热重和差示扫描量热分析技术在药物分析中的应用进展

目的 探讨热重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)在药物分析中的应用,为药品质量控制奠定基础。方法 通过文献综述着重报道了这2种技术方法在水分含量分析、热稳定性研究、熔点测量、纯度分析、晶型分析等药物研究中的多方面应用研究情况。结果与结论 热重和差示扫描量热分析技术在药物的水分、熔点、纯度、晶型以及稳定性等相关分析中发挥重要作用,满足药品检验检测工作的更高分析需求。

差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定

依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。

热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理

对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。

热重与差示扫描量热分析法联用研究硫化矿石的热性质

为了判定硫化矿石的自燃倾向性,对含有不同矿物成分的2种硫化矿样在升温速率分别为5,10和15℃/min条件下的氧化分解行为进行了热重和差示扫描量热联用分析,得到2种矿样在不同条件下的TG、DTG以及TG-DTG-DSC曲线,并获取其氧化燃烧过程中的特性参数,包括矿样的着火点温度,吸(放)热,以及增(失)重的温度区间等。运用Flynn-Wall-Ozawa法计算出2种矿样的反应活化能分别为387.32和448.50kJ·mol-1。结果表明,热重分析法和差示扫描量热分析法具有较好的互补性,联合应用在硫化矿石的氧化分解过程中能充分体现整个化学反应过程,在多样本条件下解算求得的活化能值可以作为判定其自燃倾向性大小的指标。

差示扫描量热分析法在药物熔点测定实验中的应用

差示扫描量热(DSC)分析法是一种常用的材料科学分析方法,该方法快速、简单、可靠,可用于药物熔点的测定,对药物的纯度和结晶度进行评估。鉴于学生传统毛细管法在药物熔点测定中的不足,本文以苯佐卡因药物合成实验为例,探讨现代差示扫描量热分析法在熔点测定实验中的应用,由此加深学生对药物合成实验的理解,培养学生的综合实验技能和解决问题的能力,增强现代分析技术在本科生实验教学中的应用,提高教学质量的同时,增强本科生的科研素养和实践能力。

热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征

采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。

热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用

通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。

水基AlN流延膜有机添加剂排胶过程的热重-差示扫描热量-质谱研究

In this work, through the comparison analysis with the results of the thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS) coupling techniques for the three organic additive and aqueous tape casting aluminum nitride in air and nitrogen atmosphere, it can be found that the plasticity glycerol was almost burnout before 350℃ in two atmosphere; the binder PVA124 was almost burnout before 600℃ in air, there was little left in nitrogen; The mass losses of the dispersant DP270 in air and nitrogen atmosphere were about 73.32% and 65.51% before 600℃ ; The mass losses of the aqueous tape casting aluminum nitride in air (14.08%) were higher that in nitrogen (10.75%) before 600℃. It can be concluded that the organic additive burnout of the aqueous tape casting aluminum nitride in air atmosohere was better than in nitrogen atmosphere.

差示扫描量热法分析防火涂料的膨胀体系

利用差示扫描量热法 (DSC)探讨了膨胀体系的作用机理。通过对典型膨胀体系 (即聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇 )中单一活性物质及其混合物的DSC分析 ,探讨了不同组分之间热效应的叠加现象和相互作用 ,从热效应角度分析了膨胀反应 ,初步探索了复杂膨胀现象中物理化学变化的热特征。利用在较低的温度下复杂体系中季戊四醇的晶型转变吸热峰独立存在的特点 ,根据其在不同混合体系中的焓变 。

纤维类材料的差示扫描量热定量分析（英文）

采用差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)技术,对10种标准纤维类样品和5种自行制备的涤纶-棉混纺纤维样品进行定性和定量分析.结果表明,DSC方法可以实现多种纤维类样品的定性分析.涤纶-棉混合纤维样品的定量分析表明,DSC方法有望实现混纺类纤维样品的定量分析,涤纶-棉混合纤维的定量分析绝对误差小于3.0%.

