热重分析-傅里叶变换红外光谱法分析无机物填充高分子复合材料的组分

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术分析无机物填充高分子复合材料的组分。将试样研磨至粒径为0.1~0.5mm,取样品13~15mg,均匀装填于TGA样品盘中,以15℃·min-1升温速率进行热重分析,同时采用50mL·min-1氮气吹扫流量将热分解后析出气体导入傅里叶变换红外光谱仪进行分析。通过解析红外光谱图,鉴别了样品中无机填充物及高分子基质的组分;分析热重曲线,测定了各组分含量,测定结果的相对标准偏差为2.92%;分析比对红外光谱的Gram-Schmidt正交重构图和热重分析的失重百分比-温度微分曲线,评价了热重-红外光谱的联用效果。

热重分析-傅里叶变换红外光谱法研究橡塑海绵的热氧降解

采用热重分析-傅里叶变换红外光谱法(TGA-FTIR)研究了空气中橡塑海绵的热氧降解行为。考察了材料在3个不同升温速率下的失重情况,并对材料失重过程逸出的气体进行了分析。结果表明:橡塑海绵有两个失重阶段,随着升温速率的增大,材料的失重速率增加,最大失重速率温度有所升高;第一失重阶段是橡塑海绵中丁腈橡胶(NBR)和聚氯乙烯(PVC)官能团的热解,主要生成氯化氢及氰酸类气体;第二失重阶段是橡塑海绵中碳链的热氧降解,主要生成二氧化碳。

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。

同步热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱法分析淀粉

应用同步热分析法对淀粉样品进行了热失重研究。分别在氮气和氮氧(91+9,体积比)混合气氛围中,对淀粉样品在动态升温条件下的热重、微分热重和温度变化曲线的差异进行了比较,将315℃和350℃时所得的热解产物进行傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析,在氮气和氮氧混合气氛围下共检出并鉴定了51种化合物。

热重分析中逸出气体的傅里叶变换红外光谱测量

随着傅里叶变换红外光谱技术的迅速发展,一些新的联用技术不断涌现并日趋成熟。本文旨在介绍热重分析-傅里叶变换红外光谱(TGA-FTIR)的联机方法、数据处理及结果表示,并以几个实例说明其应用。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物

应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。

基于傅里叶变换红外光谱与热重分析的大黄炒炭过程研究

使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与热重法(TG)探索大黄炒炭过程的物质变化规律,初步了解了大黄在不同加热温度下的成分变化特点,可以为大黄炭炮制机理研究与炮制终点判断提供有用信息,从而支持大黄炭炮制工艺标准和质量评价标准的制订,提高大黄炭的有效性与安全性。

傅里叶变换-红外技术快速检测酿造酱油中含盐量的方法研究

以酿造酱油为研究对象,探究傅里叶变换-红外技术快速测定酿造酱油中含盐量的可行性。建立傅里叶变换-红外光谱法测定酿造酱油含盐量的快速定量模型,测定酿造酱油中的含盐量,与化学滴定法对比测定结果。结果显示,该模型的测定结果准确,具有较高的精密度和稳定性,为酿造酱油含盐量的定量分析提供了快速检测方法。

红外光谱法研究重质油分子的轻度热转化

为了从分子水平快速经济地分析重质油在热转化过程中的变化规律,利用四种模型化合物萘、四氢萘、十氢萘和正庚烷组成的混合体系来模拟重质油及其热转化缩合产物分子的基本组成,研究其红外吸收特性与平均分子参数(亚甲基和甲基的数目之比NCH2/NCH3、芳氢率faH、芳香环系氢碳原子比NHar/NCar等)的关系。将重质油焦化重蜡油馏分进行轻度热转化,利用不同强度的系列溶剂将热转化产物的重质馏分顺序分离成系列溶剂族组分,将这些族组分进行红外分析。结果表明,混合物系列模拟体系的faH同其红外吸收在2 750cm-1-3 100cm-1的3 000cm-1-3 100cm-1强度分率(S3000-3100/S2750-3100)之间存在良好的线性关系,同时NCH2/NCH3同2 920cm-1和2 960cm-1处的吸光度比值A2920/A2960之间也存在良好的线性关系。依据这些关系式可以合理解释重质油分子在热转化过程中分子结构的变化规律。随着重质油热转化的进行,NCH2/NCH3饱和烃分子先增大后减小,芳香性族组分分子则持续降低;faH或NHar/NCar芳香性族组分分子呈现升高的趋势。关键词:傅里叶变换红外光谱法;热转化;重质油;芳氢率;亚甲基;甲基;氢碳原子比;

