热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。

基于差示扫描量热法的费托蜡非等温结晶动力学

以滴熔点为113、104、92、83、78和73℃的6种窄馏分费托蜡为研究对象,采用差示扫描量热法(DSC)研究其在不同冷却速率下的非等温结晶过程,应用Jeziorny法和莫志深法对结晶动力学参数进行理论预测,通过Kissinger方程计算非等温结晶活化能。结果表明:不同蜡样品的非等温结晶过程相似,并且结晶过程依赖于冷却速率;所采用的动力学模型与试验数据吻合良好,Avrami指数n平均值在1~2之间,说明结晶过程为二次成核,成核后生长形成棒状或纤维状晶体;蜡样品的非等温结晶活化能越小或冷却速率越快,越容易发生结晶。

差示扫描量热法测定石蜡熔点的研究

采用差示扫描量热(DSC)技术,模拟石蜡熔点(冷却曲线法)测试过程,测定石蜡的熔点。研究了起始温度、终止温度、吹扫气(氮气)流量、升降温速率、试样质量、恒温时间、样品制备方式、升降温次数等对测试结果的影响,确定了DSC法测定石蜡熔点的适宜条件,考察了DSC法与标准方法(GB/T 2539—2008)的偏倚。结果表明,采用DSC法测定石蜡熔点时的升温速率宜为10℃/min,降温速率宜为5℃/min,试样在高于预估熔点20~30℃下熔融时间不应超过1 h。通过采用6台不同型号的DSC仪器对14个牌号石蜡样品进行测试,计算出DSC法与标准方法的偏倚为-1.14℃。DSC法操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性好,可作为控制分析手段,快速准确地测定石蜡的熔点。

调制差示扫描量热法研究聚乳酸的结晶过程

本文分别采用了传统和调制差示扫描量热法(MDSC)研究了聚乳酸(PLA)的结晶过程,探索了MDSC中调制条件对结果的影响。结果表明,MDSC可以有效地分离PLA在受热过程中重叠的热效应,并将其分割为可逆曲线和不可逆曲线。MDSC模式下,随着升温速率的提高,曲线的分辨率和灵敏度同时得到提高,PLA的冷结晶温度逐渐升高,并观察到在PLA的冷结晶峰伴随有α″晶型向α′晶型转变;而PLA熔融温度不随升温速率的变化而变化,较高的升温速率下观察到PLA α′向α的晶型转变和α晶型的熔融是同时进行的。较长的调制周期也会同时提高曲线的分辨率和灵敏度,但是不会对PLA的相变温度造成影响。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

差示扫描量热法测定岩棉酸度系数研究

提出了一种基于差示扫描量热法的岩棉酸度系数测定方法。通过测试计算氢氧化钠梯度浓度标准物样品、氢氧化钠空白样品、差热-热重图谱的积分热流值,绘制出浓度-积分热流差标准工作曲线。将岩棉待测样品、氢氧化钠、标准物混合制备加内标物待测岩棉样品,测试加内标物待测岩棉样品的差热-热重图谱,计算待测样品以及加内标物待测岩棉样品的积分热流差,可计算得到待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比,差示扫描量热法具有误差小、成本低、检测效率高的优点。

基于差示扫描量热法的口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性研究

为了考察口服五维赖氨酸葡萄糖中各原辅料的相容性,从而为评价及提高其质量提供依据,文章采用差示扫描量热法,通过测定及比较样品中主要成分——葡萄糖、盐酸赖氨酸、泛酸钙等单独的及各组分和相应辅料混合物的吸收曲线来判断其相容性,并通过加速实验中样品性状、pH值的变化和使用高效液相色谱法测定峰变化情况进行佐证。测试条件如下:DSC仪器经铟校准,铝制坩埚为容器,氮气保护,流速60 L/min,升温范围为40~300℃,升温速率为10℃/min;加速实验40℃,75%湿度。测试结果:DSC测定中,盐酸赖氨酸、泛酸钙等各组分单独测定的曲线与盐酸赖氨酸+葡萄糖混合物、泛酸钙+葡萄糖混合物以及各组分与辅料混合物的曲线相比较均发生了变化;加速稳定性实验中,各混合物的性状、pH值均发生了变化,液相测定结果显示混合物产生了较多杂质。结果表明,口服五维赖氨酸葡萄糖原辅料相容性存在问题,处方配伍存在风险。因此,建议优化产品处方,以提高药品质量及安全性。

差示扫描量热法测定石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热系数

基于差示扫描量热(DSC)法,研究了石英纤维/聚酰亚胺复合材料的导热性能。通过将熔融物质铟放置于试样之上和未放置试样时的热流信号的差异,计算出试样的导热系数,并对试验条件进行优化,得到了满意的结果。结果表明:在试样接触面涂抹导热硅油,可有效降低空气热阻,增大导热系数,使用该试样进行DSC测试,得到的测试结果准确、可靠且重复性较好。

热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸(放)热,以及增(失)重的温度区间等。运用Flynn-Wall-Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387.32和448.50kJ·mol-1。结果表明,热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性,联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程,在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。

差示扫描量热分析法在药物熔点测定实验中的应用

差示扫描量热(DSC)分析法是一种常用的材料科学分析方法,该方法快速、简单、可靠,可用于药物熔点的测定,对药物的纯度和结晶度进行评估。鉴于学生传统毛细管法在药物熔点测定中的不足,本文以苯佐卡因药物合成实验为例,探讨现代差示扫描量热分析法在熔点测定实验中的应用,由此加深学生对药物合成实验的理解,培养学生的综合实验技能和解决问题的能力,增强现代分析技术在本科生实验教学中的应用,提高教学质量的同时,增强本科生的科研素养和实践能力。