热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响

本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。

基于主成分和二维差示扫描量热法分析掺假油菜蜜

结合主成分分析和二维相关分析方法深入挖掘掺假油菜蜜在30~100℃温度范围的差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)曲线,揭示该温度范围掺假对油菜蜜的影响。结果表明,温度微扰下的二维DSC相关谱图和主成分分析结果能相互印证,都能深入揭示原始曲线内含的细节信息。掺假对DSC分析中热流率的影响总体是不规则表现。前者在呈现不规则表现的特点上更为直观,后者则能呈现隐藏着的微弱规律。两者结合可用来深入分析掺假油菜蜜样本的DSC特性。

用差示扫描量热法研究QY8911-Ⅱ缠绕工艺

用差示热扫描仪对QY8911 Ⅱ双马来酰亚胺树脂的固化反应进行了分析 ,研究了热历史对树脂的固化反应及其性能影响。随着热历史温度的升高 ,树脂的熔点和固化度随之升高 ,热焓逐渐减小。确定了

差示扫描量热法在药物多晶型定量分析中的应用

药物多晶型直接影响药物的安全性和质量可控性。因此仅对药物进行晶型的定性研究已不能满足要求。为了确保药品的疗效及安全性,测定原料药或制剂中有效晶型含量需要采用适当的方法对多晶型进行定量分析。本文具体综述了近年来传统差式扫描量热法、调制式差示扫描量热法及超高效差示扫描量热法在药物多晶型定量分析方面的应用,并对其优缺点进行了总结,展望了其应用前景。

差示扫描量热分析测定外掺氧化镁水泥浆体中的氢氧化镁

本文介绍了一种利用差示扫描量热分析(DSC)测定外掺氧化镁水泥浆体中氢氧化镁(Mg(OH)2)的方法-DSC增量法,在DSC增量法基础上提出采用一次增量测定水泥浆体中Mg(OH)2,并用回收率评价了这两种方法的准确性。结果表明:DSC增量法测定水泥浆体中Mg(OH)2的回收率大于98.5%,此法准确度较高,测定外掺氧化镁水泥浆体中Mg(OH)2是可行的;一次增量法测定Mg(OH)2的回收率为97.5%以上,准确度较DSC增量法略低,但此法操作简单,也可对水泥浆体中Mg(OH)2进行定量测定。

差示扫描量热技术及其在大豆蛋白分析中的应用

主要介绍了热分析技术,重点分析了差示扫描量热仪的原理、结构、输出信息以及影响测量结果的主要因素。并举例说明了差示扫描量热技术在大豆蛋白分析中的应用。

高压差示扫描量热法在内燃机油氧化安定性测定中的应用

重负荷柴油机要求其润滑油具备较好的高温抗氧化性能,欧洲汽车制造协会(ACEA)要求采用CEC-L-85-T-99高压差示扫描量热法(PDSC)来评价重负荷柴油机油的抗氧化性能。PDSC是一种有效评价内燃机油抗氧化性能的模拟试验方法,文章通过对不同规格重负荷柴油机油氧化诱导期的重复性和再现性考察,建立了一种新型的模拟评价重负荷柴油机油氧化性能的试验方法。

合浦珠母贝珍珠层的差示扫描量热分析

采用差示扫描量热仪对合浦珠母贝珍珠层进行了初步研究,发现珍珠层文石相变成方解石时表现为445℃左右的放热峰,与合成文石相变时呈现吸热峰明显不同。珍珠层文石这种异常的热相变特征可能是由纳米级文石储存的过剩焓引起的。

乳酸/己内酯共聚物的差示扫描量热分析

以乳酸/己内酯共聚物（PLA-co-PCL）为例,对差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的热性能参数进行探讨.详细讨论了消除热历史、升温速率、样品用量、样品形态等因素对DSC曲线的形状及特征峰位置的影响.结果表明：消除热历史对PLA-co-PCL的DSC曲线形状及特征峰位置影响很大,消除热历史后DSC曲线出现了结晶峰,并且熔融单峰变成双峰.随着升温速率的增大,玻璃化转变温度有所提高,结晶温度明显提高,升温速率为5K/min.样品用量为3～5mg,样品形态对DSC曲线形状及特征峰位置几乎无影响.

差示扫描量热法测定咔唑-9-乙基氯甲酸酯的热动力学参数

利用差动热分析仪测得新合成的咔唑 9 乙基氯甲酸酯(CEOC)的差示扫描量热曲线,利用普适积分法和微分方程法逻辑选择确定了CEOC的相变和热分解过程的最可几机理函数,并计算出相应的指前因子和活化能.