阻燃和抑烟性能以及经济性.

热重分析仪样品支架的改进

热重分析仪的样品支架,有可能受到一些特殊样品的分解产物的污染而损坏,为了减少支架污染,扩展仪器的使用范围,增加仪器支架的使用寿命,有必要对热重分析仪的支架进行改进。采用在坩埚底部和样品支架平台之间加铂垫片或氧化铝垫片的方式,对支架进行改进。实验结果表明,添加垫片后对温度的影响可以通过校准进行消除,改进前后一水合草酸钙的测试结果一致。说明仪器支架改进后,仪器的性能没有改变,但是可以有效防止热电偶的损坏或支架与坩埚发生粘连,从而增加仪器的使用寿命和使用范围。

基于微量元素和热重分析指标车前草、穿心莲、鸡骨草多指标化学计量分析

选择3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定3种中草药的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标方面用化学计量学方法对中草药品质评价。结果表明,3种中草药燃烧热含量在21663.03~24106.97 J/g;燃烧稳定性排序为穿心莲>鸡骨草>车前草;脂肪含量为0.83%~1.24%,自高到低为车前草>鸡骨草>穿心莲;灰分含量为5.23%~12.80%,自高到低为车前草>穿心莲>鸡骨草;粗纤维含量为14.98%~34.13%,自高到低为鸡骨草>穿心莲>车前草。燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素量等指标的顺序为鸡骨草>车前草>穿心莲。本研究建立对该3种清热解毒类中草药的多指标分析及评价体系,为清热解毒类中草药的质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

红外光谱结合热重法对3种作物秸秆腐解特征的分析

【目的】通过模拟试验明确3种作物秸秆腐解过程中的物质结构变化规律,为烟田秸秆的合理利用提供理论依据。【方法】以烟草、油菜和水稻3种作物秸秆为研究对象,采用尼龙网袋法模拟腐解180 d,应用傅里叶红外光谱及热重(TG)分析研究3种作物秸秆在干湿交替和淹水2种土壤水分条件下的腐解特性差异。【结果】3种作物秸秆在180d时腐解率达55.69%~69.39%,表现为水稻秸秆>油菜秸秆>烟草秸秆;同一秸秆在2种土壤水分条件下的腐解率表现为干湿交替处理>淹水处理,但差异较小。红外光谱分析结果显示3种作物秸秆的官能团组成存在一定的相似性,在3420、2920、1640、1380、1050和610 cm^(-1)处共有吸收峰,但在某些特征吸收峰和吸收峰相对强度呈现差异,表明这些吸收峰所对应的物质及含量有所不同。烟草秸秆的1640 cm^(-1)/2920cm^(-1)和1640 cm^(-1)/1050cm^(-1)相对强度比值最大,芳香族化合物含量相对较高。随着腐解的进行,3种作物秸秆红外光谱吸收峰及其相对强度发生变化,碳水化合物、酰胺化合物和脂肪族化合物逐步分解,生成了碳酸盐、铵盐、硝酸盐和羧酸盐等,水稻秸秆中元素硅逐步释放形成二氧化硅和硅酸盐。TG分析显示,3种作物秸秆TG-微商热重(DTG)曲线上200~400℃阶段的失重率达55.00%以上,是秸秆挥发分析出的主要阶段。200~400℃和600~700℃阶段失重率分别以油菜秸秆(58.71%)和烟草秸秆(6.38%)最大,水稻秸秆900℃残留质量百分比最高(23.17%)。腐解末期(180 d)3种作物秸秆的固定碳百分比和挥发分质量分数差异显著(P<0.05),但同一作物秸秆在不同水分条件下差异不显著(P>0.05);其中,水稻秸秆固定碳百分比最高(平均值17.32%),挥发分质量分数最低,而油菜秸秆挥发分质量分数较高,固定碳百分比最低,平均值为11.69%。【结论】红外光谱结合热重法可对模拟还田秸秆的降解状况进行分析,其中烟草秸秆较难腐解,水稻秸秆还田更有利于增加土壤有机碳含量。