差示扫描量热法测定费托蜡滴熔点的研究

采用DSC法对费托蜡滴熔点进行测定,研究了升降温速率、升温次数、起始和终止温度、氮气吹扫气流量、平衡时间、试样质量等对测试结果的影响,确定了DSC法测定滴熔点的适宜条件,考察了DSC法测定费托蜡滴熔点的重复性、准确性和再现性。实验结果表明,DSC法测定费托蜡滴熔点的适宜条件为:第一次升降温速率20℃/min、第二次升温速率5℃/min、熔融过程的起始温度为室温、终止温度高于预估滴熔点20~30℃、取样质量5~10 mg、氮气吹扫气流量10~50 mL/min、熔融与结晶过程转变平衡时间2 min。DSC法测定费托蜡滴熔点操作简单、试样用量少、检测速率快、重复性和再现性良好、测试结果准确,可作为传统方法的替代手段。

基于差示扫描量热法的哈尔滨黏土未冻水含量特性

为研究哈尔滨黏土在低温条件下冻土中未冻水含量特性,通过差式扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)研究了不同初始含水量的哈尔滨本地黏土、高岭土和蒙脱土在冻结过程中的未冻水含量变化,并结合微观角度的扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)实验、中观角度的液塑限实验对不同黏土颗粒土质以及哈尔滨黏土粒度进行实验研究。结果表明,温度因素对于未冻水含量变化的影响最为显著,可将未冻水含量的变化过程依据节点温度分为3个典型阶段,分别为恒定不变段、剧烈下降段和缓慢降低段。初始含水量主要影响冻结过程第二阶段,初始含水量越高,第二阶段冻结的水量越多。土质不同,其未冻水变化曲线不同。粒度分布主要影响冻结过程的第三阶段,粒径越小,等效微小孔隙越多,第三阶段未冻水含量变化相对更剧烈。可见哈尔滨黏土的冻结过程中的未冻水含量特性除了与初始含水量和温度有着密切联系,同时也受到土体的土质、粒度的影响。

差示扫描量热法分析防火涂料的膨胀体系

利用差示扫描量热法 (DSC)探讨了膨胀体系的作用机理。通过对典型膨胀体系 (即聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇 )中单一活性物质及其混合物的DSC分析 ,探讨了不同组分之间热效应的叠加现象和相互作用 ,从热效应角度分析了膨胀反应 ,初步探索了复杂膨胀现象中物理化学变化的热特征。利用在较低的温度下复杂体系中季戊四醇的晶型转变吸热峰独立存在的特点 ,根据其在不同混合体系中的焓变 。

航空润滑油热氧化衰变的高压差示扫描量热法分析

模拟实际使用条件 ,对ВНИИНП_50_1_4Φ航空润滑油进行热氧化试验 ,应用高压差示扫描量热法(PDSC)和气相色谱仪 (GC)评价抗氧剂N_苯基_α萘胺(NPAN)的热氧化衰变程度 ;结果发现在50_1_4Φ润滑油热氧化衰变过程中 ,抗氧剂NPAN质量分数 (w)的对数值与PDSC在一定条件下测得的氧化诱导期tOIT 具有良好的线性相关性 ,表明PDSC是研究润滑油热氧化衰变程度的理想手段。

差示量热扫描法分析紫胶蜡的热性质

为了研究紫胶蜡的热性质,该实验用差示量热扫描法(DSC)分别测定不同方法处理的紫胶蜡熔点、熔化热焓及结晶热焓、比热容变化。结果表明:不同方法处理的紫胶蜡存在较大差异,熔点最高为84.84℃,最低为67.10℃;熔化热焓最高为201.50J/g,最低为158.90J/g;结晶热焓最高为191.80J/g,最低为157.05J/g;熔化热焓和结晶热焓与熔点呈正相关,且结晶热焓小于熔化热焓;比热容变化(ΔCp)最低为10.212J/g·K,最高为16.716J/g·K,且与熔点高低没有相关性。DSC可以用于紫胶蜡的热物理特性的定性及定量测试。

差示扫描量热法测定谷氨酸纯度

目的:研究差示扫描量热法(DSC)测定谷氨酸纯度的可行性。方法:以铟和锌校正仪器,考察样品粒径、试验气氛、升温速率和样品质量等因素对DSC测定结果的影响,并在最佳条件下测定谷氨酸纯度;比较DSC法和中国药典2015版滴定法的测定结果。结果:当称样量为3 mg,升温速率为40℃/min时,DSC测得谷氨酸纯度为99.74%,精密度为0.07%。滴定法测得谷氨酸纯度为99.72%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可用于谷氨酸的纯度测定。

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。

醇法大豆浓缩蛋白（SPC）挤压组织化机理（Ⅱ）──蛋白质变性热力学的差示扫描量热分析法

采用差示扫描量热法分析大豆蛋白的变性热力学性质。在热变性过程中，醇法大豆浓缩蛋白的结构刚性大、次级键断裂程度低。水对蛋白质的热变性具有一定的促进作用。随着蛋白质水分含量的提高，其热变性温度（Ｔｄｅ）降低。根据这些性质，经调整醇法大豆浓缩蛋白的ｐＨ值使其热变性焓差（ΔＨｄ）增大，可实现其挤压组织化。所得挤出物的物理性质及其流变特性均有明显改善。