基于傅里叶近红外特征光谱的血流感染致病菌鉴别研究

利用傅里叶变换近红外光谱(FT-NIR)收集1 000~1 852 nm范围内3种常见病原菌大肠杆菌(ATCC25922)、金黄色葡萄球菌(ATCC 29213)、铜绿假单胞菌(ATCC 27853)的近红外透射光谱,采用竞争性自适应重加权算法(CARS)对波长变量进行筛选,并分别结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、最小二乘-支持向量机(LS-SVM)建立鉴别模型.比较两种鉴别模型在进行波长变量优选前后的性能发现,采用全波段建模的PLS-DA与LS-SVM两种模型的预测性能较低;利用CARS对波长变量进行筛选后,对优选的24个特征波长分别建立两种鉴别模型,模型预测性能明显提高,其中以LS-SVM模型最优,3种病原菌准确率分别为85.0%,100%和100%.研究结果表明,利用CARS能够有效去除光谱无用信息,减少模型复杂度,增强模型预测性能,结合LS-SVM可为临床利用近红外快速检测血流感染病原菌提供一种新的方法.

一种基于微谱技术分析溶剂型涂料的方法

利用超声离心方法快速高效分离出A、B组分中主要物质,并结合傅里叶红外光谱法、热裂解气相色谱-质谱联用法、X射线衍射等微谱方法完成了对未知溶剂型涂料重要组分(成膜剂、固化剂、溶剂、填料)的定性分析。实验证明,未知样品的成膜剂为双酚A型环氧树脂,固化剂为聚酰胺固化剂,溶剂剂体系为二甲苯、乙苯、乙酸戊酯和丙酸丁酯,填料为铁红、铁灰、滑石粉和长石粉。

ATR-FTIR光谱法分析ABS粉料中聚丁二烯组成

由于丁二烯-苯乙烯-丙烯腈接枝聚合物(ABS)中橡胶的含量较高,是一种典型的核壳结构,采用溴化钾(KBr)压片法制备的样品,研磨后不均匀,进行透射法测试效果不理想。而选用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)在样品制备方面、检测无损伤方面以及获取表面信息等等都具有特殊优势、本文主要利用ATR-FTIR法优势,研究了不同橡胶含量的ABS粉料红外光谱分析过程中聚丁二烯结构及组成的定性定量分析,并将丁二烯结构及组成的分析结果与材料的力学性能相对应。使用该方法具有制样快速,红外光谱分析结果重复性较好的优势,将得到的结果与核磁共振(H-NMR)的结果进行对比,显示两种方法的相对误差小,具有很好的相关性,满足原材料的质量检测质量要求。

红外光谱法结合化学计量学对可擦笔油墨检验的研究

可擦笔作为一种新型书写工具,具有墨迹可擦除的特点,因此在当前的公安司法工作中,常见不法分子利用可擦笔对文件进行篡改。为保证物证的完整性,亟待建立一种无损,快速的可擦笔油墨检验方法,为寻找书写工具,确定犯罪嫌疑人提供帮助。常见可擦笔油墨可分为成膜油墨类和温变油墨类,本研究利用傅里叶变换红外光谱仪对市场收集的不同品牌、型号和颜色的30支可擦笔油墨进行检验。通过分析4000~650 cm^(-1)范围内的红外光谱对比不同可擦笔油墨的组成成分及不同褪色机理的可擦笔油墨差异。通过红外光谱信息发现,同品牌、同型号的可擦笔油墨成分相似,可擦笔油墨颜色对红外光谱影响较小。同时,对比擦除前后的可擦笔墨痕的红外光谱信息发现,温变类油墨在擦除后依旧有特殊化学成分残留,具备检验条件,但成膜型可擦油墨在擦除后残留成分较少,很难进行认定,这可能与成膜类油墨的微粒结构有关。此外,本研究利用主成分分析法(PCA)和热图Heatmap对可擦笔油墨650~1500 cm^(-1)范围内的红外光谱信息进行处理,进而对可擦笔种类进行分类研究,并建立红外光谱信息与主成分载荷(loadings)之间的联系。通过载荷图可知,前两主成分概括了几乎全部的红外光谱信息,累计贡献率在79%以上。为在实际工作中判断可擦笔来源,在30种油墨样本中随机选取5种未知可擦笔样本,与已知样本同时进行PCA分析,并制作散点图,实现对未知可擦笔油墨样品种类的判断,效果较好。实验结果表明,利用傅里叶变换红外光谱结合主成分分析法可对可擦笔油墨较好地进行分类,具有快速、无损、高灵敏度的显著优势,在保证物证的完整性的同时,提高了检验效率,为可擦笔变造文件的检验提供了一种较为理想的分析方法。