基于热重法分析小麦粉在线粉流的热解特性

加工精度是小麦粉重要的质量指标之一,为探究热重法评价小麦粉加工精度的可行性,利用热重分析仪测定35种在线粉流的热解行为,基于热解动力学方程获得在线粉流热解阶段Ⅱ(238~338℃)的动力学参数(活化能、指前因子和反应级数),并通过回归分析建立阶段Ⅱ活化能与麸星含量、热解Ⅲ阶段后的残余质量分数与灰分含量之间的相关性。结果表明:不同制粉系统的在线粉流热解Ⅱ阶段的活化能与麸星含量之间呈非线性负相关(R^(2)=0.9201);热解Ⅲ阶段结束后的残余质量分数与灰分含量之间呈线性正相关,R^(2)最高可达0.9207。麸星含量是影响在线粉流热解特性的主要因素;热重分析法适用于评价麸星含量较高小麦粉的加工精度。

基于可视化大尺寸快速升温热重分析装置的混合固废热解和燃烧特性的实验研究

城市固体废弃物(municipal solid waste,MSW)的燃烧依次经历干燥和热解、挥发分燃烧、焦炭燃烧三个阶段,描述样品热解、燃烧动力学特性的主要参数包括样品质量、温度、尺寸和点火特性等。实际固废焚烧处理过程的主要特征包括升温速率高(400 K/min以上)、样品尺寸大、组分复杂和样品体积收缩等。然而,常规用于测量固废热解、燃烧的实验设备如TGA、macro TGA和沉降炉等存在升温速率或样品尺寸受限、难以同时获取样品的质量和温度及图像信息等缺陷。为此,搭建了可视化大尺寸快速升温热重分析装置,测量了打印纸、PET塑料、松木和厨余垃圾及其混合样品在慢速升温(10 K/min,15 K/min,25 K/min)和快速升温(约500 K/min)工况下热解和燃烧的质量、温度和图像信息。结果表明:升温速率对混合样品的热解和燃烧动力学特性影响较大。慢速升温模式下,混合样品燃烧DTG曲线呈现多峰特征,且这些峰的出现时间与其四种组分的燃烧DTG曲线峰值具有对应关系;快速升温模式下,混合样品各组分的热解区间趋于重叠,燃烧DTG曲线的峰减少为一个。温度和图像信息表明,15 K/min慢速升温模式下,混合样品内部和表面的点火时间基本一致,点火时样品中心温度为191℃,燃烧发生在样品表面。快速升温模式下,升温开始后样品表面可以立即观察到挥发分的燃烧火焰,随后燃烧逐步向样品内部扩展。随着燃烧的进行,样品尺寸持续收缩,直至燃尽。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于微量元素和热重分析指标绞股兰、金钱草、金荞麦多指标计量分析

选择来自广西金秀生产的绞股兰、金钱草、金荞麦3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标研究中草药品质。结果表明,绞股兰、金钱草、金荞麦3种中草药燃烧热含量在15493.55~24188.85 J/g之间;燃烧稳定性排序为:绞股兰>金荞麦>金钱草;脂肪质量分数在0.12%~0.28%之间,大小顺序为:金钱草>金荞麦>绞股兰;灰分质量分数在7.85%~8.66%之间,大小顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦;粗纤维质量分数在21.85%~31.90%之间,大小顺序为:金钱草>绞股兰>金荞麦。燃烧热、燃烧性(燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维和微量元素含量多指标的顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦。研究建立绞股兰、金钱草、金荞麦多指标分析及评价体系,为中草药质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

煤矸石的热重分析——以淮北某煤矿为例

为研究淮北市某煤矿煤矸石在不同温度中的燃烧以及动力学特性,使用热重差热同步热分析仪,在空气条件下对煤矸石进行30~1000℃升温,得到TG曲线和DTG曲线以及DSC曲线。结果表明:在40~100℃、430~650℃两个温度范围之间样品失重量较高,出现两个分解峰,分别是在56.5℃和511.8℃。当温度达到511.8℃时,煤矸石质量为11.7493mg,失重率为3.3%;当温度在430~650℃之间时,煤矸石中的大分子官能团发生解离,羟基脱去,将出现煤矸石的最大失重速率;当温度达到1000℃时,样品质量为11.0787mg,失重率为8.80%。整个过程吸热峰为60.6℃、517.3℃,放热峰为563.9℃。