不同热分析方法研究B炸药的热分解

用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50～400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50～400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。

氮掺杂碳载钴催化剂制备及其TG-FTIR和XRD光谱分析

以三聚氰胺甲醛树脂预聚体为氮源、碳源,以乙酸钴为金属前驱体,制备氮掺杂碳载钴氧还原电催化剂。利用傅里叶变换红外光谱与热重联用(thermogravimetry-fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)、X射线衍射光谱分析(X-ray diffraction spectra,XRD)等研究了催化剂的制备过程和结构,采用旋转圆盘电极测试(rotating disc electrode,RDE)考察了制备过程中不同炭化温度对催化剂氧还原催化活性的影响。结果显示,在惰性气氛中,随炭化温度升高,样品中部分有机基团以CO,CO2,HCHO,NH3,NO2等形态随保护气流失,催化剂结构出现明显变化,形成典型的面心立方结构。旋转圆盘电极测试结果表明,所制备的催化剂都具有较好的电催化活性,氮掺杂碳载钴催化剂的氧还原起始电位在0.5V(vs.SCE)左右,炭化温度为700℃时制备的催化剂具有最高电催化氧还原活性。

基于热重红外联用技术的煤热解特性研究

采用热重红外(TG-FTIR)联用技术,对同一升温速率条件下褐煤、烟煤及无烟煤的热解特性进行分析,同时研究其主要的热解产物及其生成规律.结果表明:随着煤化程度的增加,热解失重量减小,热解起始温度升高,最大热解温度升高;通过傅里叶红外光谱分析,3种煤热解出的产物按生成顺序为CO2,CO,CH4;3种煤热解气体开始生成的温度不同,温度关系为褐煤<烟煤<无烟煤,即煤化程度越高,热解气体生成温度越高.

基于ATR-FTIR光谱技术的原油含水率测量方法

针对原油含水率的测量问题,提出一种基于衰减全反射-傅里叶变换红外(ATR-FTIR)光谱技术的检测系统。分别建立以光谱数据作为输入的主成分回归(PCR)模型和以光谱数据与含水率作为输入的偏最小二乘(PLS)模型,探究最优预处理方案下的模型性能。结果表明:偏最小二乘结合标准正态变换(SNV)、SG卷积平滑(7点)与二阶导数组合预处理方法的分析模型具有最高的准确率和预测精度。该方法的提出为原油组分快速检测及行业原油质量监督提供了良好的理论基础和技术支撑。

基于TGA-FTIR联用技术的EVA热解研究

采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术研究了在N2气氛下乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)的热稳定性及其分解失重情况;实验首先单独使用热重分析仪考察了EVA在不同升温速率下的失重情况;然后采用热-红联用技术对EVA失重过程中的逸出气体进行考察;由实验结果可以明显地看出,EVA的分解失重分为两个阶段,并且随着升温速率的增大EVA的起始失重温度有所增加;第一个失重阶段所放出的气体经傅里叶变换红外光谱扫描并与标准气相谱库中乙酸的标准红外谱图对照后确定为乙酸,第二个失重阶段是由于碳氢链段的分解而引起的;最后根据升温速率为5℃／min时EVA第一个失重阶段的失重率计算得出EVA样品中乙酸乙烯酯的含量为31.8%(w)。

生物柴油热解的TG-FTIR联用研究及动力学参数计算

利用热重（TG）-傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用对生物柴油的热解及气体产物的释放特性进行了研究，并通过非预置模型法的Vyazovkin算法和Avrami理论计算了生物柴油热解的活化能和反应级数等动力学参数。生物柴油在554～773K区间存在失重率约为87.59%的失重阶段，伴随的热解气体产物主要包括CO2、H2O、CH4和其他有机化合物，其中主要气相产物析出规律一致，但浓度存在差异。随着升温速率的提高，生物柴油的热解向高温区移动。同时，生物柴油的热解呈现多段特性，在不同转化率区间，动力学参数变化较大，活化能为100.48～151.14kJ/mol，反应级数为1.21～1.24。