带陶瓷垫片铂金盘在热重分析仪的应用分析

热重分析仪利用热重法进行工作,能准确测量物质的质量变化及变化速率。样品坩埚作为仪器本体与测试样品直接接触的唯一部件,对测试结果的准确性有直接影响。但由于材料自身极易变形特点,导致损耗较大,测试经济性较低。根据长期测试经验和实验观察,创新性提出使用带陶瓷垫片铂金坩埚的方法进行测试。通过对不同类型材料坩埚进行基线比对测试,分析其基线漂移情况,并结合日常质量控制用聚乙烯标样进行实测分析,得出带陶瓷垫片铂金坩埚进行高频率炭黑含量测试的可行性和高经济性结论,可以延长铂金坩埚的使用寿命。

不同开垦条件下土壤腐殖质光谱和热重特征分析

本研究综合分析了腐殖质的生理活性、化学组成及其与土壤管理实践之间的关系。探讨了腐殖质在促进植物生长、改善土壤质量以及作为生物刺激剂的潜力。研究分别从不同类型土壤样品中提取土壤腐殖质(HS)并研究其光谱学和热重特征,比较开垦因素对土壤HS化学组成和分子结构特征的影响。利用扫描电镜观察土壤HS微观形貌、紫外—可见漫反射光谱分析紫外特征参数SUVA_(254)和E_(4)/E_(6)的变化、红外光谱分析特征吸收峰的强度以及利用热重分析研究芳香族和脂肪族结构含量的变化。结果表明:HS微观形貌不均匀,表面凹凸不平,存在一些细小颗粒,比表面积较大,开垦因素对黑土HS微观形貌特征的影响相对较小,而对灰土HS微观形貌特征的影响相对较大。由于HS化学组成较复杂,各官能团相互影响,紫外—可见漫反射光谱分析表明,HS不存在明显的特征吸收峰。紫外特征参数SUVA_(254)和E_(4)/E_(6)分析结果并不相符,因此需要多种手段联用研究土壤HS化学组成和结构特征。红外光谱的分析结果表明,未开垦灰土(AY+AEL)、开垦灰土(PY1)和开垦黑土(PU1)HS包含的酚类、羧酸、含氧官能团、脂肪族和芳香族结构的含量较多。开垦对黑土和灰土的影响不同,开垦后黑土HS的酚类化合物、羧酸、羟基、醌基、脂肪族和芳香族化合物等含量增加,而开垦后灰土HS的脂肪族化合物和烷烃等含量下降。热重分析的计算结果表明,开垦因素增加黑土HS脂肪族结构含量,而降低了灰土HS脂肪族和芳香族结构含量,这与红外光谱的分析结果基本相符。开垦因素对黑土的影响相对较小,而对灰土的影响相对较大,开垦条件下黑土有机碳不易流失,且在一定程度上促进土壤有机质累积,而灰土土壤有机碳氧化分解转变为结构相对简单的化合物,该研究为HS生物化学研究以及合理开发利用土壤资源提供了理论依据。

热重分析仪在材料化学分析测试教学的思考与创新

热重分析仪(TGA)作为一种关键的热分析技术,在材料分析测试教学中扮演着至关重要的角色,广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的重要分析仪器。概述了TGA在材料热稳定性和热分解特性分析中的应用,并指出了当前教学中存在的问题,如理论与实践脱节、实验资源有限等。针对这些问题,提出了一系列创新教学策略,包括实践与理论相结合的教学模式、虚拟仿真技术的应用、跨学科教学、案例教学法以及互动式学习等。这些策略旨在提升学生的实验技能、科学思维和综合分析能力,以适应现代材料科学教育的需求。

基于大数据的综合能源热动系统性能分析与优化

近几年我国经济快速发展,国家对于能源的需求量不断提升。然而传统的能源消耗非常的大,所以在如此的背景下,各行各业都在研究和发掘。本篇文章以综合能源热动系统为研究对象,在当下大数据技术的背景下,对能源热动系统的性能进行深入的分析,从它的优势,劣势以及未来发展趋势三个方面进行全面了解,提出优化措施,更好地为综合能源热动系统未来能力水平提升提供一定帮助。

加味清中汤治疗上腹痛综合征脾胃湿热证的临床分析

对探索加味清中汤对脾胃湿热引发的上腹痛疾病,有无具效的治疗阶效,方法 本实考采用了临床凭证。96位受此疾病困扰的患者,随机被分配进两个组中,研究组和对照组,各占48人。对照组是常规治疗方法,而研究组则用加味清中汤来尝试治疗。结果 针对这两个组的患者们,观察点则落在他们的中医症状改善程度,生活质量及治疗成果和不良反应等方面。成果如下:首先,研究团队在胃痛胀满、疲劳力尽和呆纳嗳气的治疗上,超过了对照组。而且,上述的三个症状的改善(P<0.01)呈现出显著差异。研究组在精神健康、躯体疼痛、生理职能和活力方面的改善程度,显著优于对照组,统计学上有显著差异 (P<0.01)。据疗效价值分析,研究组的总有效率(87.50%)明显高于对照组(68.75%),两组之间存在显著差异(P<0.05)。在治疗方案的不良反应中,并无显著差异(P>0.05)。结论 加味清中汤对脾胃湿热证所引起的上腹痛综合征具有效治疗效果,可以提高患者的生活质量,且不良反应较低,值得临床推广使用。

基于热电解耦CCHP和综合需求响应协同优化的配电网韧性提升策略

针对灾后紧急恢复阶段,提出一种基于热电解耦燃气冷热电三联供(CCHP)和综合需求响应协同优化的配电网韧性提升策略。该策略在提升韧性的同时计及资源利用效能,通过刻画计及不确定性的冷热用户响应意愿曲线,得到其可用调温范围,并基于此提出衡量用户舒适度的温度偏离度指标,最终以停电周期内电负荷恢复价值量最大和冷热负荷温度偏离度最小为目标构建多目标优化模型,利用ε-约束模型将其转换为单目标模型进行求解。以IEEE-69电力系统与比利时20节点天然气网络耦合系统进行仿真模拟,验证策略的有效性。

基于氨基酸和燃烧热3种不同产地的生姜多指标品质分析

选择三种不同产地的生姜作为研究对象,测定生姜的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素、氨基酸含量,通过多指标评价生姜品质。结果表明,3种产地生姜的燃烧热在10 014.83~22 424.44 J/g之间,燃烧热大小顺序为河北石家庄>山东临沂>云南红河河口县,燃烧稳定性排序为山东临沂>云南红河河口县>河北石家庄;3种生姜的粗纤维质量分数在11.50%~13.47%之间,大小顺序为:云南红河河口县>河北石家庄>山东临沂;脂肪质量分数在1.58%~2.41%之间,大小顺序为河北石家庄>山东临沂>云南红河河口县;灰分质量分数在8.12%~10.75%之间,大小顺序为河北石家庄>云南红河河口县>山东临沂。燃烧热、燃烧性(生姜的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素含量、氨基酸含量多指标的顺序为云南红河河口县>河北石家庄>山东临沂。本研究建立3种生姜的多指标分析及评价体系,为大规模开发生姜资源以及生姜分类研究提供有力地科学依据。

淮南矿区典型煤样自燃特性热重-红外联用实验研究

为降低煤矿安全事故发生风险,针对煤自燃氧化出现紧急危险性等问题,研究淮南矿区典型煤样的自燃特性。以淮南张集煤矿6、8、11-2和13-1煤样为例,通过热重-红外(TG-FTIR)联用技术分析煤样在升温氧化过程中的质量变化和气相产物析出特性。实验结果表明:四种煤样的升温氧化过程均可分为5个阶段,包含6个特征温度点;燃烧阶段各煤样反应活化能按由大到小排序为6煤、8煤、11-2煤、13-1煤;主要气相产物吸收峰强度按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤;根据活化能大小和主要气相产物吸收峰强度判断各煤样自燃风险按由高到低排序为13-1煤、11-2煤、8煤、6煤。本文结果可为类似矿区矿井火灾防治提供基础理论支撑。

热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用

热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况,综述了热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机理等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽,热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑,在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。